复合肥中缩二脲测定方法的改进

对GB/T 22924—2008复合肥中缩二脲的测定方法 (分光光度法)中的试样处理步骤进行改进,即采用直接定容后过滤代替多次洗涤收集滤液,同时将显色体积从50 mL改为100 mL。改进后测定步骤简化,分析时间缩短1 h,加标回收率为97.2%~103.3%,方法准确可靠。     

改性介微孔ZSM-5分子筛催化剂制备及催化甲苯甲醇烷基化反应性能

将微孔ZSM-5分子筛通过不同浓度的氢氧化钠溶液处理不同的时间制备不同的介微孔ZSM-5分子筛,然后负载五氧化二磷制备介微孔ZSM-5分子筛催化剂,对介微孔ZSM-5分子筛负载五氧化二磷催化剂进行甲苯甲醇烷基化反应评价。其中氢氧化钠溶液浓度为1.0 mol/L、处理时间为30 min得到的介微孔ZSM-5分子筛负载五氧化二磷催化剂催化甲苯甲醇烷基化反应的活性较高。对介微孔ZSM-5分子筛负载五氧化二磷催化剂进一步采用铂进行改性,将制备的催化剂用于甲苯甲醇烷基化反应,在460 ℃条件下连续反应505 h,甲苯转化率保持在10.9%,二甲苯中对二甲苯的选择性保持在96%以上。研究结果表明,五氧化二磷、铂改性的介微孔ZSM-5分子筛催化剂具有优异的甲苯甲醇烷基化反应性能。     

仲辛醇磷酸酯的合成与应用

以五氧化二磷和仲辛醇为原料合成了仲辛醇磷酸酯，考察了物料的配比，反应温度和反应时间等因素对酯化反应的影响，确定了最佳工艺条件；仲辛醇与五氧化二磷的物质的量比2.0:1；酯化温度为70℃，酯化时间为3.0h；测定了仲辛醇磷酸酯钠盐的耐碱性及渗透性。     

以原子吸收分光光度计测定有机肥中钾含量的研究

采用硝酸-高氯酸消化法,以原子吸收分光光度计乙炔-空气火焰法对有机肥中的钾含量进行了测定,并与现行标准NY 525—2012中规定的方法进行对比。试验结果表明,2种试验方法无显著性差异,且改进后的测定方法可以缩短试验周期。     

以三聚氰胺为缩合剂制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵阻燃剂的工艺研究

以磷酸二氢铵为原料,三聚氰胺为缩合剂,制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵。探究反应温度、反应物料摩尔比、反应氨气氛围和熟化时间等因素对聚磷酸铵晶型的影响,通过XRD和FTIR对产品的晶体结构进行表征,同时测定最优产品的五氧化二磷、氮含量和水溶解度。结果表明,较优的工艺条件为:磷酸二氢铵和三聚氰胺投料摩尔比为1∶1/12,反应温度300℃,通入流量2 L/min的6%湿氨气固化后熟化反应1 h。此条件下,产品的五氧化二磷和氮含量及水溶解度都符合聚磷酸铵行业II类标准。     

氨氮测定过程中有关问题的探讨

对影响氨氮测定的几个因素作了分析探讨。在一定温度下,显色时间对吸光度有影响 不同的pH值会影响纳氏平衡,对吸光度的测量产生影响。同时,还利用显色后的样品进行稀释比色分析。结果表明：氨氮测定的最佳显色时间为10min 样品分析前应先调为中性后再测定 对氨氮的稀释方法作了改进,证明改进后的样品稀释法是可行的。     

有机肥料中五氧化二磷含量的不确定度评定

介绍了分光光度法测定有机肥中五氧化二磷含量的不确定度评定方法,详细说明了不确定度的分析步骤,测量方法。数学模型的建立和各类不确定度的评定过程。通过对各类不确定度的合并,得到分光光度法测定有机肥中五氧化二磷含量的标准不确定度,最后以扩展不确定度的形式给出测量值的不确定度范围。     

不同消解方式对糕点制品中铝含量的影响

探讨糕点制品中铝含量的测定方法,首先对样品消解体系进行了优化,对国标GB/T 5009.182-2003中样品处理方法做了改进,确定样品的最佳消化方式。研究了温度、pH值、显色时间、显色剂量对糕点中铝测定显色的影响,铝含量和吸光度之间的线性关系。这种方法不仅方便、快捷、操作安全、对环境污染小、可以同时消解十几个样品,而且有满意的准确度和灵敏度。     

以三聚氰胺为缩合剂制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵阻燃剂的工艺研究

以磷酸二氢铵为原料,三聚氰胺为缩合剂,制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵。探究反应温度、反应物料摩尔比、反应氨气氛围和熟化时间等因素对聚磷酸铵晶型的影响,通过XRD和FTIR对产品的晶体结构进行表征,同时测定最优产品的五氧化二磷、氮含量和水溶解度。结果表明,较优的工艺条件为:磷酸二氢铵和三聚氰胺投料摩尔比为1∶1/12,反应温度300℃,通入流量2 L/min的6%湿氨气固化后熟化反应1 h。此条件下,产品的五氧化二磷和氮含量及水溶解度都符合聚磷酸铵行业II类标准。     

硫酸处理磷石膏改性脱磷工艺研究

磷石膏的综合利用,对环境安全、资源有效利用及磷肥工业可持续发展的技术安全均具有巨大的商业价值和现实意义.磷石膏中的五氧化二磷、氟、有机物等杂质影响磷石膏的利用.为简便、经济、环保地除去磷石膏中的磷,研究了用硫酸浸取磷石膏的反应条件,如硫酸质量分数、温度、时间及液固比等因素,及其对磷石膏中不溶五氧化二磷质量分数的影响.通过单因素分析和正交试验设计,确定了优化工艺条件.优化工艺条件参数为:硫酸质量分数为20%;反应温度为80℃;液固体积质量比为2 mL/g;反应时间为4.5 h.在此条件下处理后的磷石膏中五氧化二磷质量分数减少约99%,降低到0.005%以下.     

