橡胶试验方法精密度确定标准的应用

以2018年修订ISO 1409:2006时组织的实验室间实验方案(ITP)为应用实例,对如何应用ISO 19983:2017安排设计ITP试验及确定精密度进行了探讨。结果表明,采用曼德尔h和k统计法判定9家实验室数据无离群值;按照ISO 19983:2017中的方法A进行铂金板法测定羧基丁苯胶乳(XSBRL)和天然胶乳(NRL)表面张力精密度的计算,得到XSBRL的重复性、不同天重复性和再现性分别为0.40,0.45,0.99;NRL的重复性、不同天重复性和再现性分别为0.48,0.71,0.99。     

自动电位滴定法测定肥皂中氯化物含量的方法评价

研究了应用自动电位滴定仪对肥皂中氯化物含量进行快速测定的实验方法,并对5个协同实验室间的比对检测数据,按照国家标准GB/T 6379.2-2004进行了统计分析,得到方法的重复性标准差为0.0032%,再现性标准差为0.013%。加标回收率为98.5%～100.6%。实验结果表明,该方法具有快速、准确、抗干扰能力强等优点。     

肥料级聚磷酸铵中正磷测定方法的比较

为研究肥料级聚磷酸铵(APP)中正磷含量的测定方法,分别采用离子交换树脂法与离子色谱法对一系列肥料级聚磷酸铵产品进行测定,两种方法测定结果的线性相关性以及t检验结果表明两种方法的测定结果无显著性差异。针对两种方法分别组织开展了实验室间比对,离子交换树脂法的重复性标准差sr=0.122 5%,再现性标准差sR=0.458 4%;离子色谱法的重复性标准差为0.147 9%,再现性标准差为0.001 34 (100 w)0.506(w为测得的正磷质量分数)。比对结果表明,两种方法的重复性与再现性基本相当,均具有较高的精密度,是较好的通用测定方法。鉴于离子色谱法具有节省人力、节约试剂、提高工作效率等优点,更适用于大批量的分析测定。     

2015年炭黑和白炭黑测试实验室间比对结果分析

介绍2015年炭黑和白炭黑实验室间炭黑着色强度、炭黑氮吸附比表面积和白炭黑氮吸附比表面积测试的比对结果分析。结果表明,炭黑着色强度和白炭黑氮吸附比表面积比对测试均只存在1个离群结果,炭黑氮吸附比表面积比对测试存在2个离群结果,出现离群结果的实验室应进行仪器、试剂和测试条件等的校准和修正,提高测试水平。     

全自动黏度仪SVM 3000在润滑油黏度测定中的应用

考察全自动黏度仪SVM 3000在润滑油黏度测定中的应用,并与现行黏度测试标准方法(GB/T 265—1988)即毛细管黏度计法进行对比分析。结果表明,SVM 3000自动黏度仪的重复性和再现性均在标准方法允许的误差范围内,测试结果均符合国标GB/T 265—1988相关规定。     

水中的硫化物的测定—连续流动分析法的研究

6个实验室对连续流动分析法测定水中的硫化物进行方法比对,研究连续流动分析法的方法检出限、精密度、准确度、以及加标回收率。6个实验室检测结果表明,该方法标准曲线的相关线性R≥0.999,方法检出限为0.002 mg/L。实验室重复性和再现性都较好,准确度较高。6个实验室加标回收率最终值为102±8.1%。采用连续流动分析方法测定水中硫化物,操作简便易行,具有较高的精确度、准确度,较好的加标回收率,能满足应急监测及时准确分析的需求。     

丁二烯橡胶门尼粘度比对与统计分析

CNAS-RL02:2012《能力验证规则》中规定,申请认可和已获认可的实验室,根据检验领域和项目,选择1次/1年或1次/2年的周期参加相关项目的能力验证或测量审核,没有能力验证计划的项目可选择与权威机构进行比对,也可以选择参加权威机构组织的实验室间比对,证明其检验项目在该领域的检验能力。为此,国家合成橡胶质量监督检验中心策划组织46家合成橡胶行业所属的实验室,开展了丁二烯橡胶门尼粘度的比对工作。丁二烯橡胶门尼粘度实验室间的比对,比对结果统计与分析采用稳健统计技术,Z值绝对值平均值均小于0.87,满意结果在95%以上,有2个离群结果,占样本总数的4.4%,各实验室的测试水平较以往有大幅度提升。     

