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为解决铜电解液中砷锑铋之间复杂化学反应所引起的砷锑分析误差大的问题,在含砷锑矿石的砷锑连续滴定方法基础上,模拟了铜电解液中砷锑的存在环境,开发出适合于铜电解液砷锑测定的双氧水预处理 连续滴定法。首先采用适量双氧水消除As,Sb对砷锑分析结果的影响,再依次加入硫酸和硫酸肼两次冒浓烟至瓶颈,冷却后于盐酸介质中,以次甲基兰 甲基橙为指示剂,先用硫酸铈标准溶液滴定Sb,再用溴酸钾标准溶液滴定As。实验表明,连续滴定法中,适宜的硫酸加入量为20 mL,发烟时间为5 min,滴定锑时的盐酸浓度为43 mol/L,温度为70 ℃,滴定砷时的盐酸浓度为18 mol/L,温度为80 ℃。采用本方法分析合成铜电解液,砷、锑的回收率分别为96 %和104 %。采用该方法分析铜电解生产线上铜电解液,测得结果与原子吸收光谱法吻合,相对标准偏差(n=6)小于12%。 相似文献
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试样用含亚硫酸钠的10%硫酸溶液浸取,使铜的氧化物矿物选择溶解,过滤后加入溴素掩蔽砷和锑等金属,~t,/Jtl少量硫酸,蒸干后用硫酸溶解,采用碘量法和电重法对比分析。本文采用十四个生产试样,两种方法对比,结果稳定,可靠。 相似文献
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对某公司湿法炼锑电解液中锑含量测定,提出了采用分取一定量电解液定容,再取二次溶液加硫酸溶解,选择用硫酸肼将Sb(Ⅴ)还原Sb(Ⅲ),冷却后于盐酸介质中,滴定时温度为70~80℃,以甲基橙为指示剂,建立了硫酸铈滴定法测定电解液中锑的方法。试验表明,该方法操作简单、快速,分析结果稳定,能够满足湿法冶炼电解液中锑的生产监控要求。 相似文献
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准确测定铜闪速冶炼烟尘中的砷对于炉前配料的计算和生产控制具有重要的作用。采用硝酸-氯酸钾饱和溶液、氟化铵溶液、高氯酸溶解样品,再用硫酸(1+1)驱除硝酸后,在盐酸介质中以硫酸铜为催化剂,用次亚磷酸钠把溶液中的砷离子还原为单质砷,过滤分离其他杂质。以过量的重铬酸钾标准滴定溶液溶解单质砷,以N-苯代邻氨基苯甲酸溶液为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾标准滴定溶液,建立了硫酸亚铁铵返滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中砷的方法。采用次亚磷酸钠将溶液中的砷还原为单质砷沉淀时,可能会有部分砷因未被还原而被过滤到溶液中,试验考察了滤液中残存的砷量对砷测定结果的影响。研究表明,滤液中砷的质量分数小于0.01%,相对于样品中的砷可以忽略不计。共存元素的干扰试验表明,样品中共存的铜、铅、铁、锌等元素对砷测定的影响可忽略不计。将实验方法应用于测定3个铜闪速冶炼烟尘样品中的砷,并进行加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.35%~2.6%之间,加标回收率在99%~101%之间。采用实验方法测定2个铜闪速冶炼烟尘样品中的砷,测定结果与微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相符。 相似文献
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准确测定铜闪速冶炼烟尘中的砷对于炉前配料的计算和生产控制具有重要的作用。采用硝酸-氯酸钾饱和溶液、氟化铵溶液、高氯酸溶解样品,再用硫酸(1+1)驱除硝酸后,在盐酸介质中以硫酸铜为催化剂,用次亚磷酸钠把溶液中的砷离子还原为单质砷,过滤分离其他杂质。以过量的重铬酸钾标准滴定溶液溶解单质砷,以N-苯代邻氨基苯甲酸溶液为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾标准滴定溶液,建立了硫酸亚铁铵返滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中砷的方法。采用次亚磷酸钠将溶液中的砷还原为单质砷沉淀时,可能会有部分砷因未被还原而被过滤到溶液中,试验考察了滤液中残存的砷量对砷测定结果的影响。研究表明,滤液中砷的质量分数小于0.01%,相对于样品中的砷可以忽略不计。共存元素的干扰试验表明,样品中共存的铜、铅、铁、锌等元素对砷测定的影响可忽略不计。将实验方法应用于测定3个铜闪速冶炼烟尘样品中的砷,并进行加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.35%~2.6%之间,加标回收率在99%~101%之间。采用实验方法测定2个铜闪速冶炼烟尘样品中的砷,测定结果与微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相符。 相似文献
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采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时,由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰,导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量,实验对上述方法进行了改进:采用酒石酸-硝酸溶解样品,避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀,同时抑制了锑和锡的水解;并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素;加入3 mL冰乙酸,控制溶液的pH值为3~4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放;建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明,使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.25%,加标回收率为98.85%~100.10%。 相似文献
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采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时,由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰,导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量,实验对上述方法进行了改进:采用酒石酸-硝酸溶解样品,避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀,同时抑制了锑和锡的水解;并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素;加入3 mL冰乙酸,控制溶液的pH值为3~4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放;建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明,使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.25%,加标回收率为98.85%~100.10%。 相似文献