不同基质效应对蔬菜中有机磷农药残留检测的影响

目的探讨不同蔬菜基质对有机磷农药测定的影响以及不同有机磷农药在不同质量浓度水平下产生的基质效应。方法以茄子、豇豆、番茄、黄瓜4种蔬菜为试样,采用气相色谱-火焰光度检测器检测并对峰面积响应值进行比较,分析4种蔬菜基质对8种有机磷农药在0.05、0.1、1.0 mg/L 3个质量浓度水平下产生的基质效应。结果 4种蔬菜对8种有机磷农药的测定均存在不同程度的基质增强或基质减弱效应,其基质效应为0.755~2.442。基质效应的强弱与有机磷农药及蔬菜的种类有关,与有机磷农药的浓度没有明显的关联性。结论在蔬菜有机磷农药残留检测中,建议采用基质配制的标准品进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。     

气相色谱法测定12种水果基质中14种有机磷农药的基质效应评价

目的：分析水果的基质效应,以期为气相色谱法检测水果中有机磷农药提供一定参考。方法：参照NY/T 761—2008标准方法,用空白样品基质和丙酮分别配制混合标准溶液,并计算基质效应,将14种有机磷类农药加入12种水果基质中,计算加标回收率。结果：14种有机磷农药在12种水果基质中存在基质减弱或者增强效应,基质效应最大的是甲胺磷、氧乐果、乙酰甲胺磷、乐果。结论：建议在进行水果样品的有机磷农药残留检测中,采用空白样品基质配制标准溶液进行校准,以保证检测结果更准确。     

气相色谱检测啤酒中十六种有机磷农药残留方法的建立

建立啤酒中16种有机磷农药残留的气相色谱检测方法,量取试样5 mL,外部加标后加1%酸化乙腈10 mL提取,加氯化钠分层后取乙腈层过有机相尼龙针式滤器,进气相色谱氢火焰光度检测器(Flame Photometric Detector,FPD)测定。结果表明,16种有机磷在0.03、0.05、0.08 mg/L三种不同加标浓度下的回收率在72.33%~113.00%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)在0.52%~9.92%;检出限0.0040~0.0190 mg/kg,定量限0.0132~0.0627 mg/L,线性范围0.01~10.0 mg/L;该检测方法前处理操作简捷、试剂消耗量少、回收率高、检测结果稳定,可满足市售多种品类啤酒中以上16种有机磷农药残留的检测需求。     

气相色谱法测定农产品中农药残留的基质效应研究

目的研究气相色谱测定农产品中农药残留时的基质效应。方法用气相色谱法测定农产品的3种代表基质(结球甘蓝、苹果、平菇)中16种常用有机磷农药和17种常用有机氯及拟除虫菊酯农药,并计算其基质效应。结果 16种有机磷农药基质效应普遍高于17种有机氯及拟除虫菊酯类农药,且有机磷农药普遍表现为基质增强效应,有机氯及拟除虫菊酯类农药普遍表现为基质减弱效应。结论在色谱分析中,建议采用基质配标法进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。     

气相色谱法快速检测毛豆中有机磷农药残留研究

建立了毛豆中16种有机磷农药残留的气相色谱分析方法。样品用乙腈提取,用C18柱和Carb/PSA柱进行净化,GC-FPD法同时测定,外标法定量。方法加标平均回收率在80.1%-110.5%之间,相对标准偏差在2.18%-6.53%之间。相关系数在0.9990-0.9999之间,检测限为0.003-0.012mg/kg。     

农药残留检测中基质效应的研究

农药残留检测是保障农产品质量安全的重要工作,工作开展中普遍存在基质效应,对最终的检测结果精准度产生不同程度的影响。本文分析了农药残留检测中基质效应的产生机理、具体影响因素和解决方法,以期最大程度地提升农药残留检测结果的可靠性与合理性,消除基质效应,保障农产品质量安全,并为相关理论研究提供一定的参考。     

