工业用邻氨基苯甲酸甲酯的研究

糖精的中间产品邻氨基苯甲酸甲酯存在含量偏低、颜色较深的问题,不适合在其它工业领域特别是香料、医药等领域的应用,同时也影响糖精的质量、收率等.通过实验,含量由97.5%~98%提高到98%以上,透光率由原来的因颜色深无法测量提高到33%.能够满足了在其它工业领域特别是香料、医药等领域的应用.]     

邻氨基苯甲酸甲酯生产工艺

主要介绍了邻氨基苯甲酸甲酯的用途、生产工艺和发展趋势,其生产工艺主要包括邻硝基苯甲酸法、苯酐氨水法、苯酐尿素法,其中苯酐尿素法是目前最环保的方法。     

间氨基苯甲酸甲酯的合成研究

本文以间氨基苯甲酸为原料、氯化亚砜为催化剂、甲醇为溶剂和反应物进行反应,制备间氨基苯甲酸甲酯,收率达到98％,含量大于96％。着重对反应时间、物料配比、滴加方式等进行了研究,使反应时间缩短了一半,催化剂氯化亚砜的用量减少到原来的1／4,反应收率大幅提高。     

从副产物邻硝基苯甲酸生产邻氨基苯甲酸

介绍了利用邻硝基苯甲醛生产中产生的副产物邻硝基苯甲酸,在氯化铵存在下,经硫化碱还原制备邻氨基苯甲酸的生产方法,采用离子交换和石灰处理产生的废液,回收邻硝基苯甲酸和氯化氨,使废液循环利用,不仅减少了有毒废水的排放而造成环境污染,还实现了良好的经济效益。     

邻硝基乙苯直接氧化—还原合成邻氨基苯甲酸的探讨

本文研究了以化学氧化剂氧化、酸性条件下铁粉还原处理邻硝基乙苯，从而得到邻氨基苯甲酸的方法。研究结果表明直接氧化－还原的方法处理邻硝基乙苯具有一定的可行性。     

硫化钠还原制备邻氨基苯甲酸的研究

以邻硝基苯甲酸为原料,硫化钠还原制备邻氨基苯甲酸,研究并获得了反应的较佳工艺参数:邻硝基苯甲酸、硫化钠的摩尔比分别为1∶2.0,反应时间2.0h,反应温度80℃。在该工艺条件下,产物的收率为78%,产品的纯度为97%。     

甲基磺酸催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯的新工艺

以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料,甲基磺酸为催化剂合成对叔丁基苯甲酸甲酯,考察两种不同生产工艺A、B.工艺A采用一步法,当酸醇摩尔比1∶7,催化剂10%(占酸的摩尔份数),回流反应8 h时,产率为85.8%.在上述条件下,工艺B将反应分两个阶段进行,第一阶段酸醇摩尔比1∶3.5,回流反应3 h后蒸除水和甲醇;再加入与第一阶段同样量的甲醇,继续回流反应5 h,产率高达95.3%.产品经红外和折光率进行表征.     

对甲苯磺酸催化合成苯甲酸甲酯的研究

以对甲苯磺酸催化苯甲酸和甲醇合成苯甲酸甲酯。结果表明,对甲苯磺酸对酯化反应具有较高的催化活性。考查了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响。当苯甲酸与甲醇的摩尔比为1∶5,对甲苯磺酸用量为5g,于回流温度反应4h,酯产率可达90.6%。     

一步法合成邻乙酰氨基苯酚新工艺研究

以邻硝基苯酚为起始原料,研究了一步法合成邻乙酰氨基苯酚的工艺条件。结果表明选择冰醋酸作为反应溶剂、5％Pd／C作为加氢催化剂、醋酐作为酰化试剂,最佳工艺条件是醋酐与对硝基苯酚物质的量比例为1.3：1,反应温度130℃,反应氢压O.9MPa,反应时间是5h。该工艺条件下邻乙酰氨基苯酚的收率达到85％,纯度≥199％,较两步法有明显提高。     

离子交换树脂催化合成苯甲酸甲酯

对制备苯甲酸甲酯的树脂催化剂进行了研究,考察了催化剂种类、用量、原料物质的量比、反应时间、反应温度等对酯化收率的影响。结果表明,阴离子交换树脂有更好地催化性能,在IRA410氯型交换树脂催化作用下,苯甲酸酐用量5g,醇酸摩尔比10∶1,催化剂/苯甲酸酐质量比1∶5,105°C反应3.5h,酯化收率可达85.3%。     

4-氟-3-硝基苯甲酸甲酯的合成

以对氟苯甲酸为原料经过硝化、酯化反应合成4-氟-3-硝基苯甲酸甲酯.其中硝化反应的收率达到81.8%;酯化反应的酯化率为61.4%,最终含量为99.58%.     

