β-TCP陶瓷支架材料表面活性处理

采用将多孔β-磷酸三钙(β-TCP)陶瓷支架材料直接在1.5SBF溶液中进行浸泡,和先在Na0H溶液中浸泡,再经过1.5SBF溶液浸泡处理的方法,分别对材料进行表面活化改性,提高材料的生物活性.并借助XRD,SEM,FT-IR等测试手段,分析活化处理前后材料的表面状况.结果表明经1.5SBF溶液浸泡后,材料表面生成类骨磷灰石层;而经NaOH溶液浸泡后,材料表面吸附羟基增多,改善其表面沉积类骨磷灰石层的能力,再经1.5SBF溶液浸泡处理后,陶瓷材料表面生成更多的类骨磷灰石.     

预钙化处理提高钽的表面生物活性

为提高钽的生物活性,对钽进行了NaOH溶液碱处理,利用模拟体液(SBF)浸泡实验探索碱处理的最佳浓度。碱处理后的钽又分别在CaCl2溶液和K2HPO4溶液中进行预钙化处理。钽经过0.7mol/L的碱处理后,在SBF中浸泡2周,表面即可被羟基磷灰石覆盖。经预钙化处理后,钽在SBF中浸泡4天,表面即可覆盖一层羟基磷灰石,说明预钙化大幅提高了钽的生物活性。其机理是预钙化处理可使样品表面迅速完成钙磷化合物的形核,浸入SBF以后羟基磷灰石可以迅速长大。     

钛基材上电化学沉积羟基磷灰石

通过电沉积法在经过阳极氧化的钛基材表面沉积磷酸钙盐涂层,再经碱热处理使磷酸钙涂层转变为羟基磷灰石涂层。扫描电镜(SEM)观察了阳极氧化后生成的TiO2纳米管的微观结构,以及生成的羟基磷灰石的形貌。X射线衍射仪(XRD)分析了涂层的相组成,同时测定了涂层与基体的结合强度。试验结果表明:电沉积涂层CaHPO4·2H2O经碱处理后转变为羟基磷灰石;电沉积添加双氧水与钛基材经过阳极氧化后使得涂层与基体结合强度有所提高。模拟体液浸泡试验表明涂层具有良好的生物活性。     

微弧氧化和碱处理对钛的细胞黏附和骨植入行为的影响研究

海南大学与南京理工大学的科研工作者联合考察了微弧氧化处理和碱处理对钛表面形貌、涂层成分、羟基磷灰石沉积能力、细胞黏附性、骨内植入效果的影响。结果表明,经微弧氧化和碱复合处理后,钛表面TiO2薄膜呈现大量裂缝,表现出表面含大量OH-极性基团的纳米多孔网状结构,此微观结构和组成使材料诱导羟基磷灰石生成能力显著,利     

外场作用下NiTi合金表面HAP涂层制备工艺研究

为改善NiTi形状记忆合金的耐蚀性和生物相容性,利用外加交变电场的作用在合金表面沉积羟基磷灰石(HAP)涂层。试验探讨了交变电场的电压、频率和作用时间对NiTi形状记忆合金表面沉积羟基磷灰石涂层的影响。结果表明:随着电场电压、电流频率和作用时间的增加,NiTi合金表面钙磷涂层的厚度逐渐增加,组织变得均匀致密,但若频率过大,时间过长则涂层反而被破坏,最佳电场作用参数为300 V、20 Hz、5 h。涂层呈疏松多孔的羽针状结构,经XRD检测其组织主要为羟基磷灰石;涂层厚度适中,与基体结合强度约为15 MPa,且在模拟体液中具有较好的生物稳定性。     

生物活性多孔钽支架的构建及其初步生物学评价

表面生物活性涂层构建是提升金属内植物骨整合能力的有效途径,本研究利用电化学沉积技术在多孔钽支架表面构建生物活性羟基磷灰石(HA)涂层。通过接触角和比表面积测试发现,HA涂层的构建显著提升了多孔钽表面亲水性,并增加了其比表面积。利用模拟体液浸泡试验评估支架生物活性,发现仅浸泡3天后,多孔钽支架表面就已被类骨磷灰石沉积所覆盖。建成骨细胞培养模型,通过激光共聚焦观察及细胞增殖测试发现,所有支架均具有良好的细胞相容性。并且,细胞共培养5天后,HA涂层化多孔钽支架表面细胞的增殖率分别是未改性材料组和空白对照组的1.1和1.4倍,呈现了更大的促细胞增殖潜力。本研究中所制备的生物活性多孔钽支架具备快速诱导类骨磷灰石沉积能力,能够促进成骨细胞在其表面的贴附和增殖,在骨修复领域具有较大的临床应用前景。     