基质固相分散-气相色谱检测菊花中有机磷农药残留

建立菊花中14种有机磷农药残留量的气相色谱分析方法。样品用乙腈-丙酮(4:1,V/V)提取,经基质固相分散技术净化,以乙腈-甲苯(3:1,V/V)洗脱,气相色谱-火焰光度检测,外标法定量。在0.05～1.0mg/kg的添加水平,14种有机磷的平均回收率在84.54%～108.54%之间,相对标准偏差在0.66%～6.31%,该方法的检出限为0.01～0.04mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。采用所建立方法测定了黄山贡菊、杭白菊和胎菊3种代表性菊花中14种有机磷农药残留量,结果表明,黄山贡菊检出乐果1.68mg/kg、毒死蜱0.17mg/kg、硫环磷0.28mg/kg,杭白菊检出毒死蜱0.09mg/kg,胎菊检出乐果0.25mg/kg、毒死蜱0.14mg/kg、伏杀磷0.08mg/kg。     

气相色谱法测定粮食中农药残留-马拉硫磷

尝试使用气相色谱法对粮食中马拉硫磷农药残留进行了测定.     

蔬菜水果中有机磷农药的基质效应分析及检测方法选择

目的 通过对常见蔬菜水果中有机磷农药的基质效应进行全面的分析, 探索更加高效的有机磷农药残留检测手段。方法 30种(11类)供试蔬果样品分别利用乙腈提取, 经QuEChERS净化后, 配制溶剂标准工作曲线和基质标准工作曲线, 利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析19种有机磷农药的基质效应表现。结果 利用GC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30套基质标准曲线在10~200 μg/L浓度范围内线性关系良好, 利用UPLC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30套基质标准曲线在4~100 μg/L浓度范围内线性关系良好, 所有工作曲线的线性相关系数(r2)均大于0.99; 利用GC-MS/MS分析时, 大部分供试农药在供试基质中呈较强的基质增强效应, 其中水胺硫磷的基质效应最强, 西葫芦可以有效校正供试农药的基质效应; 利用UPLC-MS/MS分析时, 供试农药以弱基质效应表现为主, 西葫芦对供试农药基质效应的校正能力不明显。结论 在利用GC-MS/MS检测供试有机磷农药时, 可用西葫芦配制基质匹配标准溶液进行定量分析; 在利用UPLC-MS/MS检测供试有机磷农药时, 除了乙酰甲胺磷、乐果、敌敌畏、亚胺硫磷, 其他农药均可利用溶剂标准溶液进行定量分析。     

气相色谱法同时测定氢化植物油中六种有机磷农药

建立了氢化植物油中有机磷农药的气相色谱测定方法。样品中的有机磷农药,用二氯甲烷-硫酸钠溶液萃取,经净化、浓缩后,用HP-1701毛细管柱、火焰光度检测器进行测定。以保留时间、峰面积进行定性、定量分析。方法检出限为0.01mg/kg,回收率为87.5%～93.3%。     

气相色谱法同时测定小麦胚片中26种有机磷农药残留

建立了气相色谱同时测定小麦胚片中敌敌畏、灭线磷、硫线磷等26种有机磷农药残留量的方法,并通过考察基质效应比较了两种不同前处理方式对测定结果的影响。通过选用DB-17型毛细管色谱柱和程序升温实现目标物的分离,采用火焰光度检测器进行定量测定。结果表明,26种有机磷农药在0.010~1.0 μg/mL的浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,线性相关系数均大于0.999,方法定量限在0.005~0.010 mg/kg之间。对样品进行三个水平的加标回收试验,结果表明,加标回收率在80.61%~116.19%之间,测定结果的相对标准偏差在0.62%~6.83%之间,该方法可应用于小麦胚片中26种有机磷农药的定性筛查和定量测定,在实际样品测定中筛查出马拉硫磷、甲基毒死蜱和杀螟硫磷,含量分别为0.074±0.005、0.062±0.004、0.043±0.002 mg/kg。     

改进QuEChERS法快速检测食用植物油中多种有机磷农药残留的研究

建立了改进的QuEChERS-气相色谱测定食用植物油中12种有机磷农药的分析方法。样品经正己烷-乙腈(体积比1∶3)提取,10 mg PSA、10 mg GCB和100 mg无水硫酸镁净化后,采用气相色谱检测。结果表明,12种有机磷农药在0. 02～0. 5 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0. 99,方法的检出限为0. 001～0. 01 mg/kg。3种加标水平(0. 05、0. 10、0. 20 mg/kg)下,检测菜籽油和大豆油中的12种有机磷农药残留,其回收率范围为80. 2%～113. 5%,相对标准偏差为5. 7%～16. 4%。将该法与凝胶渗透色谱法(GPC)和液-液萃取法(LLE)进行比较,具有快速、简便、有效、可靠和安全等优点。     

