催化分光光度法测定痕量铱的研究

在磷酸介质及加热条件下，铱（ＩＶ）对高碘酸钾氧化二安替比林邻氯苯基甲烷（ＤＡｏＣＭ）显色反应有明显的催化作用，由此建立了测定痕量铱的催化分光光度分析法。其检出限为２．８０±１０＾－９ｇ／ｍｌ，铱的含量在０￣０．０２４μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律，并且测定了一些动力学参数。本方法应用于岩矿中痕量铱的测定，其结果满意。     

锌锭中微量铝的分光光度法测定

本文对铝与络天青S(CAS)及溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)形成三元络合物的光学性质、显色条件、络合物组成比以及锌锭中共存组份的干扰情况进行了探讨。研究结果表明,在pH5.55～6.15范围内,Al与CAS及CTMAB形成深蓝色的三元络合物,最大吸收峰为625nm,表观摩尔吸光系数为ε_(625)=1.16*10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),该络合物组成比为Al:CAS:CTMAB=1:3:4。铝浓度在0～4μg/25ml范围内服从比耳定律。拟定了锌锭中微量铝(0.0003～0.0015％)的直接测定法,方法简便、快速,获得了较为满意的结果。     

镉中微量锑的测定—罗丹明B分光光度法

基本原理 本法适用于镉中含锑0.0002—0.0010％的测定,下述杂质量不影响测定:0.035％Zn,0.015％Cu,0.025％Pb,0.010％Ag,0.001Sb,0.003％As,和0.003％钍。从氯化物溶液中用异丙醚萃取锑,用亚硫酸钠于稀盐酸溶液洗除铊和铁。锑与罗丹明B形成红色络合物,至少可稳定30分钟。用1厘米比色皿于550mm进行光度测定,15毫升溶液含2—10微克锑符合线性关系。 仪器、试剂、标准溶液 光度计;分液漏斗:1升和125毫升。 异丙醚:用盐酸洗1次,水洗2次,每次振动30秒,分层后弃水相,有机相当     

催化动力学光度法测定良量铜

在ｐＨ４．６的乙酸－乙酸钠缓冲介质中，铜（Ⅱ）与过氧化氢氧化橙黄Ⅳ的褪色反应具有强烈催化作用，由此提出了催化动力学光度法测定的良量铜的新方法。铜（Ⅱ）的检测下限为１．０７&;#215;１０＾－１０ｇ／ｍＬ，线性范围为０．０１７￣７ｎｇ／ｍＬ。用于自来水样、血清样中良理铜的测定，结果满意。     

钴和镍中微量铁的萃淋树脂分离-分光光度法测定

邻菲啰啉是测定微量铁灵敏且选择性好的显色剂,但是,大量的Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)有干扰。从分离来说,微量Fe(Ⅲ)与大量Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的分离至今尚未见到令人满意的方法。Otto采用甲基异丁基酮在8N盐酸介质萃取Fe(Ⅲ),国内北京有色金属研究总院则采用醋酸异戊酯在8N盐酸介质萃取,由于萃取剂用量较大且盐酸蒸     

溴酸钾氧化甲基橙催化褪色光度法测定痕量铅

在硫酸介质中,抗坏血酸存在下,痕量铅能灵敏地催化溴酸钾氧化甲基橙褪色,研究了该催化褪色反应的最佳条件及动力学参数,建立了一种测定痕量铅的新方法。该反应的表观活化能为185.50 kJ/mol,表观速率常数为2.88×10-3/s。方法的线性范围为0.000 2~0.020μg/mL,检出限为6.19×10-8g/L。方法可用于汽油和豆类样品中铅的测定。     

催化动力学光度法测定废水中铬Ⅵ

研究了在硫酸介质中 ,微量铬 催化溴酸钾氧化甲基橙褪色的反应 ,建立了测定痕量铬 的催化动力学新方法。有色溶液的最大吸收波长在 5 10nm ,方法的线性范围 0～ 0 .0 6μg/mL ,检出限为 1.12× 10 - 1 0 g/mL。此法用于电镀废水中铬 的测定 ,结果满意。     

基于催化氧化三溴偶氮胂动力学分光光度法测定痕量铁的研究

建立了Fe(Ⅲ)-三溴偶氮胂-高碘酸钾体系测定痕量铁的催化动力学分光光度法。试验结果表明,在浓度为5.0×10-3 mol/L的硫酸介质中,痕量Fe(Ⅲ)对KIO4氧化三溴偶氮胂有强烈催化作用。根据530nm波长处的吸光度,建立了催化动力学光度法测定痕量铁新方法,Fe(Ⅲ)质量浓度在0.5～4.5ng/mL范围内与吸光度差值呈良好线性关系,方法检出限为0.393ng/mL,已成功用于测定海鱼中的痕量铁。     

