铸造用低游离酚和醛酚醛树脂的研究

介绍了适应铸造用低游离酸和醛的水溶性酚醛树脂的新工艺。此工艺不仅有效降低了游离酚和醛的含量，减少了环境污染，而且节约了大量有机溶剂，降低了生产和使用成本。     

气相色谱法测定游离酚

用气相色谱法简便、快速、准确地测定酚醛树脂中游离酚。游离酚测量范围在０．１％￣２％之间，游离酚完全溶解在丙酮溶剂中，用乙酰苯作内标。     

催化剂对低游离酚低游离醛酚醛树脂的性能影响研究

在P/F=1∶1.6情况下,分别以氢氧化钠、氢氧化钡、氨水、氧化锌为催化剂,催化苯酚与多聚甲醛合成高固含量酚醛树脂。研究了催化剂用量和种类对树脂黏度、固含量、游离酚、游离醛,以及固化后树脂力学性能的影响。结果表明:浸渍和胶合用酚醛树脂,以氢氧化钠制备的酚醛树脂的综合性能最优;氢氧化钠用量为3.5%时,树脂黏度为3.0Pa·s,固含量为86%,游离酚为4.0%,游离醛为0.4%且合成树脂预聚体的p H9.5,为弱碱性。     

酚醛树脂的清洁生产工艺探讨

通过改进酚醛树脂生产现有工艺 ,降低酚醛树脂上层清液中的游离酚、醛的含量 ,降低生产成本 ,结果令人满意     

利用溴量法测定醇溶酚醛漆游离酚含量的探讨

介绍了醇溶酚醛漆用乙醇溶解酚醛树脂,用水蒸汽蒸吹出游离酚,然后用溴量法测定酚含量的方法。结果表明,该法的精度和准确度高,回收率为95％～100％,适用于热固型醇溶酚醛树脂等制成的醇溶酚醛烘干清漆中游离酚含量的测定。     

冷拼法水性岩棉胶用酚醛树脂的制备及性能研究

采用冷拼后添加改性剂的方法制备水性岩棉胶用酚醛树脂,通过探索尿素添加量、添加方式等对酚醛树脂产生的影响,针对酚醛树脂的有效固体分、游离酚/醛含量、黏度、固化性能等进行优化。结果表明:冷拼工艺中尿素加量为12%时,水性岩棉胶用酚醛树脂的综合性能最佳。     

多聚甲醛合成热塑性酚醛树脂过程中游离酚含量的研究

在热塑性酚醛树脂合成过程中,由于苯酚过量,部分苯酚没有参与反应而是进入废液中,不仅导致苯酚的浪费,同时也使废液中的酚含量过高。研究反应体系中酚含量的变化,对提高苯酚的转化率以及减少树脂中游离酚的含量有重要的意义。在酚/醛物质的量比为1∶0. 75的条件下,用草酸做催化剂,催化苯酚与多聚甲醛合成热塑性酚醛树脂。研究了催化剂用量、反应温度和时间、后处理工艺等因素对游离酚的影响。结果表明,草酸用量为苯酚质量1%时,催化效果较好。同时延长低温反应阶段时间,可以提高苯酚的转化率。后处理工艺对最终树脂游离酚含量的影响较大,要保证树脂中的低游离酚含量,后处理的温度和时间是关键。     

低游离酚热塑性酚醛树脂的合成

改变传统合成工艺,在热塑性酚醛树脂合成过程中加入1种有机酸A,得到低游离酚酚醛树脂。考察了酚、醛物质的量比,有机酸A用量对树脂软化点的影响以及反应温度、反应时间对树脂中游离酚含量的影响。确定了最佳合成工艺条件:第1步反应温度98~104℃,反应时间1 h,催化剂盐酸用量1.0%(基于苯酚质量),苯酚、甲醛和有机酸A的物质的量比为1∶0.82∶0.02;第2步反应温度180℃,反应时间1.5 h。通过气相色谱分析游离酚质量分数由原来的5%~10%降到0.55%。     

