萃取法脱除湿法磷酸金属阳离子新工艺开发

针对云南云天化集团生产的湿法磷酸中金属阳离子含量较高的问题，研发了一种溶剂萃取法脱除金属阳离子净化湿法磷酸的新工艺，并完成了1 000 t/a（以五氧化二磷计）萃取法脱除湿法磷酸金属阳离子的中试实验。考察了萃取时间、萃取温度、搅拌转速和相比对萃取效果的影响，确定了较优工艺条件：反应时间为20 min、反应温度为60℃、搅拌转速为400 r/min、相比（萃取剂与磷酸的体积比）为3。中试实验结果表明，净化后的湿法磷酸MER（湿法磷酸中的杂质系数）值可从0.114降到0.06以下，三氧化二铁、氧化铝、氧化镁的脱除率可分别达到88.37%、48.93%、45.33%。经过洗涤五氧化二磷总收率可达到98.46%。净化1 t湿法磷酸（以五氧化二磷计）所消耗的物料成本为222.5元。中试实验结果证明，这种脱除湿法磷酸中金属阳离子的净化新工艺是可以进行工业化应用的。实验结果可为工业放大提供可靠的依据。     

D2EHPA＿PEHEHPA协同萃取磷酸中铁离子的研究

使用D2EHPA(二-(2-乙基己基)磷酸酯)与PEHEHPA(2-乙基己基磷酸单酯)进行协同萃取,以去除磷酸中的铁杂质。考察了萃取剂浓度、萃取时间、萃取温度、萃取相比等因素对磷酸中铁离子萃取率的影响。实验结果表明,当萃取温度为25℃,萃取时间为25min,萃取剂浓度为2mol/L,萃取相比2:1时,铁的单级萃取率最高可达90%。比单独使用D2EHPA与PEHEHPA萃取时的萃取率分别提高了15.38%和18.42%。这一研究结果表明协同萃取的方法在净化湿法磷酸方面具有较好的应用前景。     

二-(2-乙基己基)磷酸酯与单烷基磷酸酯协同萃取湿法磷酸中铁离子的研究

以二-(2-乙基己基)磷酸酯(P204)与单烷基磷酸酯(P538)作为协同萃取剂、磺化煤油为稀释剂,从模拟湿法磷酸溶液中萃取Fe3+,研究萃取时间、萃取剂浓度、萃取相比、萃取温度对Fe3+萃取效果的影响.结果表明,当萃取时间为25 min、萃取剂浓度为2 mol/L、萃取相比为2:1、萃取温度为25℃时,铁的单级萃取率...     

转盘塔内甲基异丁基酮萃取湿法磷酸实验研究

溶剂萃取法是一种经济有效的湿法磷酸净化方法。在转盘塔中,以甲基异丁基酮（MIBK）为萃取剂,开展了净化湿法磷酸的实验研究。考察了搅拌转速、相比对磷酸萃取率、杂质离子选择性、洗涤效果和反萃效果的影响。研究结果表明：萃取过程适宜的相比（溶剂与磷酸的体积比）为4,搅拌转速为200~400 r/min,在此条件下磷酸萃取率为85%;洗涤过程的搅拌转速不应大于100 r/min,适宜的洗涤酸用量为溶剂相体积的10%~15%,在此条件下铁离子（Ⅲ）和镁离子脱除率均在90%以上、铝离子脱除率大于70%、硫酸根脱除率为50%~60%;反萃过程搅拌转速不应大于200 r/min,适宜的反萃水用量为溶剂相体积的9%~15%。MIBK对阳离子的脱除效果较好,但是对阴离子的脱除效果不佳。经过萃取、洗涤和反萃3个过程,磷酸收率为57.8%~70.3%,磷酸中铁离子（Ⅲ）含量可以达到工业级磷酸标准,但是硫酸根的含量无法达标,需要结合其他方法进一步脱除。     

