邻硝基苯乙酸合成工艺的改进

乙醇钠催化作用下使邻硝基甲苯与草酸二乙酯缩合,然后经水解、双氧水氧化、碳酸氢钠溶液萃取、过滤、盐酸酸化后得到邻硝基苯乙酸。通过改变工艺过程可以大大缩短合成时间,并且提高了产品纯度和得率。通过正交试验,得率由已报道的64%提高到87.84%。最佳反应条件为:邻硝基甲苯、乙醇钠、草酸二乙酯摩尔比为1∶1.2∶1.3,缩合温度为45℃,时间为3h,双氧水氧化温度为20℃以下。     

对硝基苯乙酸和邻硝基苯乙酸的合成研究

在硝基苯乙酸的合成中,采用醇钠代替部分苯酚钠,可使苯酚钠用量减少５０％,产品收率仍可达１００％。     

邻硝基苯乙酸及其酯的合成研究

邻硝基甲苯与草酸二乙酯经缩合、氧化连续反应，合成邻硝基苯乙烯，此方法使操作简化，并提高了收率。用原乙酸三乙酯在对甲苯磺酸的催化下，对邻硝基苯乙烯进行酯化，得以高收率的邻硝基苯乙酸乙酯。     

羰化合成苯乙酸

用途：苯乙酸是医药、农药、香料等的重要中间体。在香料方面，苯乙酸甲酯、苯乙酸乙酯、苯乙酸戊酯等苯乙酸酯类产品是广泛使用的香精。苯乙酸衍生物之一的α-卤代苯乙酸衍生物是一种很好的除草剂。苯乙酸另一主要用途是用作青霉素发酵的前体物质。     

邻硝基苯乙酸及其酯的合成研究

邻硝基甲苯与草酸二乙酯经缩合、氧化连续反应，合成邻硝基苯乙酸，此方法使操作简化，并提高了收率。用原乙酸三乙酯在对甲苯磺酸的催化下，对邻硝基苯乙酸进行酯化，得到高收率的邻硝基苯乙酸乙酯。     

邻硝基苯氧乙酸的合成工艺改进

以邻硝基苯酚和氯乙酸甲酯为原料,在碳酸钾催化下反应生成邻硝基苯氧乙酸甲酯,经碱水解、盐酸酸化得目标产物。通过实验考察了缩合反应温度,碱用量对产率的影响,得出最佳反应条件:温度为72℃,碱用量为邻硝基苯氧乙酸甲酯的1.5倍,在此条件下总产率达到78.9%。新方法原料易得、耗时短、收率高、后处理简单,工业化生产前景广阔。     

邻硝基苯甲醛的合成

本文介绍了由邻硝基甲苯为原料，经缩合、水解、氧化来合成邻硝基苯甲醛的方法、路线及实验结果。     

中试规模合成邻硝基苯乙醇

该文研究了重要中间体邻硝基苯乙醇的合成工艺。结果表明,对于邻硝基甲苯的羟甲基化反应,效果最好的催化剂为氢氧化钠水溶液,且质量分数为20%的氢氧化钠水溶液的催化效果最佳,强碱型阴离子交换树脂因溶于二甲亚砜不适用于该反应。在质量分数20%的氢氧化钠水溶液催化下,羟甲基化反应最佳反应温度为50℃,甲醛与邻硝基甲苯的最佳摩尔比为0.4~0.5。在该条件下,按已转化的邻硝基甲苯计,邻硝基苯乙醇质量收率为110%,摩尔收率为90.7%。产品邻硝基苯乙醇的结构经红外、核磁等表征确证。该实验结果已经经过一次性投邻硝基甲苯120 kg的生产型中试验证,邻硝基苯乙醇质量收率为105.2%,摩尔收率为86.7%。     

苯乙酸合成新方法

本文简介了苯乙酸的性质，用途和合成新方法。     

邻硝基苯甲醛的合成方法综述

论文从不同的原料(邻硝基甲苯、邻硝基甲苯醇、邻硝基苯甲酸、邻硝基苯甲酰胺、邻硝基苯甲酰氯、苯甲醛、邻硝基苄氯、邻硝基乙苯)出发,对邻硝基苯甲醛的化学合成进行了综述,同时对电化学合成也作了简要介绍。     

吲唑的简便合成

以邻硝基甲苯为原料,在乙醇钠催化下与草酸二乙酯缩合,然后经水解、双氧水氧化、盐酸酸化得到邻硝基苯乙酸,收率62%。邻硝基苯乙酸用8%硫化铵溶液在回流温度下还原2 h后再进行重氮化反应,将得到的重氮盐溶液于室温放置24 h得到吲唑,收率71%。两步总收率44%。     