一种高强度铸造酚醛树脂的研制

本文介绍了一种高强度铸造用酚醛树脂的合成工艺，n(苯酚)：n(甲醛)=1：0．8，以苯酚质量的0．85％的草酸为反应催化剂，氢氧化钙为中和剂，经聚合、脱水制成高强度酚醛树脂，其软化点85—95℃，游离酚≤4％。聚合速度30—40s，拉伸强度4．58MPa。     

酚醛树脂游离酚含量的测定方法

介绍了用丙酮(或乙醇)溶解酚醛树脂,用水蒸汽蒸吹出游离酚,然后用溴量法测定酚含量的方法。结果表明,该法的精度和准确度高,回收率为97%～102%,适用于酚醛树脂中酚含量的测定。     

日本热固性树脂发展动向

日本在热固性树脂品种与产量均是比较多的国家，热固性树脂品种主要有以下种类：酚醛树脂、腺醛树脂、三聚氰胺树脂、不饱和聚酯树脂、醇酸树脂、环氧树脂、有机硅树脂、聚氨酯泡沫塑料等，这些热固性树脂品种，在1991年至1996年产量概况请参见下表。表1日本主要热固性树脂品种产量的变化（单位吨％）注：化学工业统计年报及月报从上表1看出，日本热固性树脂总计年产量在ZOO万吨左右，产量比较大的品种为：脉醛树脂、酚醒树脂、聚氨酯树脂，环氧树脂仅为热固性树脂总产量的十分之一左右。上述热固性树脂中酚醇树脂、肥醛树脂、三聚氰胺树…     

气相色谱法测定酚醛树脂中游离酚含量方法的研究

建立了一种改进酚醛树脂游离酚含量的气相色谱测定方法。采用E-30毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）;柱温：140℃;气化室温度：205℃;检测器温度：210℃;载气流速：50 mL/min;氢气流速：30 mL/min;空气流速：300 mL/min;分流比45∶1。结果显示酚醛树脂游离酚含量的线性范围是0.08~0.8 mg/mL,检出限是0.003 5 mg/mL。改进的酚醛树脂游离酚含量色谱检测方法耗时短、灵敏度高。     

钠催化热固性酚醛树脂的合成与表征

采用苯酚和37%甲醛水溶液为原料并以30%氢氧化钠溶液为催化剂制备了高羟甲基含量、低残留甲醛和工艺稳定的热固性酚醛树脂。通过测试合成的树脂中游离酚、游离醛和羟甲基含量研究了醛、酚物质的量比(F/P)、催化剂用量、反应时间和反应温度对酚醛树脂合成的影响,并通过傅里叶变换红外光谱对合成树脂的结构进行了分析。结果表明:当F/P=1.5,催化剂添加质量分数为5%,反应时间2.5 h,反应温度85℃时,制备的树脂性能最佳,其羟甲基含量最高,树脂活性最大,主要为高邻位结构。     

甲阶酚醛树脂的合成及其发泡性能研究

以苯酚、甲醛为原料,氢氧化钠为催化剂,合成了可发性甲阶酚醛树脂。采用物理发泡剂、复合酸固化剂对所制备的甲阶酚醛树脂进行发泡。研究了醛酚摩尔比、反应时间对可发性甲阶酚醛树脂的分子结构、物理性能及其可发性的影响。结果表明:随着醛酚摩尔比的增大,甲阶酚醛树脂的黏度逐渐提高,凝胶时间逐渐缩短。当醛酚摩尔比一定时,随着反应时间的延长,甲阶酚醛树脂的黏度和固含量均增大,凝胶时间缩短。当醛酚摩尔比为1.5、反应时间为200 min时,合成的甲阶酚醛树脂具有良好的可发性。     

热塑性酚醛树脂环保合成工艺的研究

常规热塑性酚醛树脂生产的产率较低,且产生大量高浓度含酚废水,污染环境。采用一种新型催化剂,用正交实验方法研究了催化剂用量、甲醛与苯酚配比、反应温度和反应时间等对废液中游离酚含量的影响,优化了配方,显著降低了合成废液中游离酚含量。最佳工艺为:反应温度85℃,催化剂用量2.0%,n(甲醛)∶n(苯酚)=1.15∶1,反应时间4 h,得到产率为110.3%的热塑性酚醛树脂,废液中游离酚为58 mg/L。     

