氢化物原子荧光光谱法测定党参中的硒含量

为建立一种操作简便,快速,高灵敏度的氢化物原子荧光光谱法测定党参中硒的分析方法。方法 采用原子荧光光谱法对测定党参中硒元素进行含量的定量分析方法。结果 硒含量在0~40 μg/L质量范围内与其荧光强度呈现良好的线性关系（R²=0.9999）,检出限为Q=0.065 ng/mL;加样回收率为113.33%,相对标准偏差（RSD）为4.97%;精密度RSD为1.65%;准确度RSD为4.58%;稳定性RSD为6.52 %。11个不同品种党参之间的硒含量稍有不同,但都在0.1 mg/kg以下。结论 在富硒党参质量控制检测中,用原子荧光光谱法测定硒含量,其操作快速、简便,能准确测定党参硒含量。     

纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸收剂的测定

建立一个气相色谱-质谱联用方法,可同时测定纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量.是以二氯甲烷为萃取溶剂,60℃下微波萃取纺织品中的苯并三唑类紫外线吸收剂,萃取液经浓缩定容后进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量.在信噪比为10的条件下,UV-320和UV-328的定量下限均为1.0μg/kg,UV-P、UV-326、UV-327、UV-329和UV-350的定量下限均为0.5μg/kg.在3个不同加标质量浓度下,各组分的加标平均回收率为82.69%~93.24%,相对标准偏差为3.12%~6.99%.该方法简单快速、定性可靠、定量准确、灵敏度高、定量下限低,可满足纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量检测的需要.采用该斸法对市售纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行测定,结果在1个样品中检出UV-327.     

HPLC法测定多维片中痕量维生素D3的含量

建立了运用HPLC法对痕量VD3进行含量测定的分析方法。实验中采用菲罗门硅胶(silica)柱,以异丙醇:正己烷(0.5:99.5)为流动相,流速:2ml/min,紫外检测波长:264nm,柱温:30℃。实验表明:VD3在0.1μg/ml～0.8μg/ml范围内,其色谱峰面积与质量浓度呈良好线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为99.04%,进样精密度为1.26%。本法操作简便、快速,准确,适用于痕量成分的含量测定。     

苦荞中黄曲霉毒素B_1含量的3种测定方法的比较

以苦荞粉为原料,采用荧光光度法、HPLC和ELISA测定苦荞粉中黄曲霉毒素B1的含量,从而进行方法学比较。结果表明,3种方法的检测范围分别是1~25 g/kg、0.2~200 g/kg和0.1~5g/kg;平均相对误差分别是3.975%、4.288%和0.078%;平均加标回收率分别是79.91%、84.58%和90.11%;变异系数分别是7.803%、7.441%和0.358%;最低检测限分别是1.0 g/kg、0.2 g/kg和0.1 g/kg。因此,荧光光度法的回收率、精密度最低,检测范围较ELISA的检测范围宽;HPLC标准曲线的线性关系最好,检测范围最宽;ELISA的准确度、回收率、精密度、灵敏度最高,但ELISA的检测范围最窄。     

HPLC法测定辣椒红色素中辣椒素及二氢辣椒素含量

利用高效液相色谱法(HPLC)测定辣椒红色素中辣椒素及二氢辣椒素的含量,结果表明:辣椒素在10~70μg/m L范围内,回归方程为:y=34 158x+974 053,r=0.999 4,测定结果 RSD为1.61(n=9),回收率为:94.23%(RSD=1.21,n=9),检测限为:0.5 mg/kg;二氢辣椒素在5~35μg/m L范围内,回归方程为:y=41 404+588 906,r=0.9 995,测定结果 RSD为1.55(n=9),回收率为:93.17%(RSD=1.28,n=9),检测限为:1.0 mg/kg.该方法简便快捷,具有较高的灵敏度和精密度.     

气相色谱法测定那格列奈原药中二氯甲烷和吡啶残留量

建立气相色谱法测定那格列奈中二氯甲烷和吡啶的残留量。采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,FID检测,直接进样,测定残留溶剂的含量。二氯甲烷质量浓度在0.75～36.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,回收率为97.45%,最低检测限为0.24μg/mL;吡啶质量浓度在0.27～12.30μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 6,回收率为93.49%,最低检测限为0.08μg/mL。     

延胡索中延胡索乙素含量分析方法的研究

采用高压液相色谱法测定了延胡索中延胡索乙素的含量.色谱柱为φ4.6×250mmHypersilBDSC18柱,UV检测器,检测波长为230nm,流动相为甲醇∶水=65∶35(pH=8.2),1.0mL/min,方法的精密度为RSD=2%,方法的回收率为98%~100%.方法的线性范围为0.29~3.48μg之间.该方法简便、可靠、适合于延胡索的质量控制.     

