有机膨胀型氮磷阻燃剂的合成及应用研究

以双酚A、三氯氧磷和三聚氰胺为原料,通过两步反应合成了膨胀型阻燃剂双酚A双磷酸三聚氰胺盐。采用单因素法确定了最佳合成工艺：第一步反应最佳条件是三氯氧磷/双酚A摩尔比2.2、反应温度70 ℃、反应时间5 h;第二步反应最佳条件是中间体/三聚氰胺摩尔比1/2、反应温度100 ℃、反应时间3 h;产品收率达到87.6 %。采用极限氧指数法和垂直燃烧法测试了该阻燃剂阻燃聚丙烯材料的燃烧性能。结果表明,当15 %的双酚A双磷酸三聚氰胺盐与5 %的聚磷酸铵复配后时,阻燃聚丙烯的极限氧指数达到33 %,垂直燃烧性能达到V-0级。     

烷基次膦酸铝阻燃剂的合成及其在PET中的应用

为了开发阻燃性优良的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)材料,扩大该工程塑料的应用范围,合成了一种含P—C键的新型烷基次膦酸铝,采用傅立叶变换红外光谱、31P核磁及元素分析等证实了所合成的产品与目标产物结构特征一致,并将其作为阻燃剂对PET进行阻燃改性,通过垂直燃烧、极限氧指数和热分析等测试,研究了烷基次膦酸铝对PET材料阻燃性能的影响。结果表明,自制烷基次膦酸铝具有良好的阻燃效果,当添加量为15%时,可以使材料达到UL94 V–0阻燃级别,极限氧指数为32.4%;与市售次膦酸铝产品的各项性能基本相当,有望成为一种新型环保阻燃剂应用于PET中。     

增韧改性ADP-12阻燃ABS树脂的性能研究

使用二乙基次膦酸铝(ADP-12)并用协效阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)制备无卤阻燃丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)复合材料,使用不同增韧剂对阻燃ABS进行增韧改性,对其阻燃性能及力学性能进行了研究。结果表明,填加增韧剂聚醚型聚氨酯(TPU)制备的阻燃ABS合金综合阻燃性能最优,氧指数达到33.6%,垂直燃烧显示出V-1级别;SBS对阻燃ABS增韧效果最好,制备的阻燃苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)/ABS合金力学性能最优,冲击强度、断裂伸长率均比未填加增韧剂的阻燃ABS有所提高;通过偏光显微镜发现,阻燃剂在TPU/ABS合金中阻燃剂分散较好,但仍有团聚现象存在。     

甲基膦酸三聚氰胺的制备及高效阻燃不饱和聚酯研究

以甲基膦酸和三聚氰胺为原料,合成了聚甲基膦酸三聚氰胺（MMP）,通过傅里叶红外测试对其结构进行了表征。结果表明,阻燃剂的起始热分解温度为228 ℃,800 ℃残炭率为41.2 %,MMP具有良好的热稳定性和成炭性能;MMP添加到不饱和聚酯（UPR）材料中,当添加量为21 %（质量分数,下同）时,材料在垂直燃烧测试时达到了UL 94 V-0级,极限氧指数为38.5 %,表现出了很好的阻燃效率;MMP的加入促进了UPR的提前降解和成炭,提高了材料在高温时的成炭率,使得材料在燃烧时形成了膨胀致密的炭层,有效抑制了内层材料的降解和燃烧,从而提高了材料的阻燃性能。     

多功能磷酸酯共聚物阻燃HDPE木塑复合材料的性能

以1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷、多聚磷酸、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、双酚A型环氧树脂和三聚氰胺为原料合成磷酸酯共聚物，以其为阻燃剂对高密度聚乙烯（HDPE）/木粉（WF）木塑复合材料进行阻燃改性，并评价了阻燃剂含量对复合材料阻燃性能、力学性能和热性能的影响。结果表明：集酸源、气源和碳源为一体的磷酸酯共聚物的热稳定性明显高于常规磷系阻燃剂，阻燃剂含量为20%(w)时，HDPE/WF复合材料的垂直燃烧等级达到UL 94 V-0级，极限氧指数高达31.5%，残炭量提高了21.5%(w)；随阻燃剂含量增加，复合材料的拉伸强度呈先上升后下降的趋势。     