多孔钛表面梯度磷灰石涂层的简单化学法制备

通过碱液处理或碱热处理并在模拟体液(SBF)中浸泡，在多孔钛表面制备了具有梯度结构的类骨磷灰石层。结果表明，碱液处理使多孔钛表面形成了网状多孔结构，组成为钛酸钠、金红石等。热处理后磷灰石在多孔钛表面的初期沉积更均匀。涂层中钙，磷、氧以及钛元素的含量随深度而变化，形成了梯度结构。具有表面梯度磷灰石涂层的多孔钛有望用于临床矫形，以提高种植体的生物活性和骨结合强度。     

脉冲阴极电沉积羟基磷灰石涂层

对脉冲阴极电沉积与恒电位阴极电沉积制备的羟基磷灰石涂层膜进行了对比实验.结果表明:由于脉冲电沉积的一个关断时间使离子得以从溶液本体向电极表面扩散,在下一脉冲来临时浓差极化的减小有利于HAP的生长;在一定的导通时间下,关断时间的延长有利于羟基磷灰石的沉积,但时间的过度延长不利于羟基磷灰石的沉积;当通电时间为5 s时,其最佳关断时间为2 s;沉积时阴极极化的增强虽有利于膜的生长,但极化过于强烈(阴极电位为-1.0 V(vs SCE)时,涂层易脱落.     

表面涂层对用于骨组织工程的多孔镁支架的影响

多孔镁（Mg）支架有利于生物植入,但是由于Mg的高活性,植入后降解速度过快,不利于新骨的形成。为了有效地控制镁支架的降解,研究了3种不同表面涂层对多孔镁支架的影响。通过能量色散光谱仪（EDS）,X射线衍射（XRD）和红外傅里叶变换光谱（FTIR）证实支架表面的组成为纯Mg,氧化镁（MgO）,磷酸氢钙（DCPD）和硬脂酸（SA）。结果表明,从表面形貌可以看出,SA涂层更光滑,更致密。模拟体液（SBF）的体外降解实验表明,与未涂覆的Mg支架相比,表面涂层可以有效地减慢支架的降解,并且DCPD涂层和SA涂层优于MgO涂层。在第15周时,浸泡在SBF中的DCPD和SA涂层支架的降解率为70％,这可以为新骨的生长提供一定的时间。     

表面涂覆含氟羟基磷灰石和缺钙羟基磷灰石的镁合金体外降解行为(英文)

通过电化学沉积方法,在生物降解镁合金表面覆盖含氟羟基磷灰石(FHA)涂层和缺钙羟基磷灰石(CDHA)涂层。采用X射线衍射、傅立叶变换红外光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和能量色散X射线光谱研究涂层特性。结果表明:涂覆纳米FHA涂层的样品具有垂直于样品表面的纳米针状结构,比涂覆CDHA涂层样品的结构更致密和更均匀。纳米FHA涂层比纳米CDHA涂层具有更小的晶粒尺寸,分别为65 nm和95 nm。然而,CDHA涂层比FHA涂层更厚,厚度分别为19μm和15μm。通过极化、浸泡和析氢实验研究的腐蚀行为表明:纳米FHA涂层和纳米CDHA涂层显著降低腐蚀速率并引起钝化。纳米FHA和纳米CDHA涂层可以加速骨状磷灰石层的形成,相比未覆盖的镁合金可以显著减少溶出速率。纳米FHA涂层能对镁合金提供有效的防护并具有更高的腐蚀性能。因此,覆盖纳米FHA涂层的镁合金在整形外科领域具有良好的应用前景。     