气相法测定氢化蓖麻油的溶媒残留

建立氢化蓖麻油（HS40）中有机溶剂残留量的检测方法,采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器（FID）,外标法计算残留溶剂的含量。在实验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系,1,4-二氧六环相关系数为0.999 3,回收率为95.4%,RSD值为2.1%,检测限为1.95μg/mL;乙酸相关系数为0.999 3,回收率为87.2%,RSD值为2.5%,检测限为50.0μg/mL;乙二醇相关系数为0.999 6,回收率为96.3%,RSD值为2.2%,检测限为6.1μg/mL;二甘醇相关系数为0.996 1,回收率为97.0%,RSD值为1.8%,检测限为6.1μg/mL。本法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于氢化蓖麻油中残留溶剂的测定。     

固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时分析蔬菜中的50种农药残留量

采用固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)法测定蔬菜中50种农药残留量.样品经乙腈提取、固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量.50种农药在10～500 μg/L范围内线性关系良好,加标回收率在77.30％～116.91％之间,相对标准偏差均小于15％,定性检出限和定量检出限分别为0.1～5.0 μg/kg和0.3～16.7 μg/kg,可以满足欧盟、日本等国对蔬菜中农药残留量的限定要求.该方法具有简单快速,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证.     

微波萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

采用微波萃取-固相萃取(SPE)净化-气相色谱法测定土壤中21种痕量半挥发性有机氯农药(OCPs)。以丙酮-正己烷(体积比为1:1)作为萃取溶剂,所得萃取液浓缩至1 m L,通过CARB/NH2固相萃取柱进行纯化。用丙酮-正己烷(体积比为1:4)混合溶剂将有机氯农药从萃取柱中洗脱,洗脱液浓缩至1 m L后用气相色谱法测定。加入标样对OCPs进行回收,回收率在72%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。测得21种OCPs的检出限在0.05～0.5μg/kg之间。实际土壤样品的测定结果表明:α-六六六(含量为0.15～0.16μg/kg)、β-六六六(含量为0.32～1.07μg/kg)、β-硫丹(含量为0.20～0.23μg/kg)及异狄氏醛(含量为0.65μg/kg),均有少量检出。     

果蔬中柠檬烯GC法和GC-MS法测定条件优化研究

针对目前果蔬中柠檬烯的快速准确检测所面临的难题,本文采用DB-1色谱柱分离及FID检测方法,对10种水果和5种蔬菜中的柠檬烯进行定性和定量测定,并对提取柠檬烯的前处理条件及色谱和质谱条件进行优化,同时对2种方法的线性、回收率、精密度和灵敏度进行实验验证,实验结果表明,2种方法均有良好的线性关系(r0.99),GC法的定量限为0.5mg/kg,加标回收率为90.6%~95.9%,相对标准偏差为2.13%。GCMS法的定量限为0.2mg/kg,加标回收率为89.1%~98.5%,相对标准偏差为3.24%。2种方法操作简便,回收率较高,精密度良好,且这2种方法的测定结果无显著性差异,均可用于蔬菜和水果等食品中柠檬烯的测定。     

高效液相色谱法检测金花菌固态发酵中他汀类物质

以金花菌固态培养物为研究对象,选择降脂类物质洛伐他汀标品为对照,采用高效液相色谱法,选用色谱柱C18柱,以甲醇∶水(80∶20)为流动相,流速为1.0mL/min,在波长238nm处检测金花菌固态发酵中的他汀类物质.结果显示:此方法具有良好的分离度和线性关系,精密度、重现性、准确度良好,平均回收率为99%,RSD为1.39%,最低检测限为2.0μg/mL.外标法得出金花菌乙酸乙酯提取液中洛伐他汀含量为0.049mg/kg.     