Bird Aversive Properties of Methyl Anthranilate, Yucca, Xanthoxylum, and Their Mixtures

We tested the bird aversive properties of methyl anthranilate, yucca extracts, and Xanthoxylum spp. extracts in oneand two-bottle drinking assays that used European starlings (Sturnus vulgaris). In oneand two-bottle tests, methyl anthranilate proved to be the more potent stimulus in producing an avoidance response. Starlings avoided consuming Xanthoxylum and yucca only in the two-bottle tests. Previous studies showed that yucca was a good adjuvant in stabilizing lipophilic compounds in water. Starlings did not avoid binary mixtures of methyl anthranilate and yucca differently from what would be expected if they were only responding to the solution's methyl anthranilate content. However, yucca enhanced the aversive qualities of Xanthoxylum. The ability to identify mode of action for repellency and synergistic combinations of chemicals derived from natural products for use in repellent mixtures is an important aspect of the development of cost-effective, environmentally safe repellents for use in conflict resolution between humans and wildlife.     

甲基醚合成的新法研究

采用了一种新方法来合成甲基醚 ,收率达 84.8% ,其方法简单 ,工艺要求不高 ,为甲基醚型香料合成 ,找到了一种可行的途径 ,具有研究开发价值     

不饱和脂肪酸甲酯加氢Cu-Ni/SiO2催化剂的研究

针对铜镍二元催化剂活性低、难过滤及容易造成金属在加氢产物中残存等问题,开展了用于不饱和脂肪酸甲酯加氢的高活性、易过滤、低金属残存Cu Ni/SiO2催化剂的研究。以特制的、具有固定物性参数的SiO2做载体,是本催化剂的特点。通过控制铜镍比和不陈化解决了金属残存问题,且红外光谱表明,产物不发生异构。催化剂制备方法和条件为:并流沉淀,趁热过滤;铜镍总量与SiO2质量比为4∶1;铜镍质量比为1∶2 5;焙烧温度350℃左右,焙烧时间3h。该催化剂优点为:不需单独还原易于保存,反应速率快,加氢活性高,催化剂用量为甲酯质量的0 5%,1MPa氢压,反应30min条件下,产物碘值可由110降到5以下。     

3-羟基丙酸甲酯加氢制1,3-丙二醇的纳米铜基催化剂研究

用共沉淀法制备了纳米Cu-M-O/SiO2催化剂,用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对催化剂的结构及形貌进行了表征,在固定床反应器上考察了纳米催化剂用于3-羟基丙酸甲酯(MHP)催化加氢制1,3-丙二醇(1,3-PDO)的催化效果。结果表明:制备出的具有纳米结构的催化剂表现出了很高的催化活性,并有效抑制了脱水副反应的发生;在反应温度为160℃、反应压力为6.8 MPa、氢气流量为95 mL/min和V(MHP)∶V(MeOH)=1∶7条件下,MHP转化率达98%,1,3-PDO选择性达80%。     

香料糠酸甲酯的新法合成与表征

从糠醛出发 ,由制备的糠酸和甲醇反应 ,在盐酸催化下 ,合成了香料糠酸甲酯 ,并用IR、1HNMR、GC等进行了表征 ;探讨了包括高纯度糠酸的制备在内的反应影响因素 ,在醇酸物质的量之比为 5∶1、催化剂体积占甲醇体积 13.0 %、反应时间 3h的最佳工艺条件下 ,酯化收率为81 0 % ,收率比硫酸法、某些固体超强酸法高     

浆料催化精馏制备醋酸甲酯

在内径为76 mm的常压玻璃塔内,精馏段填充θ环,反应段为筛板,以甲醇与醋酸酯化反应合成醋酸甲酯为模型反应,采用平均粒径为4μm的强酸性大孔型离子交换树脂为催化剂,对浆料催化精馏工艺制备醋酸甲酯进行了试验研究。考察了催化剂浓度、进料比、进料总流量和回流比等因素对该过程的影响。在选定的试验条件下,醋酸甲酯收率可达86.4%,塔顶酯的纯度可达92.95%(质量分数)。     

2,6-二氯苯氧乙酸甲酯合成新工艺

以2,6-二氯苯酚、甲醇钠甲醇溶液和氯乙酸甲酯为原料,合成了2,6-二氯苯氧乙酸甲酯。通过实验优化了反应条件,结果发现,当n（2,6-二氯苯酚）∶n（氯乙酸甲酯）=1∶1.3,在加入氯乙酸甲酯之后蒸出2/3甲醇,回流3.5 h即可完成反应,2,6-二氯苯氧乙酸甲酯的收率可达99%以上。用MS、1H NMR及IR对产物结构进行了表征。     

合成3-甲氧基丙烯酸甲酯的新方法

以乙烯基甲醚和三氯乙酰氯为原料,经加成-消除反应、加成反应、卤仿反应及消除反应合成标题化合物,总收率为56.5％.该合成方法原料廉价且简单易得、反应条件温和、操作简单安全,有工业产业化应用前景.