钼酸铵-异丙醇体系光化学催化分光光度法测定痕量铜

在0.18 mol/L硫酸介质中,通过高压汞灯照射,铜能强烈催化异丙醇还原钼酸铵生成同多钼蓝的反应,据此建立了光化学催化分光光度法测定痕量铜的新方法。讨论了酸度、试剂用量、光照时间、光照距离等因素对测定的影响。方法的线性范围为0.021~0.50μg/mL,检出限为6.43 ng/mL。用于河水中痕量铜的测定,相对标准偏差为1.1%~3.2%,样品加标回收率为98.3%~101%。     

Ru（Ⅲ）—DAmCm—KIO4体系催化分光光度法测定痕量Ru

在磷酸介质及加热条件下 ,Ru(Ⅲ )对KIO4氧化DAmCM显色反应有明显的催化增色作用 ,由此建立了测定痕量钌的催化分光光度法。体系的非催化反应 (吸光度为A0 )和催化反应 (吸光度为A)的最大吸收波长均为 50 5nm ,钌的质量浓度在 0 0～1 80 0ng/ 2 5ml范围内符合比尔定律 ,检测限为 2 4 7× 1 0 - 10 g/ml,反应的表观活化能为1 0 7 0 7kJ/mol,反应表观速率常数为 6 87× 1 0 - 4/s。该方法用于矿样中痕量钌的测定 ,结果令人满意。     

硅钼蓝直接分光光度法测定电解金属锰中的微量硅

本文通过将硅先变成H_2SiF_6,而后以珊酸置换出硅,使之变成H_4SiO_4,免除了用强氧化剂(如KMnO_4)去氧化;采用酒石酸作络合剂,抗坏血酸还原硅钼杂多酸,因而试样量大大增加,灵敏度提高,达到了本法测定电解金属锰中微量硅的目的。     

大量氟化物存在下冶金物料中微量锗的分光光度法测定

研究了在Ｇｅ（Ⅳ）－苯基荧光酮（ＰＦ）－溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）测定体系中，Ｆ－对测定微量锗的干扰与消除。本文采用蒸馏分离其它干扰物质，让Ｆ＾－１与Ｇｅ（Ⅳ）同时蒸出，在显色前加入一定量的ＡＬ（Ⅲ）络合Ｆ＾－１，用于实际测定结果满意。     

铜（I）催化还原邻菲罗啉分光光度法测定硫酸铜中微量铁

建立了测定硫酸铜中微量铁的分光光度法，基于用盐酸羟胺为还原剂，CuCl为催化剂，快速将Fe^3 还原为Fe^2 ，Fe^2 在pH5.7的介质中与邻菲罗啉（o-phen）反应形成红色络合物，在510nm波长处有一最大吸收。该法已用于实际样品中微量铁的测定，结果满意。     

铑（Ⅲ）—KI04—对乙酰基偶氮羧催化分光光度法测定微量铑

在酸性介质中铑(Ⅲ)对KIO4氧化对乙酰基偶氮羧的褪色反应有明显的催化作用，据此，确定了最佳反应条件，建立了测定微量铑的催化光度分析法。铑在5．0一100μg/L范围内符合比尔定律，反应在水相中进行，用于铂—铑催化剂中铑的含量测定，结果满意。     

以3,5-2Br-PADAB分光光度法测定钢铁中的微量钴

PADAB类显色剂是一类测定钴的高灵敏.高选择性光度试剂.1971年Shibata最先提出5-Cl-PADAB分光光度法测定微量钴,1974年柴田正三详细研究了这类试剂与钴的显色反应机理,但目前3,5-2Br-PADAB即4-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-1,3-二胺基苯的应用研究尚未得到重视.     

流动注射-催化分光光度法测定海水中的痕量铜

在pH 8.0的NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液中,以丙氨酸为增敏剂,铜能催化H2O2还原中性红褪色,据此建立了流动注射-催化分光光度法直接测定海水中的痕量铜。铜含量在2.0~32.0μg/L质量浓度范围内符合比尔定律,检出限为0.12μg/L,平行测定10.00μg/L铜14次,相对标准偏差为1.3%。常见的金属离子和阴离子对测定没有干扰,方法可用于现场在线分析。本方法用于实际海水样品中痕量铜的分析,回收率在97.2%~105.2%之间。     

氢化物发生-分光光度法测定钢铁中微量锡

用苯基萤光酮作显色剂的胶束增溶分光光度法测定锡有较高的灵敏度,并已在钢铁分析中得到应用。由于此法受钼、钨、钛等元素的干扰,因而不适用于一些高合金钢中锡的测定。本文利用锡能生成挥发性氢化物与多种共存元素分离的性质,提出用硼氢化钾使锡还原成气态锡化氢分离出来,被高锰酸钾溶液吸收,然后用苯基萤光酮溴化十六烷基吡啶胶束增溶分光光度法测定的方法。此法简便易行,用于钢铁中微量锡的测定,取得了较好的结果。