邻硝基苄基溴的合成研究

对以邻硝基甲苯为原料,NaBrO3/NaHSO3为溴化剂,偶氮双异丁腈(AIBN)为引发剂,制备邻硝基苄基溴的工艺路线进行了研究,在优惠的工艺条件下n(邻硝基甲苯)∶n(溴酸钠)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶4∶4,反应温度70℃,时间2h,反应收率≥73%。该工艺具有生产成本低、操作简便和易于工业化生产等特点。     

苯并呋喃-2(3H)-酮的合成

在乙醇钠催化下邻硝基甲苯与草酸二乙酯缩合后,经水解、双氧水氧化、盐酸酸化得到邻硝基苯乙酸,收率为62%。邻硝基苯乙酸再经硫化铵还原、重氮化反应、水解得到苯并呋喃-2(3H)-酮。考察了重氮化反应时间和水解温度对反应的影响,适宜的重氮化反应时间为30 m in,适宜的水解温度135℃,在此条件下苯并呋喃-2(3H)-酮的收率为51%。两步总收率为32%。     

氧化吲哚的绿色合成工艺研究

以邻硝基甲苯为原料在乙醇钠催化下与草酸二乙酯缩合、水解、双氧水氧化、盐酸酸化得到邻硝基苯乙酸收率为62%。在水溶液中,以FeO(OH)为催化剂,水合肼还原邻硝基苯乙酸得到氧化吲哚。考察了还原过程中影响反应的因素。结果表明,水合肼∶邻硝基苯乙酸=3∶1(摩尔比),催化剂FeO(OH)的用量为0.2 g/mmol邻硝基苯乙酸,溶剂水的用量为5 mL/mmol邻硝基苯乙酸,回流反应1.0 h,氧化吲哚的收率为95%。两步总收率达59%。     

对乙基苯甲酸的合成研究

以乙苯和三氯乙醛、双氧水等原料合成对乙基苯甲酸 ,考察了催化剂用量、温度、反应时间对反应的影响 ,结果表明反应总收率为 6 3% ,产品纯度在 98%以上     

猪磺去氧胆酸的合成

猪去氧胆酸(HDCA)与氯甲酸乙酯在三乙胺存在下反应生成羧酸-碳酸乙酯混合酐,而后将其与牛磺酸钠进行氨解反应,合成猪磺去氧胆酸(THDCA)。考察了合成工艺对THDCA收率及纯度的影响。结果表明,形成混酐时,二氧六环用量为11.3 mL/g HDCA,滴加氯甲酸乙酯后先在10℃反应30 min,再在15℃下反应20 min;用1.5 mol/L的NaOH水溶液溶解牛磺酸后再进行氨解;粗产品用丙酮重结晶。依以上条件,可得到收率约49%,质量分数约97%的THDCA。     

烟酸的合成

本文研究了化学氧化法合成烟酸，对电氧化法进行了探索。化学氧化法主要以高锰酸钾为氧化剂。通过正交实验，考察了各种因素对烟酸合成的影响。着重讨论了温度、氧化剂用量、反应时间和反应中水用量对反应的影响，最佳反应务件为：3-甲基吡啶：高锰酸钾（质量比）=1：2，3-甲基吡啶：水（体积比）=1：6，反应温度95～100℃，反应时间1h，该条件下的收率可达86％以上。经熔点测定和红外光谱分析可确定该产品为目标产品。     

月桂酸咪唑啉硼酸酯的合成

采用两步法合成月桂酸味唑啉硼酸酯.首先研究了月桂酸味唑噼中间体的合成.通过检测反应生成的水的量和对产物进行IR表征,确定了合成中间体的最佳工艺;然后利用这一中间体与硼酸反应,合成咪唑啉硼酸酯,用同样的研究方法考察了各因素对硼酸酯合成的影响,进而得出了硼酸酯合成的最佳工艺为:以甲苯为反应溶剂,采用分批加料的方式.咪唑啉中间体与硼酸的摩尔比大于1,反应滠度160℃,反应时间4h,反应在此条件下进行时,目标产物收率高,反应时间短.     

氨基磺酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用氨基磺酸作催化剂合成乙酰水杨酸。考察了影响反应的因素。结果表明,酰化反应的优化条件为：n（水杨酸）∶n（乙酸酐）∶ n（氨基磺酸）＝1∶ 1.5 ∶0.006 1,反应时间25 min,反应温度（81～85） ℃,产率可达93.34%。