用卡尔费休库仑法测定橡胶中的水分含量

采用卡尔费休库仑滴定法测定了橡胶中的水分含量,研究了环境水分、漂移值、加热温度、载气流量、试样量等因素对测定结果的影响,确定了方法的重复性和再现性。结果表明,选择干燥氮气作为载气、载气流量为50～70 mL/min、漂移值为20μg/min和试样量为0.5～1.0 g时,该测定方法的重复性较好。当水分质量分数小于0.5%时,实验室内的重复性小于0.019%,实验室间再现性小于0.053%。     

异戊橡胶门尼粘度比对与统计分析

CNAS-RL02:2012《能力验证规则》中规定,申请认可和已获认可的实验室,根据检验领域和项目,选择1次/1年或1次2年的周期参加相关项目的能力验证或测量审核,没有能力验证计划的项目可选择与权威机构进行比对,也可以选择参加权威机构组织的实验室间比对,证明其检验项目在该领域的检验能力。在合成橡胶行业中对外具备国家资质的实验室不多,由于能力验证计划涉及的检验项目有限,为满足合成橡胶行业检验水平的提升和检验技术的进步,国家合成橡胶质量监督检验中心勇于承担社会责任,策划组织40家合成橡胶行业所属的实验室,开展了异戊橡胶门尼粘度的比对工作。比对结果统计与分析采用稳健统计技术,统计结果反映合成橡胶行业测试水平。异戊橡胶IR60、IR80门尼粘度实验室间的比对,各参加实验室使用门尼粘度标准物质校准门尼粘度计,Z值绝对值平均值均小于0.8,满意结果均在95%以上,没有出现离群值,各实验室的测试水平较以往有大幅度提升。     

离子色谱法测定肥料中水溶性氟含量及实验室比对研究

采用离子色谱法测定了10种不同类型肥料中的水溶性氟含量,并组织8家实验室进行了实验室比对工作。试验结果表明,肥料中水溶性氟含量平均值与重复性标准差和再现性标准差存在线性关系,随着水溶性氟含量的增大,重复性标准差和再现性标准差也相应增大。     

ASTM标准在实验室间检测汽油结果再现性的评价

目前石油产品标准方法在测试质控工作中,已广泛进行实验室间的协作,实验室B通过与实验室A检测结果的比对,对采用ASTM标准检测汽油的结果进行再现性分析,评价两个实验室的结果吻合性,同时,对出现实验室结果不吻合的情况进行了原因分析并提出解决措施.     

苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)1502实验室间数据比对结果分析

《能力验证规则》CNAS-RL02:2007中明确规定,申请认可的实验室和已经通过认可的实验室要证明其在该领域具有的检验能力,参加能力验证、测量审核、与权威机构比对以及多家实验室间数据比对等系列质量活动是必经之路。在合成橡胶行业通过国家认可实验室较少,组织能力验证活动比较困难,为了满足合成橡胶行业有关生产企业及相关实验室的要求,国家合成橡胶质检中心牵头组织苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)1502产品全项分析实验室间数据比对。数据比对结果采用稳健统计技术进行了统计和分析,所有参加比对的实验室代表了该行业的测试水平。生胶门尼粘度、灰分、混炼胶门尼粘度和50 min 300%定伸应力等测试项目的测定结果较理想;挥发份、25 min 300%定伸应力、35 min 300%定伸应力、35 min拉伸强度和35 min扯断伸长率等测试项目出现的问题相对较多,均有两个以上实验室出现可疑值或离群值;部分实验室尚缺乏化学分析测试能力,应加强相关内容的培训,补充实验仪器的配置,积极参与实验室间比对,不断提高实验室化学分析测试水平。     

微波消解-ICP-OES法测定肥料中重金属的含量及实验室比对研究

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定10种不同类型肥料中的镍、钴、硒、钒、锑和铊等重金属的含量,并组织8家实验室进行实验室比对工作。实验室比对结果的精密度由ISO 5725-2:1994《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》获得。实验结果表明,肥料中镍、钴、硒、钒、锑、铊的含量平均值与重复性标准差和再现性标准差存在线性关系,随着镍、钴、硒、钒、锑、铊的含量的增加,重复性标准差和再现性标准差也在增加。     

饲料添加剂甜菜碱盐酸盐含量快速测定的研究

采用酸碱滴定法测定了饲料添加剂甜菜碱盐酸盐含量。试验结果表明,测试的精密度和重复性测定和再现性能都满足化学分析方法的要求。本法操作方便,终点明显,相对标准偏差RSD为0.10%~0.24%,重复性检测临界极差值小于重复性限,再现性检测临界极差值小于再现性限,是一种实用的方法,适合用于质量分析。     

