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研究了丹宁沉淀铌过程中钼的沉淀情况;显色时酒石酸,硫酸乙醇,EDTA,氯代磺酚S的用量的影响,找到了一种准确测定钢中铌含量的分析方法,使用该方法,除钽外,其余元素皆不干扰,适用各种钢的日常分析和仲裁分析。 相似文献
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本文详细研究了丹宁沉淀铌(V)过程中钼(VI)的沉淀情况;显色时酒石酸,硫酸乙醇,EDTA,氯代磺酚S的用量影响,找到了一种准确测定钢中铌含量的分析方法。使用该方法,除钽外,其余元素皆不干扰,适用各种钢的日常分析和仲裁分析。 相似文献
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氯代磺酚C是一种灵敏度较高的显色剂,它与铌生成1:1紫色的络合物,由于稳定性和选择性好,往往不必预先分离其它元素即可直接测定,国内已普遍应用于低含量铌的测定。本文着重试验了氯代磺酚C的用量与被测铌量的关系。确定了每毫升0.1%的氯代磺酚C能与110微克左右的五氧化二铌显色,若用示差分光光度法测定,高达700微克的五氧化二铌/50毫升尚符合比耳定律(北京化工厂试剂,其它厂的试剂在示差法中测定的上限较低)。据此拟定的方法可测定含量高达75%的铌合金试样,其准确度能 相似文献
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本文详细研究了丹宁沉淀铌(Ⅴ)过程中钼(Ⅵ)的沉淀情况;显色时酒石酸、硫酸、乙醇、EDTA、氯代磺酚S的用量的影响,找到了一种准确测定钢中铌含量的分析方法.使用该方法,除钽外,其余元素皆不干扰,适用各种钢的日常分析和仲裁分析. 相似文献
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通过实践证明,用氯代磺酚S光度法测定钢中铌的方法过程中,所引入的乙醇(丙酮),并非能加快络合物的形成(或者说能加快显色速度)。在该显色反应的体系中,其主要是有助于显色剂的质子化,降低及稳定了试剂背景的吸收,另一方面对配合反应起了一点增溶效果而已。 相似文献
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在采用氯代磺酚C分光光度法测定钒钛磁铁矿中铌时,存在试样较难分解的问题,同时试样中的钛易水解干扰显色,钒也会与氯代磺酚C发生络合反应从而干扰测定。实验采用盐酸-氢氟酸-硫酸(1+1)溶解试样,通过加入酒石酸作为掩蔽剂消除了钛和钒的干扰,实现了氯代磺酚C分光光度法对钒钛磁铁矿中铌的测定。实验表明,在0.5~3.0mol/L盐酸介质中,铌的质量浓度在0.050~0.500μg/mL范围内与其对应的吸光度符合比尔定律,相关系数为0.9999。方法的检出限为 0.002%(质量分数),测定下限为 0.005%(质量分数)。干扰试验表明,试样中共存元素对铌测定的干扰可忽略。采用实验方法测定3个钒钛磁铁矿试样中铌,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1.0%。按照实验方法测定6个钒钛磁铁矿样品,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合。 相似文献
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钼在不锈、耐热、耐酸等钢和合金中,经常可有2~6%的含量,虽有重量、容量等较好的测定方法,但因都需繁琐的分离,故测定的周期冗长,在日常分析中颇感使用不便,而硫氰酸盐直接光度法,则又因干扰离子较多且络合物色泽不甚稳定,一般不适用于>2%的含量测定。 氯代磺酚C作为铌的显色剂,人们已作了很多研究,但应用于其它元素的测定研究还不多见。 资料曾介绍用氯代磺酚C在pH0.9~2.5的硫酸介质中直接测定生铁和钢中的钼量,但铌、钒、钨、铜、铝……,特别以铌、钒的干扰。较为严重。 本文通过试验,发现显色液的酸度是方 相似文献