分光显色法和反相色谱法测定大气羟基自由基的比较

本研究采用分光显色法和反相色谱法测定大气中的羟基自由基。该次实验结果表明,分光显色法和反相色谱法在芬顿反应中均有良好的检测结果,且有良好的标准曲线,对实样测定结果标准误差小于1%。反相色谱法适用于微量精准分析;但鉴于羟基自由基对环境影响具有持续性,可选择分光显色法进行长时段监测,操作相对便捷。     

磷酸二铵中有效五氧化二磷的快速测定

根据长期分析实验中积累的经验,分析磷铵中有效五氧化二磷,可采取减少称样量,提高EDTA提取温度从而可缩短提取时间,使分析所需时间由原3 h减少为1.5 h,并且测定结果有良好的精密度与准确度,现介绍如下。1实验方法准确称取0.5 g(精确至0.0002 g)DAP样品置于250 mL容量瓶中,加入8     

硫氰酸盐光度法测定钼的影响因素探讨

对硫氰酸盐光度法测定钼时的误差和显色时间、显色温度等影响因素进行了分析和探讨。得到该方法准确测定的条件为:显色温度20℃,显色时间15 min,测定时间≤2 h。     

烷基磷酸酯型抗静电剂合成条件的优化

本文以脂肪醇(正十二醇)、五氧化二磷为原料,经直接酯化、水解制备烷基磷酸酯型抗静电剂.考察了五氧化二磷的投料方式、原料配比、反应加水量、酯化温度、酯化时间对产品色泽和单、双酯含量的影响,确定了最佳反应条件:40℃下强烈搅拌、分批投料,月桂醇和五氧化二磷摩尔比大致为1.0:0.48,酯化温度约为85℃,酯化时间4.0h,反应加水量为4.51mL,上述条件下合成产品中单双酯产率在80%～90%,优于同类型工艺条件.     

缩短工业循环冷却水中总磷测定的时间

目前工业循环冷却水化学处理中大多采用磷系配方药剂，监控工业循环冷却水中总磷含量是水质分析一项非常重要的工作，本文通过多次实验测定，在保证分析准确的前提下，缩短消解时间及显色时间，缩短了工业循环冷却水中总磷测定的时间，在第一时间指导工艺，为工艺节能减排。     

煤中磷测定方法的应用及改进

磷是煤中的有害元素之一,化工生产中对磷的测定有较高的要求。煤灰中五氧化二磷的原测定方法耗时长,准确度差,现采用新的国标后,缩短了分析时间,减少了分析步骤,提高了准确度。     

车间空气中五氧化二磷测定方法的改进

试验了酸度及显色温度对测定结果的影响,控制溶液的酸度,是该测定方法成败的关键,采用合适的显色温度,使吸光度提高,从而提高方法的灵敏度。利用本技术测定车间空气中五氧化二磷的含量得到了较满意的效果。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定饲料级磷酸氢钙中六价铬

建立二苯碳酰二肼分光光度法测定饲料添加剂磷酸氢钙中六价铬含量，研究样品前处理方法、显色反应溶液酸度、反应温度、反应时间等对测定结果的影响。结果表明，采用盐酸溶液（1+4）对磷酸氢钙进行分解，用氨水作参比消除铁、镁等离子的干扰，控制显色反应溶液氢离子浓度为0.05～0.30 mol/L、显色时间10 min、波长540 nm，用10mm吸收池测定，方法检出限为0.14μg，样品加标回收率为95%～102%。     

有机肥料中总氮含量测定的前处理方法对比研究

行业标准《有机肥料》(NY/T 525—2021)中测定有机肥料的总氮含量采用浓硫酸-过氧化氢消煮法处理样品,不仅耗时长,而且操作复杂。参考国家标准《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》(GB/T 8572—2010)中的硫酸-混合催化剂消化法,采用上述2种方法分别消解有机肥样品,用凯氏定氮法测定有机肥中总氮的含量。结果表明：2种方法平行测定结果的绝对差值均符合标准要求,且准确度较好;硫酸-混合催化剂消化法操作简单,消解时间短,检测效率高,可用于大批量有机肥样品总氮含量的测定;浓硫酸-过氧化氢消煮法得到的消解液不仅可用于总氮含量的测定,还可用于总磷和总钾含量的测定,而硫酸-混合催化剂消化法得到的消解液只能用于测定总氮含量。     

分光光度法测定碳酸盐岩石中五氧化二磷的含量

研究了钼蓝分光光度法测定碳酸盐岩石中五氧化二磷的方法。讨论了酸度、试剂用量、显色温度和时间等影响因素，选择了最佳实验条件。该方法操作简单，具有较好的精密度和准确度。