利用预钙化处理提高碱热处理多孔钛的表面生物活性

采用粉末冶金方法制备多孔钛样品，孔隙率约为40％，最大孔径为240μm。经过NaOH溶液、热处理后，多孔钛再在Na2HPO4溶液和饱和Ca(OH)2溶液中分别浸泡进行预钙化处理。未经预钙化处理的样品在SBF中浸泡，形成表面磷灰石涂层约需28d的时间。经过预钙化的样品在SBF中浸泡只需4d，这说明预钙化过程大大提高了多孔钛的生物活性。其作用机理为：预钙化过程中样品表面的钛酸钠水解，形成带负电的Ti-OH基团，使Ca^2 离子吸附到表面。在SBF中浸泡时，表面附近在短时间内达到钙一磷过饱和。且Ca^2 离子增大表面附近的DH值，Ca^2 离子和PO4^3-离子、OH^-离子的活度积增大，刺激了磷灰石成核并形成涂层。除碱热处理并预钙化的样品外，其余样品表面磷灰石的Ca／P原子比均小于人体自然骨的Ca／P原子比。涂层的结晶细小而薄，不破坏多孔钛的孔隙结构。     

钴钼铌对多孔钛合金生物活性的影响

以凝胶注模成形工艺制备的多孔TiCo合金、TiMo合金以及TiNb合金为基体,在其表面沉积以羟基磷灰石(HA)为主的活性物质,研究钛合金中的Co,Mo,Nb分别对涂层生物活性的影响。结果表明:不同合金体系在SBF仿生溶液中出现一些差异,表现在形核生长方式、生长形态和沉积速度:多孔TiCo合金颗粒长大明显,表现出好的生物活性;多孔TiMo合金在短期(15 d)SBF后表面不具备生物活性,但时间增长后(60 d),其表面活化,并具有较快的HA晶粒形核长大速率,表面可形成致密的HA涂层,表现出较好的生物活性;多孔TiNb合金在孔隙内和孔隙周围沉积了较大的Ca-P颗粒并形成较厚的HA涂层,颗粒呈球状生长,但涂层均匀性和完整性较差,降低其表面生物活性;多孔钛合金基体孔隙率的升高和孔径的增大提供了HA晶粒良好的形核长大空间,对于多孔钛合金表面生物活性具有良好的促进作用。     

多孔β-TCP骨支架材料孔壁表面纳米化研究

通过在多孔β-TCP骨支架材料的孔壁表面沉积类骨磷灰石层进行纳米化处理,结果表明,经模拟体液浸泡后可在多孔β-TCP材料孔壁表面形成具有纳米级精细结构的沉积层,晶粒形状为鳞片状;XRD、FTIR测试发现该沉积层为含有CO32-的磷灰石相,它具有与自然骨类似的化学组成和生物活性。另外,NaOH溶液预处理可有效促进类骨羟基磷灰石层的沉积速度,且沉积层趋于均匀化。     

电沉积制备镁合金HA涂层的组织及其可降解性能

采用碱热处理＋电沉积＋碱热处理相结合的工艺,在Mg-4.0Zn-1.0Ca-0.6Zr合金板材表面制备羟基磷灰石（HA）涂层。利用X射线衍射和SEM对涂层的组织和形貌进行了分析,对合金板材及HA涂层板材在SBF溶液中的可降解性能进行了研究,结果表明：通过前碱热处理＋电沉积＋后碱热处理的方法在电沉积温度50℃,电压10 V条件下,在Mg-4.0Zn-1.0Ca-0.6Zr合金板材表面制备出了平整、致密的HA涂层,其Ca/P的比值（1.72）与人骨的（1.67）相近;HA涂层Mg-4.0Zn-1.0Ca-0.6Zr合金板材在SBF溶液腐蚀过程中,发现3 d时腐蚀液穿过HA涂层开始浸蚀基体。随着腐蚀时间的延长,部分点蚀的直径扩大,构成局部腐蚀;HA涂层Mg-4.0Zn-1.0Ca-0.6Zr合金板材在SBF溶液中的初始腐蚀速率低于未涂层的合金板材,其在SBF溶液中的初始pH值的变化低于未涂层的,随降解时间延长,pH变化幅度开始增大,10 d后pH值平均值约为9.2,随后逐步趋于稳定;HA涂层Mg-4.0Zn-1.0Ca-0.6Zr合金板材在SBF溶液中的初始自腐蚀电位与未涂层的相比正移200 mV以上,亦说明了其在SBF溶液中的初始腐蚀速率低于未涂层的,但是随着涂层的脱落将促使腐蚀速率增大。     