乙丙橡胶门尼粘度实验室间比对结果分析

《能力验证规则》CNAS-RL02:2007中明确规定,申请认可的实验室和已经通过认可的实验室要证明其在该领域具有的检验能力,参加能力验证、测量审核、与权威机构比对以及多家实验室间数据比对等系列质量活动是必经之路。在合成橡胶行业通过国家认可实验室较少,组织能力验证活动比较困难,为了满足合成橡胶行业有关生产企业及相关实验室的要求,国家合成橡胶质检中心牵头组织乙丙橡胶门尼粘度实验室间数据比对。数据比对结果采用稳健统计技术进行了统计和分析,所有参加比对的实验室代表了该行业的测试水平。乙丙橡胶门尼粘度实验室间数据比对,Z值绝对值平均值分别为0.91和0.88均小于2,总体测试满意结果在86%以上;ML(1+4)100℃,ML(1+8)100℃均出现离群值,ML(1+8)100℃生胶门尼粘度测试结果稍好一些。     

橡胶硫化仪试验精密度的研究

参照ＩＳＯ３４１７—１９９１标准胶料硫化特性的测定（橡胶用摆动圆盘硫化仪测定方法）中有关精密度的试验方法,对橡胶硫化仪试验的精密度进行了比较试验,并根据ＧＢ４４７１—８４化工产品试验方法精密度室间重复性和再现性的确定进行了数据计算。结果表明,重现性与国际标准中有关精密度的试验相一致,而再现性试验则有较大偏差。     

浅谈化学检测实验室内部比对实验方法及结果评价

介绍了化学检测实验室内部比对实验的几种常用方法，并对内部比对实验的评价方法进行了较为系统的研讨。样品标准值无置信区间时，可选择检测方法的再现性限进行评价；样品标准值的不确定度已知时，可采用E值进行评价；有2组测定数据，每组数据有多个平行测定结果时，可使用t检验法进行评价；对于多组测定数据，每组数据有2个平行测定结果时，可用z比分数法进行评价。     

等温传导量热法测定水泥水化热的研究

概述了等温传导量热法（ICC法）测定水泥水化热方法标准的国内外发展现状,明确了ICC法测定水泥水化热的方法原理、试验材料、设备仪器和操作步骤。通过重复性和再现性试验,表明ICC法具有良好的重复性和再现性,其中重复性限为10 J/g,再现性限为18 J/g。通过比对ICC法与溶解热法得出,ICC法和溶解热法测定水泥水化热具有较高的一致性,表明ICC法测定水泥水化热在我国具有良好的适用性。     

《橡胶试验方法精密度的确定》应用实例

ISO 19983∶2017《橡胶试验方法精密度的确定》为目前国际上用于确定橡胶和橡胶制品试验方法标准精密度的最新标准,替代ISO/TR 9272∶2005。通过铂金板法测定丁腈胶乳(NBRL)表面张力的精密度试验,对如何根据ISO 19983∶2017安排精密度试验及确定精密度进行了介绍。在安排精密度试验时,首先确定了精密度类型和试验方案;其次制备出了均匀的目标材料;最后确定了精密度的计算方法。在判定离群值时,采用曼德尔h和k统计法,确定试验结果没有离群值,所有数据均可以用于精密度的计算。最后采用ISO 19983∶2017中规定的方法 A计算出了一天内的重复性、不同天重复性和再现性。     

丁基橡胶门尼粘度实验室间比对结果分析

《能力验证规则》CNAS-RL02：2007中明确规定,申请认可的实验室和已经通过认可的实验室要证明其在该领域具有的检验能力,参加能力验证、测量审核、与权威机构比对以及多家实验室间数据比对等系列质量活动是必经之路。在合成橡胶行业通过国家认可实验室较少,组织能力验证活动比较困难,为了满足合成橡胶行业有关生产企业及相关实验室的要求,国家合成橡胶质检中心牵头组织了38家实验室开展丁基橡胶门尼粘度实验室间数据比对。数据比对结果采用稳健统计技术进行了统计和分析,所有参加比对的实验室代表了该行业的测试水平。丁基橡胶门尼粘度实验室间数据比对,Z值绝对值平均值均为0.9小于2,总体测试满意结果在90%以上;ML（1+4）100℃生胶门尼粘度结果较为满意, ML（1+8）100℃、ML（1+4）125℃、ML （1+8）125℃均出现离群值,测试结果与ML（1+4）100℃生胶门尼粘度相比稍差一些。