聚(丙烯酸丁酯/丙烯酸)的醇溶液聚合

以乙醇为溶剂，合成了丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸(AA)的共聚物P(BA／AA)，并研究了BA用量对共聚物性能的影响。结果表明：BA用量对共聚物表面张力影响较大，对临界胶束浓度(CMC)无明显影响；P(BA／AA)水溶液的CMC为0．01g／mL，最低表面张力为40mN／m，对丙烯酸酯单体的乳化稳定性高。以P(BA／AA)为乳化剂制备的P(BA／MMA)乳液，稳定性高，涂膜吸水性可低至3％～4％，是理想的聚合物乳液。     

聚（丙烯酸丁酯／丙烯酸）的合成及其作为高分子乳化剂的应用

合成了丙烯酸丁酯和丙烯酸的共聚物P(BA/AA),并对其进行了表征,讨论了pH值、BA/AA的比例和引发剂用量对其性能的影响.将P(BA/AA)共聚物作为高分子乳化剂,进行了丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯的乳液共聚合P(BA/MMA),并与分别使用SLS/Tx-10和P(BA/AA)Tx-10作为乳化剂合成的P(BA/MMA)共聚物乳液的涂膜吸水率进行了比较.实验结果表明P(BA/MMA)水溶液的临界胶束浓度(CMC)为(2.8～3.0)×10-2g/mL,最低表面张力可达38～40mN/m,P(BA/MMA)乳液稳定性高,其乳液涂膜吸水率由使用普通乳化剂(SLS/Tx-10)的25%降至12%～18%.     

细乳液聚合法制备含氟丙烯酸酯共聚物乳液的研究

通过细乳液聚合法制备含氟丙烯酸酯共聚物（FPA）乳液,采用红外光谱（ FT-IR）、透射电镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）、热重分析仪（ TG）、扫描电镜和表面能谱（ SEM-EDS）等对聚合物进行表征,并考察了乳化剂与助乳化剂的物质的量比,氟单体用量和超声时间对乳液粒径的影响。结果表明,甲基丙烯酸六氟丁酯（ 6FA）、丙烯酸丁酯（ BA）、苯乙烯（ St）3种单体成功聚合,乳化剂与助乳化剂的物质的量比为 1.5∶1,超声时间为 60 min,氟单体用量为 10%时,乳液粒径最小且分布较窄,表面张力从 45.028 mN/m降至 33.399 mN/m,且乳胶膜粗糙度增加,热稳定性提高。     

水性纯丙乳液的合成及单体配比对乳液附着性能的影响

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸异辛酯(2-EHA)分别为硬单体、软单体,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,过硫酸铵(APS)为引发剂,十二烷基硫酸钠(SDS)、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)为乳化剂,采用半连续种子乳液聚合方法合成单体配比不同的水性聚丙烯酸酯乳液。利用衰减全反射-傅立叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、凝胶渗透色谱、热重分析和动态热机械分析层测定水性聚丙烯酸酯的结构及性能。结果表明：随着硬软单体比的减小,聚丙烯酸酯乳液的粒径约为100nm;聚丙烯酸酯共聚物的低分子量部分,数均分子量约为3万,重均分子量约为5万;乳液膜的热分解温度从327.5℃升高到343.5℃,玻璃化转变温度从21℃降至-3.5℃;乳液的表面张力从39.83mN/m降至36.71mN/m、界面张力从19.01mN/m降至4.87mN/m、接触角从62.6°降到27.8°,附着牢度从50%提高到95%,当硬软单体比为7：13时,乳液的润湿性最好,附着牢度最高,满足乳液在BOPP薄膜上的应用要求。说明提高聚合物中软单体含量有利于提高乳液的润湿性,从而提高乳液的附着力。     