蒙脱土协效次膦酸盐阻燃ABS的研究

在二乙基次膦酸铝(AEP)和二乙基次膦酸三聚氰胺盐(MEP)复配阻燃ABS的基础上,加入少许蒙脱土(MMT)用作协效阻燃剂,所制备的阻燃ABS展现出良好的阻燃性能、力学性能和加工性能.当AEP/MEP/MMT质量比为8/5/1,添加质量分数为28%时,其阻燃ABS材料的氧指数可达37.1%,垂直燃烧时间仅为3 s,阻燃级别达到FV-O;且具有较高的拉伸强度和冲击强度.热失重、锥形量热仪和电镜等测试分析表明,蒙脱土有效抑制了热量传播,降低了热释放速率,改善了燃烧残余物的致密度,起到了良好的协效阻燃作用.     

ALPi/MPP/FeCo-MOF协效阻燃PBT/PP复合材料的研究

制备了一种双金属协效阻燃剂(FeCo-MOF),研究了二乙基次膦酸铝(ALPi)/三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)/FeCo-MOF协效阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯/聚丙烯(PBT/PP)复合材料的性能。结果表明：当ALPi/MPP/FeCo-MOF的质量比为13.00∶6.50∶0.60时,阻燃PBT/PP复合材料的极限氧指数为32%,UL-94垂直燃烧阻燃等级为V-0级,800℃时残炭率达8.97%。     

无卤阻燃聚氨酯的性能研究

采用磷系包覆次磷酸铝和氮系三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂进行复配,通过极限氧指数测试、UL-94垂直燃烧测试及力学性能测试等研究了复合阻燃剂粒径分布、配比及添加量对聚氨酯(PU)材料阻燃性能的影响。结果显示：添加24质量份平均粒径3～5μm的复合阻燃剂,PU的UL-94垂直燃烧测试达到了V-0级,极限氧指数达到了29.0%。     

MPP与烷基次膦酸铝复配体系对尼龙6性能的影响

以自制的烷基次膦酸铝及其与三聚氰胺氰磷酸盐(MPP)复配体系对PA6进行阻燃改性,通过垂直燃烧、极限氧指数、力学性能和热分析等测试,研究了烷基次膦酸铝及其与MPP复配阻燃体系对PA6材料性能的影响。结果表明:自制的烷基次膦酸铝具有良好的阻燃效果,当质量分数为15%时,可以达到UL94V-0级别,氧指数为32.5%,力学性能较好;而与MPP复配改性的阻燃PA6没有表现出良好的阻燃协同效应,材料的综合性能随着MPP含量的增加而呈下降趋势,可考虑加入一些凝聚相阻燃剂促进材料成炭以获得优异的阻燃效果,为工业应用提供了一定的理论实验依据。     

DBDPE/HBCD及CIIR对ABS的协同阻燃及增韧

采用六溴环十二烷(HBCD)与十溴二苯乙烷(DBDPE)复配作为阻燃剂、三氧化二锑(Sb_2O_3)为阻燃协效剂、氯化丁基橡胶(CIIR)为增韧剂,对丙烯腈-丁二烯-苯乙烯接枝共聚物(ABS)进行改性。采用缺口冲击、极限氧指数、垂直燃烧、扫描电子显微镜(SEM)等测试方法研究了阻燃剂对CI-IR和ABS力学性能与阻燃性能的影响。结果表明,HBCD与DBDPE对ABS有协效阻燃作用;当阻燃剂质量分数为12%、CIIR质量分数为10%时,ABS复合材料的极限氧指数为27.5%,垂直燃烧测试达到UL 94V-0级别,缺口冲击强度为18kJ/m~2。     