采用气相色谱-质谱法检测天然椰汁中的香精

建立了天然椰汁中4种香精的气相色谱-串联质谱的检测方法。椰汁样品经硅藻土固相萃取柱净化,用15 m L二氯甲烷洗脱,无水乙醇定容后采用气相色谱串联质谱仪检测。4种香精在1~100μg/m L范围内有较好的线性关系;本方法回收率为95.1%~108.6%,相对标准偏差为1.2%~2.4%,检出限为5~20μg/kg。此方法快速、灵敏、准确,前处理简单易行,可以满足椰汁的日常检测。     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定黄芪甲苷含量的方法。方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈-水（32：68）,流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果：黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%（,RSD=1.11%）。结论：HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

气相色谱-FID技术测定化妆品中的乌洛托品

采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法.样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定.实验结果表明：乌洛托品质量浓度在2～200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20 μg/g,回收率为85.0％～106.8％,相对标准偏差小于5％（n=6）.该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法.     

凝胶渗透色谱-气相色谱法检测小麦中的24种农药残留

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱分析检测小麦中24种农药残留的方法,探讨了凝胶渗透色谱技术在农药残留前处理上的应用.本方法的回收率在81.6%~123%之间,相对标准偏差在0.6%~8.8%之间,方法检出限在1.25~12.5μg/kg之间,线性相关系数在0.998以上.     

超声萃取-气相色谱/串联质谱法测定抗菌织物中的三氯生

以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取抗菌织物中的抗菌剂三氯生.萃取液经衍生化处理后再对其进行气相色谱/串联质谱分析,从而建立了一种测定抗菌织物中三氯生的气相色谱/串联质谱方法,并对前处理条件进行了优化.结果表明:该方法灵敏度高,检出限为0.3 ng/mL(S/N=10),平均回收率为98.4％～100.3％,精密度为3.1％～6.7％.采用该方法对市售抗菌织物进行测定,结果发现部分市售抗菌织物中含有高浓度的抗菌剂三氯生.     

鲭鱼罐头中7种多氯联苯的测定——亚临界水萃取-气相色谱法

建立了同时检测鲭鱼罐头中7种多氯联苯(PCBs)的亚临界水萃取-气相色谱分析方法。亚临界水中加入活性炭纤维为固相萃取剂,在200℃的条件下,提取40 min,随后,用2 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,该方法测定PCBs含量的线性范围为0.001~0.100μg/mL;在2.0、10.0、50.0μg/kg(n=6)的添加水平下,回收率在79.4%~91.0%之间,测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.1%~12.3%;检出限(S/N=3)为0.016~0.046μg/kg;定量限(S/N=10)为0.048~0.139μg/kg。该方法绿色环保、稳定、可靠,适用于鲭鱼罐头中多氯联苯的检测。     

气相色谱法测定唑来膦酸原药中乙醇、丙酮、四氢呋喃、氯苯残留量

建立气相色谱法测定唑来膦酸中乙醇、丙酮、四氢呋喃和氯苯的残留量.采用5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,采取顶空进样,用FID检测测定残留溶剂的含量.结果表明:乙醇质量浓度在0.91～91.32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,回收率为95.89％,最低检测限为0.22μg/mL;丙酮质量浓度在0.38～113.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.22％,最低检测限为0.06μg/mL;四氢呋喃质量浓度在0.33～11.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.33％,最低检测限为0.17μg/mL;氯苯质量浓度在0.20～8.16μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996,回收率为96.67％,最低检测限为0.06μg/mL.     

微波萃取气相色谱法测定底泥中邻苯二甲酸酯

为了准确地检测出环境中邻苯二甲酸酯类环境激素,以微波萃取和气相色谱法测定底泥中的6种邻苯二甲酸酯类环境激素.利用正交试验确定了微波优化萃取条件:萃取剂为丙酮/正己烷(体积比为1:1),萃取时间为15 min,萃取压力为0.2 MPa,萃取功率为70%.用气相色谱法测定6种邻苯二甲酸酯类物质,峰面积对浓度线性回归,线性范围为1～500 mg/L,相关系数大于0.99,最低检出限为0.40～4.58 mg/L,精密度为5.9%～12.3%,回收率为60%～120%.利用该方法对2个公园水环境底泥中的6种邻苯二甲酸酯进行检测,结果表明:DMP、DEP、DIBP、DBP、BBP和DEHP均有不同程度的检出,其中,每克土壤中BBP分别为250.6μg和281.2μg,每克土壤中DEHP分别为259.9μg和170.3μg.