含多官能团Gemini表面活性剂的合成及性能

以氯乙酰氯、间苯二甲酰氯、长链伯胺（碳链长度为8、12、14和16）和N,N-二甲基乙醇胺为原料合成了一系列含多官能团Gemini阳离子表面活性剂目标产物（I₈、I₁₂、I₁₄和I₁₆）。采用红外光谱和核磁氢谱对产物进行了结构表征。通过电导率法测量目标产物在不同温度下的临界胶束浓度（CMC），并计算出胶束的热力学参数（、、）；在298.15K条件下，通过表面张力法测定目标产物的表面张力（γ_CMC），并探讨了目标产物的泡沫性能和乳化性能。结果表明：目标产物有较低的临界胶束浓度值（CMC），在298.15K条件下，最低CMC达到0.05mmol/L；I₁₆的γ_CMC最低为36.14mN/m；泡沫性和乳化性测试结果表明，在298.15K条件下，I₈的起泡能力最好，I₁₂和I₁₄的稳泡性最好，均达到100%；目标产物对苯和二甲苯具有很好的乳化性能，其中I₁₂对二甲苯的乳化性能最好，乳化时间为900s，I₁₆对苯的乳化性能最好，乳化时间为629s。     

N-苯基马来酰亚胺与苯乙烯共聚物乳液的研究

采用种子乳液聚合法制备了N-苯基马来酰亚胺(NPMI)与苯乙烯(St)共聚物乳液,讨论了单体配比对共聚物乳液的聚合稳定性、转化率、流变性、表面张力、粒径大小及分布的影响。结果表明:随着混合单体中NPMI含量的增加,NPMI与St混合单体的转化率降低,聚合物乳液的凝胶量增大,聚合稳定性减弱,黏度逐渐增加。所得共聚物乳液粒径为70~80nm,粒径分布均匀。     

苯丙乳液的粒径与形貌控制研究

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)和苯乙烯(St)为单体,采用半连续种子乳液聚合工艺,制备了苯丙聚合物乳液,研究了乳液聚合过程中的制备工艺、引发剂类型、乳化剂用量、种子乳液的乳化剂用量、预乳液和引发剂的滴加速率对不同阶段的乳胶粒粒径及其分布的影响。结果表明:半连续种子乳液聚合,单体滴加工艺制备的乳液粒径最小;引发剂种类对粒径无影响;乳化剂用量为10%时,乳液的粒径为96 nm,且分布宽度最窄,在种子乳液中乳化剂用量为40%时,乳液粒径最小,为104 nm;当预乳液滴加速度小于163 mg/s,引发剂滴加速率小于11.5 mg/s时,粒径未有变化。TEM测试表明了乳胶粒在整个乳液聚合过程中的成核长大的机理,并得到乳胶粒形貌可控的最佳方案。     

异构十六醇醚硫酸铵的制备及应用

以正辛醇为原料,通过格尔伯特反应合成了羟值为 222 mgKOH/g的异构十六醇,以异构十六醇与 7个环氧乙烷加成,在碱性条件下反应生成异构十六醇聚氧乙烯醚 [C₁₆H₃₃O（CH₂CH₂O）₇ H],最后与氨基磺酸反应制备了异构 .硫酸铵。最佳工艺条件为： n（醇醚） ∶n（氨基磺酸） =1∶1.35,反应温度 100 ℃,反应时间 3 h,尿素用量 3%（以总质量计）。测得其在n水溶液中的表面张力为 28.17 mN/m,CMC为 0.35 g/L,产品与液体石蜡混合后下层分出 10 mL水的平均所需时间 330 s。而市场同类进口产品的表面张力为 31.79 mN/m,CMC为 0.31 g/L,乳化性能 184 s。最后将该乳化剂应用于苯丙乳液,实验表明：碳链数 16、乙氧基加成数 7的乳化剂最适宜用于乳液聚合,其乳化剂用量为 0.45%,测得其粒径为 208.8 nm,吸水率为 10.09%。进口产品聚合的苯丙乳液粒径为 208.8 nm,吸水率 10.77%。     

丙烯酸酯乳液的稳定性及乳化剂的吸附状态

采用半连续乳液聚合法合成粒径分别为143 nm和167 nm的聚丙烯酸丁酯(PBA)乳液,通过改变固含量和乳化剂浓度,研究乳液表面张力值的变化,用以说明乳液的稳定性差异。结果表明,乳液的稳定性随着固含量的减小而增加,固含量为22%时,乳化剂在乳液中的临界胶束浓度(CMC)值分别为39.89 mmol/L和35.08 mmol/L。由实验所得的表面张力曲线,计算出乳化剂在粒子表面及水中的分布比例,提出了乳化剂吸附状态理论,建立了乳化剂的分布状态模型。     

