MCP中糖醛酸的含量测定

采用间羟基联苯法对MCP中的半乳糖醛酸进行含量测定,研究了四硼酸钠/硫酸溶液用量,加酸后沸水浴时间和间羟基联苯溶液用量和中性糖对测定结果的影响。试验表明该方法可排除中性糖对测定结果的干扰,简便易行,专一性强。     

不同总糖测定方法在含寡糖肥料检测中的应用对比

分别用蒽酮比色法、苯酚-硫酸法、3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法3种方法测定含寡糖类肥料中的总糖含量,并对测定结果、回收率和精密度进行分析。结果表明,DNS比色法不适用于微量糖的检测,蒽酮比色法与苯酚-硫酸法测定结果基本一致,准确度高,精密性好,均可用于肥料中低含量总糖的测定。     

草酸二甲酯中硝酸根的检测

离子色谱分析技术是在近年来发展得比较快的一项分析方法,它具有灵敏度高、分析速度快、选择性好、试样用量少、能实现同时测定多组分和不同价态化合物的离子、易实现自动化等优点。离子色谱主要被用来研究测定无机阴阳离子,本文主要建立了离子色谱测定草酸二甲酯中硝酸根含量的分析方法。该方法通过水解和氧化草酸二甲酯样品的预处理手段,消除样品复杂基体和样品水解生成草酸根对硝酸根测定的干扰,选用赛默飞AG23+AS23阴离子色谱柱,以4.5 mmol Na₂CO₃+0.8 mmol NaHCO₃混合溶液作为淋洗液,离子色谱峰不仅分离良好,且16 min即可完成分析。该方法在硝酸根质量浓度6.25～100 mg/L范围内线性方程为y=0.103 6x-0.289 6,R²=0.999 1,测得实际样品硝酸根含量相对标准偏差RSD为1.527 8%(n=4),完全满足化工生产中间控制分析的及时性和准确性要求。     

聚甲醛生产中硫酸含量测定方法改进

用离子色谱法代替通用的重量法作为聚甲醛单体生产中硫酸含量测定新方法,离子色谱法重复性好,操作简便,快速,可批量测定样品。通过实验离子色谱法测定平行样品的标准偏差小于0.04%,两种方法相对偏差小于2%。     

矿井废水中亚硝酸根离子的测定方法研究

煤矿矿井废水中所含的氮一般是有机氮和氨氮,硝酸盐氮含量很少。硝酸根离子虽不是矿井水处理的必检项目,但矿井废水污处理工艺中的硝化处理会增加出水中硝酸盐氮的含量,由于硝酸根离子的存在会影响除磷效果,为此,测定出矿井废水中的硝酸根离子含量对矿井废水处理具有非常重要的意义。采用亚铁离子还原,高锰酸钾反滴定对硝酸盐溶液中硝酸根含量进行测定,通过对影响测试结果准确性的测试条件：亚铁离子加入量、硫酸加入量、加热温度、加热时间、高锰酸钾滴加量、滴定时间等进行探索,得到了最佳的测试条件,其测试偏差小于0.2%。该测试方法准确、可靠,可用于矿井废水中硝酸根离子含量的测定。     

用氟离子选择电极测定水中的氟

氟的测定方法主要有茜素铜比色法、硝酸钍容量法及氟离子选择电极法。前两种方法虽然准确度高，但消耗试剂多，费时，且硝酸钍有放射污染而很少使用。离子选择电极法具有操作简便、响应速度快等特点，适用批量样品测定。     

分光光度法测定含氯矿物中微量硝酸根

目前用于测定硝酸根的方法较多,但对于含氯矿物中微量硝酸根的测定新方法尚未见报道。基于在硫酸介质中,硝酸根对靛蓝二磺酸钠的氧化作用,使靛蓝二磺酸钠发生褪色反应,而且褪色程度与硝酸根含量呈线性关系,建立了分光光度法测定含氯矿物中微量硝酸根的新方法,并对存在的相关问题进行了探讨。该方法硝酸根在0~1.2μg/mL符合朗伯—比耳定律,摩尔吸光系数ε=5.3×103L/(mol.cm),标准偏差S=0.003 87(RSD,n=6);平均回收率可达99.3%。方法简便、快速、准确,用于含氯矿物中微量硝酸根测定,结果满意。     

