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研究了以化学蚀刻废磷酸和工业尿素为原料合成磷酸脲的工艺。考察了n(尿素)/n(磷)、反应时间、温度、搅拌速率对产率的影响,借助于X射线衍射仪对所制备产品进行表征,并采用农业行业标准NY/T 917—2004《饲料级磷酸脲》的检测标准对最终产品进行检测。结果表明,制备高纯度的饲料级磷酸脲的优化反应条件为:n(尿素)/n(磷)=1.0、搅拌速率为300 r/min、反应温度为60℃、反应时间为60 min、结晶温度为25℃、冷却结晶时间为4 h。在此条件下,磷酸回收率为68.71%,磷酸脲产品达到饲料级磷酸脲的标准。 相似文献
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采用热法磷酸和尿素作为原料生产工业级磷酸脲。研究了磷酸浓度、反应时间、反应温度、磷酸与尿素物质的量比、结晶温度等条件对磷酸脲的氮、磷收率以及产品质量的影响。通过实验得到最佳工艺条件:磷酸中五氧化二磷质量分数为58%、反应时间为35 min、反应温度为80 ℃、尿素和磷酸物质的量比为1∶1、结晶温度为20 ℃。在最佳工艺条件下,产品磷酸脲中五氧化二磷质量分数为44.8%、氮质量分数为17.6%、纯度为99.7%,产品质量达到GB/T 27805—2011《工业磷酸脲》的要求;磷收率为85.7%,氮收率为86.0%。 相似文献
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以湿法磷酸和尿素为原料、十二烷基硫酸钠为反应活化剂,聚乙烯吡咯烷酮为悬浮剂,研究了湿法磷酸直接制备饲料级磷酸脲的工艺条件。结果表明,最佳工艺条件为湿法磷酸w(P_2O_5)50%,尿素与磷酸摩尔比1.05、反应温度80℃、反应时间1.0 h、冷却结晶时间2.0 h;该条件下制得饲料级磷酸脲晶体产品收率79.75%,产品总磷质量分数19.21%,总氮质量分数17.33%,产品质量达到NY/T 917—2004标准;以制得的磷酸脲和氢氧化钾为原料生产饲料级磷酸二氢钾,产品质量分数为98.56%,达到HG/T 2860—2011饲料级标准。 相似文献
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湿法磷酸悬浮净化制取磷酸脲的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对以湿法磷酸和工业尿素为原料合成磷酸脲的工艺进行了研究,探索出了较为适宜的用湿法磷酸悬浮净化法合成磷酸脲的工艺条件和生产工艺流程.通过实验,对合成磷酸脲的主要因素反应温度、反应时间、物料配比、活化剂的用量等工艺条件对产品收率及纯度的影响进行了系统的研究.得出了湿法磷酸直接合成磷酸脲的最佳工艺条件为:反应温度75℃,反应时间0.9 h,反应活化剂RX-Ⅲ用量0.15%(质量分数),尿素与湿法磷酸的物质的量比为1.05:1.为磷酸脲的工业化生产提供了理论依据. 相似文献
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以工业级湿法磷酸和尿素为原料合成磷酸脲,采用正交实验优化工艺条件。得到最佳合成条件为:反应时间60 min、反应温度90℃,n(尿素)/n(磷酸)为1.1,因素影响顺序为反应物物质的量之比反应温度反应时间;在最佳工艺条件下磷酸脲产率达48%,晶体颗粒粗大、均匀,达到饲料级磷酸脲一级品的行业标准。 相似文献
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普通结晶法生产磷酸脲存在结晶时间长、换热效率低的缺点。针对普通结晶法的缺点提出了真空结晶法生产磷酸脲的应用研究。真空结晶法生产磷酸脲的主要步骤及最佳条件:将湿法磷酸和尿素按物质的量比为1∶1加入带有加热、搅拌、真空装置的三口烧瓶中,然后加入实验室自制的活化剂,活化剂用量占投料质量的0.05%~0.25%;启动搅拌装置,搅拌转速设定为200 r/min,以4℃/min的升温速率升温至80℃,在此温度下反应45 min,然后关闭加热装置;开启真空泵,调节真空度至0.08 MPa,减压浓缩45 min,当温度降至30~40℃时,关闭真空装置。将物料离心分离,然后干燥,得到磷酸脲产品。实验结果表明:与普通结晶法相比,采用真空结晶法生产磷酸脲的产品质量相差不大,但产品收率提高了19.55%。 相似文献
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研究以瓮福集团碘回收中试装置生产的高质量浓度含碘循环吸收液为原料,将自主开发的新型氧化剂加人吸收液中进行反应,使碘结晶析出.在探索试验的基础上,用正交实验法优化了反应结晶和快速结晶的工艺条件,考察了反应时间、反应温度、搅拌速率、氧化剂用量、冷凝时间等影响因素.研究得到的反应结晶的最佳工艺条件为:反应温度50℃,反应时间2.5 h,氧化剂用量1:1.2,氧化剂流量0.022 g/s;快速结晶的最佳工艺条件为:结晶温度40℃,结晶时间1.5 h,搅拌速度100 r/min,冷凝时间70 min.碘的回收率提高到99%以上,所得碘样品含碘94.3%,该研究具有很高的工业应用价值. 相似文献
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研究了以工业级湿法磷酸净化酸为原料,采用间歇式冷却结晶的方式,制备出食品级及高纯磷酸晶体。通过实验主要考察了搅拌速率、降温速率、助长剂用量、养晶时间对磷酸结晶提纯的影响,确定了最佳工艺条件:搅拌转速为400 r/min、降温速率为4 ℃/h、助长剂用量为0.15%~0.2%、养晶时间为1.5 h。在最佳工艺条件下,制备出的产品达到了GB 3149—2004《食品添加剂 磷酸》食品级磷酸及以上的质量要求,并且产品附加值高。该方法为工业级湿法磷酸净化酸生产高品质磷酸提供了一条可行的途径。 相似文献
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过氧化尿素合成工艺及稳定性研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以工业级尿素和双氧水为原料,采用正交实验合成过氧化尿素(UP),研究了原料摩尔比、反应时间、反应温度、结晶温度对产品活性氧含量、收率和稳定性的影响,探讨了不同稳定剂及用量对产品稳定性的影响。结果表明,以收率为指标的优化工艺条件为:双氧水与尿素摩尔比1.3∶1,反应温度35℃,反应时间35 min,结晶温度5℃;以稳定性为指标的优化工艺条件为反应时间35 min,结晶温度0℃,双氧水与尿素摩尔比1.4∶1,反应温度35℃。稳定剂的添加能提高过氧化尿素产品稳定性,其中以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸、磷酸二氢钠效果较好,用量为尿素质量的0.8%~1.0%,产品稳定度达97%以上。 相似文献
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硝酸铁和尿素在无水乙醇溶剂中合成了尿素铁(Ⅲ)配合物。通过单因素实验考察物料配比、反应温度、乙醇含量、反应时间、搅拌速率对尿素铁(Ⅲ)配合物收率的影响。实验结果表明最佳的工艺条件为:Fe(NO3)·9H2O和尿素物料配比为1∶6,反应温度为50℃,溶剂用无水乙醇,反应时间为2h,搅拌速率为300r·min^-1。在此条件下得到的尿素铁(Ⅲ)配合物收率为82.25%。 相似文献