从磷酸中萃取铁离子的研究

研究使用P204[二-(2-乙基己基)磷酸]与NSpa(芳香酯类萃取剂)进行协同萃取,以除去磷酸中的铁杂质。考察了萃取剂配比、相比(有机相与水相的体积比)、萃取时间、萃取温度、震荡转速等因素对磷酸中铁萃取率的影响。实验结果表明,铁的单级萃取率最高可达83.93%。实验条件:萃取时间为50 min,萃取温度为303 K,震荡转速为200 r/min,萃取剂配比为0.6 mol/L NSpa、1.4 mol/L P204,相比为5∶1,使用磺化煤油作为稀释剂。这一研究结果对于高浓度磷酸的净化与杂质铁的回收及综合利用具有重要价值。     

PC-88A萃取镍离子的工艺条件探究与优化

研究了酸性萃取剂2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(PC-88A)萃取镍离子的萃取条件,反萃相硫酸含量对反萃效率的影响,并进行了优化。结果表明,优化萃取条件为:萃取反应温度40℃,萃取剂的体积分数80%,原料液初始pH为6.5,萃取剂皂化率为10%,此时PC-88A对Ni(II)的萃取率高达98.0%。在此优化条件下获得的负载有机相,采用0.8 mol/L的硫酸进行反萃,反萃率达到93.6%。     

焦化柴油氧化萃取脱氮技术研究

以过氧化氢-有机酸体系作氧化剂,采用氧化反应与溶剂萃取相结合的方法,对焦化柴油进行了氧化脱氮研究。考察了不同的氧化体系、氧化温度、氧化时间、氧化剂油比和萃取剂、萃取温度、萃取时间、萃取剂油比对焦化柴油中氮化物脱除效果的影响。结果表明,最适宜的氧化脱氮条件为:过氧化氢-甲酸作为氧化体系,氧化温度为70℃,氧化时间为1 m in,剂油体积比为0.24,V(过氧化氢)/V(有机酸)=0.5。萃取实验条件为:在室温条件下,萃取剂油比为0.8,搅拌5 m in。精制后,柴油回收率达93.33%,总氮脱除率为94.69%。     

含金属离子赖氨酸水溶液的萃取分离

采用二(2-乙基己基)磷酸(P204)作萃取剂,航空煤油作稀释剂,对含有钙、镁、钠、钾等金属离子的赖氨酸水溶液进行萃取,以蒸馏水作为反萃取剂对有机相进行反萃取分离实验.结果表明,原料液初始pH值在4～5、P204与煤油体积比为3:2、有机相与水相比为2:1、反应萃取时间大于30min、搅拌转速约200rpm时,能够取得较好的萃取效果.以初始pH值≥3.5的蒸馏水为反萃取剂,蒸馏水与有机相体积比4:1,在150rpm的转速下搅拌20min能够较为完全地分离出赖氨酸,然后在其它条件相同的情况下,用初始pH＜1的蒸馏水对有机相再次反萃取可分离出金属离子,从而实现萃取剂的重复利用.     

磷酸三丁酯和二异丙醚溶剂萃取 体系净化湿法磷酸的研究

以磷酸三丁酯（TBP）与二异丙醚为溶剂,采用溶剂萃取法净化湿法磷酸。研究了萃取剂中TBP体积分数、相比、萃取时间、搅拌转速、反萃取剂加入量对湿法磷酸净化效果的影响,确定了TBP与二异丙醚混合溶剂体系净化湿法磷酸的工艺条件。适宜工艺条件：萃取剂组成为TBP与二异丙醚体积比为1∶1,有机相与水相的体积比为 4∶1,萃取时间为25 min,搅拌转速为300 r/min,反萃取剂加入量为萃取相体积的20%。在此条件下,TBP与二异丙醚萃取体系对金属阳离子和氟离子有较好的分离能力。     

乳化萃取法脱除Mg2+制备工业级磷酸二氢钠的研究

本文以高效的二(2-乙基己基磷酸)(D2EHPA)为萃取剂,采用乳化萃取技术来提取NaH2PO4溶液中的Mg2+杂质,通过考察萃取剂浓度,水相溶液pH值,相比(水相:有机相),乳化速度等对萃取Mg2+萃取率的影响,求得适宜工艺条件:D2EHPA体积分数:75%,相比(A/O):2∶1,起始NaH2PO4溶液pH值为4,搅拌速度:3000r.min-1;实验结果表明,在适宜工艺条件下,经过三级萃取,可制取工业级NaH2PO4。     