腰果酚改性甲阶酚醛树脂的合成及其泡沫性能研究

用腰果酚代替部分苯酚改性酚醛树脂,制备可发性甲阶酚醛树脂。并讨论了腰果酚替代量对改性酚醛树脂性能及其泡沫性能的影响,通过红外光谱仪、热重分析仪对树脂结构及热稳定性进行表征,运用万能电子试验机对甲阶酚醛树脂泡沫的力学性能进行了研究。结果表明:当腰果酚替代量为10%时,制得的树脂黏度为4650mPa·s,树脂中游离苯酚含量从6.72%降为5.45%,游离甲醛含量从1.17%降为0.68%,甲阶酚醛树脂泡沫压缩强度达到最大值0.20MPa,但树脂热稳定性及甲阶酚醛树脂泡沫阻燃性有所下降。     

共缩聚间苯二酚酚醛胶粘剂的合成研究

以间苯二酚、苯酚、甲醛为原料，用共聚缩的方法合成了间苯二酚酚醛树脂胶粘剂；考查了间苯二酚与苯酚物质的量比、酚与醛物质的量比、预反应时间等因素对胶粘剂凝胶时间与剪切强度的影响；发现在预反应时间1h、苯酚与间苯二酚物质的量比为4：1、酚与醛物质的量比为1：1时，合成的共缩聚间苯二酚酚醛胶粘剂剪切强度为6．68MPa，固含量为58．5％；与聚醋酸乙烯酯乳胶相比，其剪切强度高，室温固化速度快，适合作木材粘接用胶。     

交联型特辛基酚醛树脂酚羟基间位的溴化改性

以交联型特辛基酚醛树脂为原料进行改性,得到了一种交联型酚羟基间位溴化特辛基酚醛树脂,采用红外光谱（FTIR）、核磁碳谱（NMR）对树脂的结构进行了表征,结果表明成功地在酚羟基的间位上取代上了溴。采用莫尔法滴定反应测定剩余溴含量,计算得到苯环上的溴化率为84.7%。采用凝胶渗透色谱（GPC）对改性前后的酚醛树脂进行表征,结果表明经过溴化改性的酚醛树脂的数均分子量、重均分子量有所降低,分子量分布变窄。根据交联型特辛基酚醛树脂的交联机理,分别对交联型特辛基酚醛树脂、交联型链端溴化特辛基酚醛树脂树脂和交联型酚羟基间位溴化特辛基酚醛树脂交联橡胶的硫化历程和物理力学性能进行测试,结果表明改性后的酚羟基间位溴化特辛基酚醛树脂交联橡胶的硫化程度、硫化速度、力学性能都有明显提升。     

木素基酚醛树脂胶粘剂的应用性能研究

采用热化学酚化技术活化木素得到木素酚化产物,以酚化产物代替苯酚制备低成本的木素酚化液基酚醛树脂(LPF)胶粘剂。采用红外光谱(FT-IR)对LPF和传统PF的结构进行了表征,通过对比试验分析了LPF的应用性能,并对LPF胶粘剂应用性能产生的机理作了一定的探讨。结果表明:酚化后的木素参与了LPF胶粘剂的合成,并具有新的不同取代基的苯环结构;LPF胶粘剂与传统酚醛树脂(PF)胶粘剂具有相似的应用性能,前者比后者具有更低的游离酚(醛)含量(游离酚<0.12%,游离醛<0.08%)、更快的干燥速率和更低的施胶量(固含量29%时施胶量为297g/m2);另外,LPF胶粘剂具有优异的胶合性能(达到了Ⅰ类胶合板的标准要求)和储存稳定性,完全满足高性能环保型胶粘剂的使用要求。     

摩阻材料用酚醛树脂的合成改性研究进展

综述了摩阻材料用酚醛树脂在合成和共混改性方面国内外的最新研究进展，重点讨论了在耐热、增强、增韧、耐摩擦性能以及低含量游离酚方面的研究和作用机理，并指出了摩阻材料用酚醛树脂目前存在的问题和今后发展的方向和前景。