SiO_2改性含氟丙烯酸酯乳液性能研究与表征

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸–β–羟丙酯(β–HPMA)和丙烯酸六氟丁酯(F6BA)为单体,采用乳液聚合法制备P(MMA/β–HPMA/F6BA)乳液,并通过正硅酸四乙酯(TEOS)在碱性条件下水解得到的SiO2对乳液进行共混改性。研究了复合乳化剂用量、引发剂用量对乳液稳定性的影响。FT–IR分析表明,得到了目标产物;DSC分析表明,随TEOS用量的增加,共聚物玻璃化转变温度增大;激光粒度(LPS)分析表明,加入少量的TEOS使乳胶粒子的粒径显著增大,聚合物的粒径呈正态分布。     

十一烯酸/马来酸酐共聚物的制备与表征

以十一烯酸(UA)和马来酸酐(MAH)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过沉淀聚合的方法制备了十一烯酸/马来酸酐共聚物(UMA),研究了单体配比、引发剂用量及反应温度对共聚反应的影响,通过FT-IR、¹³C NMR、DSC分析和酸酐质量分数的测定对共聚物进行了表征。FT-IR和¹³C NMR结果表明：在实验条件下,十一烯酸(UA)与马来酸酐(MAH)发生了共聚反应。当反应温度为75 ℃、AIBN用量为0.75%时,随着MAH用量的增加,共聚物相对分子质量减小,得率和酸酐质量分数呈现先增大后略有减小的趋势,当UA与MAH的物质的量之比为40:60时共聚物的得率及酸酐质量分数均达到最大值,分别为61.78%和20.05%,与DSC曲线中玻璃化转变温度(T_g)的变化趋势基本一致,即当n(UA):n(MAH)为40:60,T_g达到最大值71.98 ℃。提高引发剂用量和反应温度有利于共聚反应的进行,但相对分子质量有所下降,因此可根据所需聚合物的性质来选择合适的反应条件。     

十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐的合成及性能

以十二氟庚醇、顺丁烯二酸酐、无水亚硫酸钠为原料,经酯化、磺化反应制备了一种阴离子表面活性剂——十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐,考察了酯化、磺化的反应条件。酯化反应的最佳条件为:n(十二氟庚醇)∶n(顺丁烯二酸酐)=1∶1.2,n(催化剂)∶n(十二氟庚醇)=6∶100,反应时间4 h,反应温度85℃,酯化率为98.45%;磺化反应的最佳条件为:n(马来酸单酯)∶n(亚硫酸钠)=1∶1.2,反应时间1.5 h,反应温度75℃,磺化率为98.52%。对产物的性能进行测定,其临界胶团浓度是2.65×10-3mol/L,表面张力是22.19 mN/m。该工作的新颖性,已为2008年8月27日由四川理工学院图书馆出具的第2008001号《科技查新》报告所证实。     

无患子皂苷的复配及其在构筑Ni(OH)2/NiOOH复合材料中的应用

以无患子为原料,提取得到天然表面活性剂无患子皂苷,研究其与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)的复配性能,并将无患子皂苷和复配表面活性剂用于溶剂热法制备氢氧化镍复合材料.考察了反应溶剂、温度和表面活性剂对材料形貌的影响.研究表明:复配体系具有优异协同增效作用,当无患子皂苷与CTAB以质量比50∶50复配时,...     

乙二醇双子琥珀酸2-乙基丁基酯磺酸钠的合成及性能

采用碳基固体酸作酯化反应催化剂于常压下反应的方法合成了乙二醇双子琥珀酸2-乙基丁基酯磺酸钠,酯化反应无需有机溶剂,磺化反应不外加相转移催化剂。最佳工艺条件为:单酯化反应,n(乙二醇)∶n(顺酐)=1.00∶2.10,催化剂碳基固体酸用量为顺酐质量的2%,100℃反应4.7 h,酯化率99.21%(质量分数);双酯化反应,n(2-乙基-1-丁醇)∶n(顺酐)=1.30∶1.00,于210℃反应1 h,酯化率95.17%(质量分数);磺化反应,n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.05∶1.00,于120℃反应1 h,磺化率100.65%(质量分数)。对产物结构进行了IR和1HNMR光谱表征,对产物性能进行了测定:CMC为2.99×10-3mol/L,γCMC为27.96 mN/m,乳化力4.35 min,渗透力为11.6 s,耐硬水力为13.3 min。     