HS沉降剂对溶剂萃取法精制湿法磷酸预处理工序的影响

通过实验研究HS沉降剂对溶剂萃取法精制湿法磷酸预处理工序的影响,并优化了沉降条件。结果表明,在沉降温度70℃、搅拌时间10 min、沉降时间24 h时可使磷酸中99%的悬浮物沉降,淤渣沉降后杂质Fe~(3+)、Ca~(2+)、F~-脱除率分别达到38.4%、87.5%和62.5%,用其澄清酸生产的w(H_3PO_4)85%的工业磷酸符合GB/T2091—2008工业磷酸标准,色度为优等品水平。该法已成功地应用于湖北中孚化工集团有限公司5万t/a湿法磷酸精制工程。     

二-(2-乙基己基)磷酸合成工艺研究

研究了合成二－（2－乙基己基）磷酸的工艺优化条件，通过加入无水AlCl3，严格控制反应温度，控制三氯氧磷加入量过量3％等措施，合成的二－（2－乙基己基）磷酸萃取稀土元素性能优于标准萃取剂。     

萃取法制备工业级磷酸二氢铵-萃取剂的反萃取研究

本课题以高效的2-乙基己基磷酸(D2EHPA)为萃取剂,采用溶剂萃取法来提取MAP溶液中的Mg2++杂质,从而实现生产高品质MAP的目的;但是实现其产业化的难点之一,就是反萃取剂的选择,而在选择反萃取剂时关键是实现络合物D2EHPA-Fe3+的有效分离,因为络合物D2EHPA-Fe3+是非常稳定的,而且Fe3+的富集能使萃取剂老化.因此,选择有效的反萃取剂来实现D2EHPA的循环回收利用是非常有必要的.以H2SO4+添加剂A为反萃取剂,通过考察反萃取剂浓度,相比,反应温度,反应时间,搅拌速度等对反萃取Fe3+反萃取率的影响,求得最佳工艺条件为H2SO4浓度:4mol· L-1,反应温度45℃,相比为1∶1,搅拌速度550r· min-1,搅拌时间0.5h.     

用萃取剂P507从盐酸浸出液中萃取分离钒与铁

用2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)作萃取剂,从铁含量高、钒含量低、杂质含量高的盐酸浸出液中萃取分离钒与铁.结果表明,在浸出液初始p H 0?0.6、萃取温度30℃、萃取时间15 min、相比(O/A)1:1及P507浓度20%(?)的优化条件下,钒和铁的单级萃取率分别为70%和5%.用硫酸作反萃剂,在反萃温度30℃、反萃时间12 min、相比(O/A)4:1及硫酸浓度368 g/L的优化条件下,钒和铁的单级反萃率分别为100%和3%.一级萃取和反萃后的反萃液含V(IV)18.62 g/L和Fe(II)0.37 g/L,分离效果良好,同时,钒与铝、钙、镁、锰等杂质也有较好的分离效果.     

[EMIM]Br-FeCl2离子液体萃取脱除含硫化合物

考察了1-乙基-3-甲基咪唑溴络合氯化亚铁([EMIM]Br-FeCl2)离子液体对含有噻吩(TS)、苯并噻吩(BT)和二苯并噻吩(DBT)模拟油及FCC汽油的萃取脱硫效果。实验结果表明:在40℃条件下萃取4 h,当剂油质量比为2∶1时,噻吩的脱除率为25.6%;当剂油质量比为2∶5时,苯并噻吩的脱除率达到72.4%,二苯并噻吩的脱除率达到79.9%。按剂油质量比2∶1应用于实际汽油,单级萃取脱硫率为50.3%～54.5%,5级萃取脱硫率为89.3%～91.3%。对使用过的离子液体进行再生处理,再生后离子液体可以使用10次以上。     