气动挤出沉积成型材料对人工牙槽骨结构与性能的影响

以气动挤出沉积多孔生物骨支架成型机作为成型设备,以海藻酸钠(SA)与羟基磷灰石(HAP)作为成型材料,制造出了最适宜骨组织细胞生长的孔隙率和良好的内部连通结构的人工牙槽骨模型,优选了在快速成型过程中对牙槽骨质量的影响因素,并测试了在不同海藻酸钠浓度成型、不同烧结温度后处理情况下人工牙槽骨的力学性能。结果表明:当海藻酸钠浓度为5%,与羟基磷灰石的配比为1∶1.1时获得了良好的宏观外形与较优的微观孔隙结构,找到了羟基磷灰石形成骨陶瓷的最佳温度为1 200℃。     

NaOH浓度对NiTi形状记忆合金表面类骨磷灰石形成的影响

研究了不同浓度NaOH对NiTi形状记忆合金在模拟体液(SBF)中诱导磷灰石沉积的影响，用XRD，ESEM，FTIR及XPS等分析了碱处理前后试样表面的结构、形貌、基团和组元化合价的变化，结果表明，经1mol／L NaOH溶液处理的NiTi合金因为钛酸钠的生成而具有较高的生物活性，在SBF中浸泡3d后自然沉积含CO3^2-的类骨磷灰石，而且原子吸收光谱分析其在Hank’S溶液中的镍离子溶出量最少，随着碱处理浓度的提，NiTi合金表面除钛酸钠外，还有镍酸钠生成，使磷灰石形核的孕育期加长，在Hank’S溶液中的镍离子溶出量也明显增加。     

多孔钛表面无裂纹生物活化层的制备及表征

采用碱热处理方法对多孔钛进行了表面活化处理,获得了无裂纹的网状微孔结构的生物活化层。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和X射线光电子能谱仪(XPS)等设备对生物活化层进行表征,最后用模拟体液中浸泡的方法检测了该活化层的生物活性。结果表明:当NaOH溶液浓度低于8 mol/L,碱处理时间少于36 h时,多孔钛孔内外壁都可获得无裂纹的生物活化层,该活化层呈现网状微孔结构,是由金红石结构的二氧化钛和钛酸钠组成的混合物质。浸泡SBF后结果显示该活化层在浸泡3 d后就已诱导产生了类骨的碳羟基磷灰石,表现出了很好的生物活性。     

交流脉冲电沉积羟基磷灰石涂层的制备及其性能(英文)

采用交流脉冲沉积法在AZ91D镁合金表面合成了羟基磷灰石涂层。考察了交流脉冲电压、沉积时间及电解液添加剂等电化学沉积参数对羟基磷灰石涂层的形貌、微观结构、元素组成及电化学性能的影响。结果表明,当脉冲电压为110 V时,纳米级别的羟基磷灰石涂层表面更为均匀,孔隙度更小,且其XRD的特征衍射峰更为突出。当电解液中添加了NaN O3和H2O2后,羟基磷灰石颗粒和涂层表面形貌均得到优化;同时,极化曲线和交流阻抗测试结果表明该涂层在模拟体液中的耐蚀性能提高。浸泡实验结果表明,该涂层有利于诱导羟基磷灰石的形成,从而提高涂层的生物活性。     

不同过饱和钙化溶液中多孔钛表面磷灰石层的形成

将碱液处理过的多孔钛浸泡在含有不同离子及离子浓度的3种过饱和钙化溶液中，均制得了多孔钛表面磷灰石涂层。所有涂层的钙磷比均小于羟基磷灰石的钙磷化学计量比。在SBF和ACS中形成的涂层的钙磷比与人骨中的钙磷比比较接近。在SCS和ACS中形成的涂层还含有磷酸八钙。过饱和度的增加可以引起磷灰石更快成核与生长。较小的过饱和度和Mg^2 离子的结晶生长抑制作用使SBF中形成了结晶细小且比较薄的涂层，不破坏多孔钛的孔隙结构。在SCS中形成的涂层厚度约70gm，使孔隙尺寸大大减小。在ACS中形成的涂层有孔隙被堵塞的现象。     

空心玻璃微球表面仿生沉积羟基磷灰石涂层

用NaOH和生物活性玻璃依次对空心玻璃微球进行预处理.将处理过的空心玻璃微球浸泡在1.5 SBF溶液中,仿生沉积得到羟基磷灰石涂层.利用X射线衍射仪、扫描电镜以及热场发射扫描电镜对空心玻璃微球和涂层进行表征.结果表明,浸泡15天后在空心玻璃微球表面形成一层均匀致密的羟基磷灰石涂层,随时间延长涂层厚度增加.