新型磷-氮膨胀阻燃剂在改性聚丙烯中的应用研究

采用自制干法合成的磷-氮膨胀型阻燃剂(磷酸酯三聚氰胺盐,IFR)复配聚磷酸胺(APP)和聚四氟乙烯(PT-FE)阻燃改性聚丙烯(PP),利用极限氧指数法、垂直燃烧法分析了阻燃PP的燃烧性能,通过热重分析仪、傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜和X射线光电子能谱对阻燃PP的热降解过程、燃烧性能、残炭结构进行了分析,并研究了燃烧过程中复配阻燃体系对PP的阻燃机理。结果发现,IFR、APP和PTFE之间具有明显的阻燃协效作用;当阻燃剂总添加量为24%(APP为6%、IFR为17.5%、PTFE为0.5%)(质量分数)时,阻燃PP的极限氧指数达到30.1%,垂直燃烧测试达UL 94V-0级;加入阻燃剂还能提高PP的热稳定性。     

次膦酸类阻燃剂在玻纤增强尼龙6中的应用研究

以自制的苯基次膦酸铝(ALPP)为阻燃剂,采用极限氧指数测试、垂直燃烧测试、力学性能测试、热分析测试等方法,研究了ALPP及其复配阻燃体系对玻纤增强尼龙6(GFPA6)材料的阻燃性能、力学性能等方面的影响。结果表明,ALPP与三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)复配具有良好的阻燃协同效应,而添加硼酸锌(ZB)可以有效地促进阻燃材料成炭。当添加12%ALPP、6%MCA、3%ZB时,可以使30%玻纤增强尼龙6材料达到UL94 V-0级(3.2mm),极限氧指数达到31%,力学性能较好。     

ABS及其复合材料的阻燃改性研究进展

综述了近年来酚醛树脂、聚磷酸铵等有机阻燃剂及石墨烯、红磷和次磷酸铝等无机阻燃剂阻燃改性丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)及ABS/聚碳酸酯合金的研究进展。阻燃剂的加入提高了ABS的垂直燃烧等级、极限氧指数以及燃烧后的残炭量,降低了ABS阻燃体系的燃烧速率,延缓了其热分解,使ABS的阻燃性能得到了提高。最后,展望了阻燃剂未来的发展方向,指出提高ABS阻燃效果的方法是开发阻燃效率更高的阻燃剂。     

阻燃改性酚醛树脂泡沫的制备及性能

在酚醛树脂泡沫传统制备工艺基础上,分别加入2-羧乙基苯基次磷酸、磷酸三甲苯酯、羟基乙叉二膦酸(HEDP)、硅酸钠、三聚氰胺五种阻燃剂,制备改性酚醛树脂泡沫.研究了阻燃剂对酚醛树脂泡沫发泡率和极限氧指数的影响,并用热重分析仪和红外光谱仪进行表征.结果表明:HEDP对酚醛树脂泡沫发泡率影响最小,极限氧指数提高最高,因此,H...     

新型永久抗静电阻燃ABS材料的制备与性能研究

采用丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)为基体树脂,通过添加永久性抗静电剂聚醚-聚酰胺共聚物(MH2030)和阻燃剂十溴二苯乙烷,经过熔融共混技术制备永久型抗静电阻燃ABS材料。通过氧指数、水平垂直燃烧、锥形量热仪、自动化冲击仪、热失重分析、差示扫描量热仪、表面电阻仪和扫描电子显微镜等手段,研究了该抗静电阻燃ABS材料的阻燃性、热性能、抗静电性能和力学性能等,并考察了放置时间和湿度对该材料抗静电性能的影响。结果表明,当MH2030质量分数为10.0%时,阻燃剂含量为12.0%时,体系的极限氧指数达到28%,UL94阻燃等级达到V-0级,表面电阻率达到108Ω,同时该材料具有优异的力学性能和加工性能,抗静电性能持久稳定。     

阻燃热塑性聚酯弹性体复合材料制备及性能

以二乙基亚膦酸铝盐(AlPi)和三聚氰胺氰脲酸盐(MCA)为阻燃剂,添加到热塑性聚酯弹性体(TPEE)中,采用挤出造粒方法制备出高性价比的阻燃TPEE复合材料。首先采用热失重分析仪研究了两种阻燃剂的热稳定性,进一步采用热失重分析、极限氧指数测试、垂直燃烧测试、力学性能测试以及扫描电子显微镜等对阻燃TPEE材料的热稳定性、阻燃性能、燃烧性能、力学性能以及复合材料的微观形貌进行了研究。结果表明,在相同阻燃剂用量下,添加AlPi的阻燃复合材料的阻燃效果、力学性能均优于添加MCA的阻燃复合材料,采用AlPi与MCA复配使用制备的阻燃TPEE复合材料的阻燃效果、力学性能介于二者之间,当TPEE,AlPi和MCA用量分别为83%,10%和5%时,阻燃复合材料的拉伸强度为24.19 MPa,断裂伸长率为515%,极限氧指数为30%,垂直燃烧测试达到V–0级。AlPi与MCA复配使用可提升阻燃TPEE材料的成炭性能和高温热稳定性。     