聚合植物油脂表面活性剂的制备及其结构与性能

采用环氧大豆油(ESO)为原料,乙酸乙酯为溶剂,四氯化锡为催化剂,通过环氧大豆油的开环自聚,制备聚合环氧大豆油(PESO);再将PESO在碱性条件下水解,洗涤纯化后得到水解聚合环氧大豆油(HPESO)。通过傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(¹H NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对HPESO的结构及分子量分布进行了表征,并对得到的水解聚合环氧大豆油脂肪酸钾盐表面活性剂(HPESO-K)的临界胶束浓度cmc及其表面张力(γ_cmc)、Krafft点(KP)、液体石蜡/水体系的乳化能力(EP)与抑泡及消泡能力(FP)进行了研究。结果表明:HPESO的数均分子量范围为1056～1156g/mol,重均分子量范围为1255～1374g/mol。在水溶液pH值为9～12条件下,HPESO-K的cmc值为0.13～0.41g/L,γ_cmc值为25.6～31.2mN/m。在水溶液pH=9条件下测得HPESO-K的Krafft点为37℃,液体石蜡/水体系中分出10mL水的时间为130s,亲水亲油平衡(HLB)值范围为10～11。     

乙二醇双琥珀酸烷基聚氧乙烯醚双酯磺酸钠的合成及泡沫性能研究

采用乙二醇、马来酸酐和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO3)为主要原料,采用两步酯化反应和磺化反应,在催化剂的作用下,合成了一种阴非离子型双子表面活性剂。各步反应的最佳条件:酯化反应Ⅰ(反应温度120℃,马来酸酐与乙二醇的摩尔比为2.15∶1,催化剂用量2%,反应时间4 h);酯化反应Ⅱ(AEO3∶酯化产物Ⅰ摩尔比为2.10,反应温度180℃,催化剂用量3%,反应时间6 h);磺化反应(温度100℃,亚硫酸氢钠与酯化产物摩尔比为1∶3,催化剂用量1.5%,反应时间4 h)。产物的临界胶束浓度为0.17 mmol/L,γCMC为35.2 m N/m,浓度750 mg/L时,泡沫性能达到稳定。     

阴-非离子松香乳化剂的制备和应用

以非离子乳化剂Tween-20为原料,无水醋酸钠为催化剂,利用磺化和酯化反应,合成性能优良的改性阴-非离子松香乳化剂。用该乳化剂制备松香乳液,并对松香乳液的粒径和稳定性进行了研究。通过对乳化剂合成工艺影响因素考察,得出最佳工艺条件:催化剂用量1.25%、反应温度80℃、反应时间4 h、n(OP-10)︰n(马来酸酐)=1︰1。使用该条件下自制乳化剂制备的松香乳液的稳定性好、粒径较小。     

氟碳阴离子表面活性剂的合成与性能

以十六氟壬醇、顺酐和亚硫酸钠为原料合成了氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐。根据正交实验结果,确定了最佳合成工艺条件,酯化反应:十六氟壬醇与马来酸酐的摩尔比为1∶1.2,反应时间为4 h,反应温度为85℃,催化剂用量为十六氟壬醇的6%,产品的转化率为98.02%;磺化反应:马来酸单酯与无水亚硫酸钠的配比为1∶1.2,反应时间为1.5 h,反应温度为75℃,产品的转化率为98.51%。对产物的性能进行测定,其临界胶束浓度是9.47×10-4mol/L,表面张力是31.13 mN/m。     

以酯基为连接基的非离子双子表面活性剂的合成

以蓖麻油酸（RA）、聚乙二醇（600）为原料,马来酸酐为连接基,合成了一种新型的非离子双子表面活性剂MARAPEG-15,考察了催化剂用量、物料摩尔配比、反应时间及温度对酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化的影响,并测定了产物的临界胶束浓度和表面张力。马来酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化较佳的工艺条件为：催化剂用量为总质量的3%,n（酸酐）∶n（蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯）为3.1∶2,反应温度为110℃,时间为4 h;硼酸酯键水解时间为1.5 h。产物的表面张力及其临界胶束浓度为γCMC=35.73 mN/m,CMC=1.96×10-5mol/L。