混合醇萃取剂从浓缩盐湖卤水中萃取提硼的实验研究

以2-乙基-1,3-己二醇和异丁醇按照一定体积比组成混合萃取剂、航空煤油为稀释剂,萃取某硫酸盐型盐湖浓缩卤水中的硼。对萃取剂浓度、浓缩卤水pH、萃取相比、萃取温度、萃取时间、饱和萃取容量和反萃剂浓度、反萃相比等进行了实验研究。结果表明:2-乙基-1,3-己二醇、异丁醇和航空煤油体积比为1∶2∶3,卤水pH为3,萃取相比为1∶1,温度为20℃,萃取时间为5 min;将得到的富硼有机相用0.25 mol/L氢氧化钠溶液进行反萃,反萃相比为1∶2、温度为30℃、反萃取时间为15 min。经三级萃取及反萃,卤水中硼质量浓度降为0.8 mg/L,硼萃取率为99.99%,反萃率为99.78%,硼回收率为99.77%,萃取效果好。     

高酸度磷矿酸解液中镁离子的分离研究

本文以二-(2-乙基己基)磷酸酯(P204)和苯甲酸为复合萃取剂,在pH为-0.36的条件下,对磷矿酸解液中的镁离子进行萃取研究。考察了P204与苯甲酸的比例、稀释剂种类、萃取时间、复合萃取剂体积分数、萃取相比(O/A)对提取镁离子效果的影响。结果表明,选用磺化煤油作为稀释剂,当有机相中P204∶苯甲酸=1∶1,复合萃取剂体积分数为30%,磺化煤油体积分数为70%,萃取相比为2∶1,萃取时间为20 min时,镁离子的萃取率可达到63.56%,且此时磷矿酸解液中P2O5的回收率高于99%。这一研究实现了高酸度条件下镁离子的高效提取,对于湿法磷酸的净化具有重要价值。     

磷酸二（2-乙基己基）酯的合成与应用研究

研究了磷酸二(2-乙基己基)酯的特性,概述了磷酸二(2-乙基己基)酯的合成方法,详细介绍了磷酸二(2-乙基己基)酯作为萃取剂、阻垢剂、阻燃剂、阻燃偶联剂、抗静电剂、渗透剂、分散剂、表面活性剂、有机合成中间体等方面的应用。磷酸二(2-乙基己基)酯有着广阔的应用和发展前景。     

硫酸介质中P507萃取Fe~(3+)的实验研究

本文以硫酸铁为料液,用2-乙基-己基膦酸-单2-乙基己基酯(P507)萃取剂在硫酸介质中萃取Fe3+。研究了温度、时间、P507的浓度、初始酸度、相比等因素对Fe3+萃取率的影响,以及有机相的反萃工艺。研究结果表明:温度为25℃,平衡时间为35min,初始氢离子浓度为0.4 mol/L,相比A/O=2/1,P507的体积分数为35%的条件下,水相经过四级逆流萃取,Fe3+的萃取率可达99.66%;反萃酸度为4 mol/LHCl,相比A/O=1/2,反萃时间为7min,经三级逆流反萃,反萃率可达到99.90%,有机相可以循环使用。     

胶质气体泡沫浮选法脱除磷酸二氢钠中Fe~(3+)研究

用湿法磷酸来生产工业级磷酸二氢钠(NaH_2PO_4)时,由于湿法磷酸中含有大量杂质,如金属阳离子Fe~(3+)、Mg~(2+)、Al~(3+)等,为了制备合格产品,必须采用适当的分离除杂手段除去这些离子。本文提出采用胶质气体泡沫(CGA)对其进行除Fe~(3+)杂质。以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为表面活性剂,在5000r·min-1的转速下生成胶质气体泡沫(CGA)。然后,将其通入浮选柱中。静置一段时间之后,进行气浮分离。本文主要考察静置时间、Fe~(3+)浓度以及浮选时间对去除率的影响。实验结果表明,Fe~(3+)的去除率随Fe~(3+)的浓度以及静置时间的增大而降低,而随浮选时间的增大而增大。实验结果表明,在适宜工艺条件下,经过三级萃取Fe~(3+)去除率可达95%以上。