改性凹凸棒土处理含铜废水的研究

将凹凸棒土用硫酸改性处理,然后用于对含铜废水中铜离子的吸附。本文研究了硫酸浓度、含铜废水的浓度、pH值、振荡时间、凹凸棒土用量等因素对铜去除率的影响。     

ICP-OES测定TA31钛合金中化学成分的4种不同酸体系样品制备方法比较分析

对ICP-OES测定TA31钛合金中铝、铌、锆、钼、铁、硅6种元素含量的硫酸-硝酸、氢氟酸-硝酸、氢氟酸-硫酸-硝酸和盐酸-氢氟酸-硝酸4种不同酸体系样品制备方法的试剂用量、处理温度和制备时间进行了比较,并对4种样品制备方法对应的检测方法的灵敏度、检出限、精密度、准确度等性能指标进行了比较分析。结果表明,氢氟酸-硝酸体系下的试剂用量最小,盐酸-氢氟酸-硝酸体系下的试剂用量最大,此两种样品制备方法均在常温下进行,无需加热,溶解时间较短;4种样品制备方法对应检测方法的灵敏度按照硫酸-硝酸、氢氟酸-硫酸-硝酸、盐酸-氢氟酸-硝酸、氢氟酸-硝酸的顺序依次升高;检出限和定量限基本一致;铝、铌、锆、钼、铁5种元素在4种制备方法下均可得到一致的检测结果,准确度和精密度整体上良好,氢氟酸-硫酸-硝酸制备方法下精密度略差;硫酸-硝酸和氢氟酸-硫酸-硝酸制备方法下,硅测定结果的精密度和准确度较差,不适合硅含量的测定。     

总磷测定消解方法的比对试验

本文通过标准曲线、调节pH的影响、精密度和准确度的对比试验,对比过硫酸钾消解法、硝酸—硫酸消解法、硝酸—高氯酸消解法三种方法。结果表明,测定总磷的消解方法中,过硫酸钾消解样品更彻底,偏差小,重复性好,准确度和精密度较高,且操作方便,是测定总磷的首选消解方法。     

铁砷共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿中的砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的砷。样品经盐酸-硝酸溶解,加入三价铁离子,调节溶液pH值,使三价铁与砷形成共沉淀,过滤分离FeAsO_4与铜离子。含砷的沉淀经过浓盐酸溶解,在盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。砷与铜的分离条件为:用氨水调节样品溶液pH到4.5,三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%~1%,检出限为0.3μg/g。经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与砷分离,不干扰砷的测定。用国家一级标准物质对此方法进行验证,所得砷含量与标准值相符,对铜精矿样品平行测定5份,结果显示精密度RSD4%,准确度2%,可准确测定样品中的砷元素。     

铁砷共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿中的砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的砷。样品经盐酸-硝酸溶解,加入三价铁离子,调节溶液pH值,使三价铁与砷形成共沉淀,过滤分离FeAsO_4与铜离子。含砷的沉淀经过浓盐酸溶解,在盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。砷与铜的分离条件为:用氨水调节样品溶液pH到4.5,三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%¹%,检出限为0.3μg/g。经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与砷分离,不干扰砷的测定。用国家一级标准物质对此方法进行验证,所得砷含量与标准值相符,对铜精矿样品平行测定5份,结果显示精密度RSD<4%,准确度<2%,可准确测定样品中的砷元素。     

甘露醇酸碱中和滴定法快速测定肥料中的硼

采用国家标准方法甲亚胺-H酸分光光度法测定肥料中的硼,具有较高的准确度,但显色时间长,不便于快速测定。采用甘露醇酸碱中和滴定法测定肥料中的硼,对样品处理简单,比国家标准检测方法省时,且测定值与国家标准方法所测值基本一致。该法精密度、准确度较高,硼的加标回收率在98.0%以上。     