膦酸酯类阻燃剂对PBT/POE-g-MAH阻燃性能的影响

探讨了复配阻燃剂（苯乙烯基膦酸酯、膦酸三苯酯与三聚氰胺膦酸酯质量比为3∶1∶1）与单一膦酸酯类阻燃剂对聚对苯二甲酸丁二酯/马来酸酐接枝聚乙烯-1-辛烯共聚物（POE-g-MAH）极限氧指数、垂直燃烧性能、熔体流动速率、总热释放量的影响，并分析了POE-g-MAH含量对材料负荷变形温度的影响。结果表明：与单一膦酸酯类阻燃剂相比，复配阻燃剂赋予材料更优异的阻燃性能；复配阻燃剂自熄速度较快，燃烧后基本不会破坏试样形态和结构；POE-g-MAH含量的增加对降低材料的负荷变形温度有利。     

三嗪三苯基次膦酸仲丁酯化合物的制备及其应用

以三聚氯氰和苯基次膦酸二仲丁酯为原料合成了磷、氮协同阻燃剂2,4,6-三（O-仲丁基苯基次膦酰基）-1,3,5-三嗪化合物,对各步反应进行了优化;用红外光谱、核磁等表征了产物的结构,并用极限氧指数方法测试了产物的阻燃性能等。结果表明,最佳反应条件为：三聚氯氰和苯基次膦酸二仲丁酯的摩尔比为1：3.2,100 ℃持续反应5 h,同时分馏出反应生成的2氯丁烷,蒸馏出有机溶剂,重结晶得2,4,6-三（O-仲丁基苯基次膦酰基）-1,3,5-三嗪,产率为89.4 %;该产物阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）以及该产物和三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)分别阻燃PBT的最高极限氧指数分别为21 %、30 %、26 %,且融滴均较慢,成炭性均较好。。     

新型膨胀型阻燃剂阻燃聚丙烯的研究

以五氧化二磷、磷酸、季戊四醇和三聚氰胺为原料,合成了一种新型的膨胀型阻燃剂（IFR）并和聚磷酸铵（APP）聚四氟乙烯（PTFE）复配对聚丙烯（PP）进行阻燃,用热重法（TG）对阻燃PP的热性能进行了研究,利用氧指数仪测定了阻燃PP的极限氧指数（LO I）值,用垂直燃烧法测试了其燃烧等级,当阻燃剂含量为24%时,LO I值为30.9%。用锥形量热仪对阻燃PP的燃烧性能进行了分析,并用扫描电镜（SEM）对阻燃聚丙烯（FR-PP）的残炭结构进行了研究,结果表明,该复配阻燃剂能够促进PP的成炭性,具有优良的阻燃PP性能。     

聚甲基亚膦酸双酚A酯阻燃剂的合成及其应用

以甲基二氯膦和双酚A为单体,通过熔融缩聚合成了聚甲基亚膦酸双酚A酯(PMPBE)。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱仪、热失重分析仪(TGA)、差示扫描量热仪(DSC)、垂直燃烧仪、极限氧指数仪及微型量热仪表征了PMPBE及环氧树脂(EP)/PMPBE共混物的结构和性能。结果表明,随着PMPBE添加量的增加,复合材料的极限氧指数逐渐提高,最大放热速率和放热量逐渐降低,EP在700 ℃的残炭率明显提高。当添加20份PMPBE时,EP的极限氧指数从19.0 %提高到27.6 %,达到V-0级,最大放热速率与放热量均下降了27 %;说明该阻燃剂是良好的本征型阻燃剂。