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本文介绍了采用亚硝基R盐差示光度法测定高合金及精密合金中高含量钴的测量定方法和条件试验,方法操作简便、易于掌握,分析结果准确可靠,适用于钢中3-20%钴含量的测定。 相似文献
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研究了铅锡基、锡基合金中常量锑的测定方法.在1.5~2.5mol/L硫酸介质中,锑(Ⅲ)与碘化物形成黄绿色络合物,在425nm处有最大吸收.锑离子浓度增加时,适当加大显色剂浓度,使显色反应尽可能完全,使用差示吸光光度法使碘化物光度法测锑由低含量推广到常量. 相似文献
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本文研究了铅锡基、锡基合金中高含量锑的测定方法:在1.5~2.5mol·L ̄(-1),硫酸介质中,锑(Ⅲ)与碘化物形成绿黄色络合物,在425nm处有最大吸收。锑离子浓度增加时,适当加大显色剂浓度,使显色反应尽可能完全,运用差示吸光光度法使碘量法测锑由低含量推广到常量。本方法简便快速,重现性好,适用于铅锡基、锡基合金中高含量锑的测定。 相似文献
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高碘酸钾光度法测定微量锰,具有稳定性好、精度高,操作简便等优点。但不足的是灵敏度较低。为克服该缺点,本文试验了应用全差示分光光度法测定钴中微量锰,从而大大地提高了灵敏度和对样品的适应性。结果表明,在所选定的条件下可测定5~50μg锰,应用此法测定氧化钴、硫酸钴、氯化钴、草酸钴中微量锰,结果满意。 相似文献
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在pH4.05的醋酸-醋酸钠溶液中, 显色剂氯代磺酚S(CSPS)与Cu(Ⅱ)反应形成Cu-CSPS络合物, 用光谱修正法表征其结构为[Cu2(CSPS)2(H2O)2]2-, 利用此反应结合光吸收比差法建立了Cu(Ⅱ)定量分析新方法。研究表明, 显色剂溶液性质稳定, 在适量F-掩蔽剂存在的条件下, 测定0.050mg/LCu(Ⅱ), 500倍的Ca2+, 250倍Mg2+, 5倍Mn2+、Ni2+、Cl-、NO2-、PO43-以及与Cu2+同倍的Zn2+、Co2+、Pb2+、Cd2+、Cr(Ⅲ)、As(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)不影响测定。Cu(Ⅱ)的检出限为1.35μg/L。方法用于两个天然水样中痕量铜的测定, 结果与ICP-AES法的结果相吻合, 相对标准偏差分别为1.4%和2.6%(n=7)。 相似文献
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氯代磺酚S用于光度法测定微量铌是选择性好、较灵敏的方法之一,而氯代磺酚S—铌(Ⅴ)络合物用于极谱测定却未见报导,文献报导过酒石酸、氯酸盐、乙酸钠、草酸、柠檬酸和硝酸等介质中铌的极谱行为,受前人工作的启发,作者观察到在盐酸介质中有少量硝酸存在下,铌(Ⅴ)—氯代磺酚S有一清晰灵敏络合吸附极谱波,Ep=-0.77V(对SCE),测定线性范围为 相似文献
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钼铁中钼的测定方法已有重量法、容量法、光度法,均难兼顾准确、快速、稳定等特点。铜盐催化,硫氰酸盐为显色剂差示光度法测定矿石中钼已有报导,为了进一步提高显色速度和稳定性等,本文又对高量钼的硫氰酸盐显色过程进行了探讨,从而揭示了其过程中的部分特性,并试验了钼铁中钼的双向差示光度分析法,其简便。快速、易掌握、测定范围广、稳定性好、准确度和 相似文献
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本文介绍了采用氯代磺酚C不度法测定精密合金中铌的测定方法和条件试验。方法简便,易于掌握,分析结果准确可靠,测定范围:铌含量0.1-2.0%,控制显色范围5-40微克50/毫升。 相似文献