EDTA配位滴定法测定铝箔腐蚀废酸中硫酸根含量

采用EDTA配位滴定法测定铝箔腐蚀废酸中的硫酸根含量,考察了pH值、NH_3-NH_4Cl缓冲溶液的体积、氯化钡-氯化镁混合溶液及乙醇溶液的加入量等对测定硫酸根离子的影响。运用标准加入法和实际样品的多次测定来研究测定硫酸根的精密度和准确度,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.24%,回收率在97.6%～102.7%之间,该方法重复性好,精密度高,测定结果准确可靠,满足铝箔腐蚀废硫酸中硫酸根含量测定技术要求。     

含锌浸液中氯离子测定的方法探讨

利用锌粒除去干扰元素铜离子的硝酸介质的锌浸液中，加入已知量且过量的AgNO3标准溶液，根据硫氰根离子与过量银离子生成硫氰酸银沉淀，以铁铵矾为指示剂，间接测定样品中的氯离子的含量。按此试验方法测定了七个浸液样品，并进行了加标回收试验，同时与汞量法进行了试验比较，测定结果基本一致。佛尔哈德法的处理简单、快速、选择性高，准确度和重现性均较好，可满足浸液中氯离子测定的要求。     

含锌浸液中氯离子测定的方法探讨

利用锌粒除去干扰元素铜离子的硝酸介质的锌浸液中，加入已知量且过量的AgNO3标准溶液，根据硫氰根离子与过量银离子生成硫氰酸银沉淀，以铁铵矾为指示剂，间接测定样品中的氯离子的含量。按此试验方法测定了七个浸液样品，并进行了加标回收试验，同时与汞量法进行了试验比较，测定结果基本一致。佛尔哈德法的处理简单、快速、选择性高，准确度和重现性均较好，可满足浸液中氯离子测定的要求。     

离子色谱法测定水中氯离子的不确定度评定

对离子色谱法测定水样中氯离子的影响因素进行分析,找出在测量方法和测量过程中的不确定度来源并对其进行不确定度的评定,给出不确定度。离子色谱法常用于测定水样品的硝酸根、硫酸根、氟离子等一些离子的浓度(或含量),通过离子色谱法测定氯离子的不确定度评价,给予类似的测量分析的不确定度评定提供参考。     

离子色谱法检测污水中总氮含量的研究

建立离子色谱法检测污水中总氮含量的方法。样品消解后,经高效阴离子交换柱分离,抑制型电导检测器检测。结果显示:经处理后的污水样品中硝酸根的回收率为95.76%~104.74%,样品5次测定结果相对偏差为0.45%~1.25%。认为此方法能够消除污水中干扰硝酸根测定的杂质及干扰物质对总氮含量测定结果的影响,减小由于过硫酸钾的纯度问题对检测结果造成的干扰。比较污水水样处理前测定的铵态氮、硝态氮的含量与处理后的总氮含量,可以得出其结果符合理论增长趋势。     

天然橡胶非胶组分的研究

从天然橡胶（NR）非胶组分方面研究NR产品的组成和性能。结果表明：对于从标准测试项目上看基本无差异的NR样品,从非胶组分入手研究,发现1#样品橡胶部分裂解产物丰度值和天然产物（甾醇类化合物）含量明显大于2#样品;1#样品主要含钾、钙、钠、磷、镁、钛、氯、氧、碳等元素,而2#样品主要含钾、钙、磷、镁、钠、硅、碳、氧等元素;1#样品水溶物含有氟离子、氯离子、亚硝酸根离子和硫酸根离子;2#样品水溶物含有氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子。     

硝酸湿法消解——电感耦合等离子体发射光谱测定银纤维面料中银含量的可行性研究

含银纺织品已成为当下很受欢迎的服饰产品,银纤维面料中的银含量测试需求也越来越多。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法是目前常用的测定纺织品中银含量的分析手段,其样品前处理方式主要有微波消解和硫酸湿法消解。尝试用硝酸湿法消解来处理银纤维面料,然后测试银含量,与微波消解、硫酸湿法消解处理样品后的测试结果进行比较。结果表明,虽然硝酸湿法消解不能将银纤维面料消解完全,但是银含量检测结果的重复性和准确性很好,与另外两种前处理方法的检测结果几乎一致,并无明显差异,但其操作方法简单,时间短,成本低廉,可以满足银纤维面料中银含量的测试需求。