蔬菜中多种有机磷农药残留气相色谱分析法

为了同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,利用毛细管色谱仪附火焰光度检测器进行检测.蔬菜匀浆后经乙腈提取、净化后,采用程序升温和恒流的方式进行气相色谱分析.结果表明,13种有机磷农药在22.5 min内得到很好分离.有机磷农药残留量在2～1 000 μg/kg范围内线性良好,相关系数为0.998 6～0.999 7.13种混合农药加标浓度为0.1 mg/kg时,平均回收率在73.20 %～101.23 %之间,相对标准偏差小于5 %,检出限0.01～0.05 mg/kg.该方法能一次完成蔬菜中13种有机磷农药残留的分离和测定,操作简便、灵敏.     

食醋中有机磷农药残留的测定

用气相色谱法(GC)分析测定并采用凝胶色谱净化(GPC)系统预处理,建立了食醋中有机磷残留量的检测方法。样品用乙腈提取,经凝胶渗透色谱柱净化,再经中等极性的毛细管色谱柱DB-1701P(30m×0.25mm×0.25μm)分离,气相色谱火焰光度检测器(FPD)检测。有机磷在食醋样品中的残留量检测的检出限为0.0040～0.050mg/kg。在样品中添加29种农药混合标准溶液,平均回收率为72.4%～120.8%,相对标准偏差为0.7%～14.5%(n=3),可满足食醋样品中有机磷农残的测定。     

蔬菜水果农药残留中基质效应的分析

农药残留分析中,基质效应现象普遍存在,气相色谱,气质联用仪和液质联用仪等多种分析仪器的痕量分析都会受到基质效应干扰.基质效应会影响分析方法的灵敏度、准确度和精密度,给农药残留定性定量分析造成干扰.减小基质效应的干扰、提高检测结果的准确性在农药残留分析检测实验中至关重要.本文通过对基质效应的产生机理、影响因素以及如何降低...     

QuEChERS-气相色谱分析高原夏菜中 有机磷农药残留

目的建立同时测定高原夏菜中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷等12种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe-gas chromatography,QuEChERS-GC)分析方法。方法样品用乙腈进行超声辅助提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行分析测定,外标法定量。结果 12种有机磷农药的检出限范围为3.4~20.8μg/kg,相对标准偏差在2.95%~8.44%之间,平均回收率范围为83.17%~102.62%。结论方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对蔬菜中多种有机磷农药残留的同时分析。     

5 种基质中19 种有机磷农药残留的基质固相分散- 气相色谱法测定

采用基质固相分散法从5 种基质中(白菜、梨、鸡肉、玉米、紫甘蓝)提取、净化常见的19 种有机磷农药,用气相色谱- 火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测。通过对基质固相分散的条件--吸附剂、吸附剂与样品的用量比、洗脱剂、洗脱体积进行优化,建立5 种基质中19 种有机磷农药残留分析的基质固相分散- 气相色谱(MSPD-GC)方法。利用所建立的方法进行3 个水平(0.01、0.02、0.05mg/kg)的加标回收实验。结果表明,除了添加水平为0.01mg/kg 时,乙拌磷、杀螟腈、水胺硫磷、硫线磷、三唑磷的回收率较差,其余有机磷农药中的回收率在75.0%～109.2% 之间,相对标准偏差小于16%,方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。     

固相萃取-气相色谱法测定果汁中多种农药残留

目的 建立QuEChERS提取盐包及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定果汁中17种农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)残留的分析方法。方法 果汁样品经乙酸乙酯及QuEChERS提取包提取, 提取液通过石墨化碳黑净化, 以气相色谱火焰光度检测器(flame photometric detector, FPD)、电子捕获检测器(electron capture detector, ECD)检测, 外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.020~0.15 mg/L及7种拟除虫菊酯类农药在0.01~0.1 mg/L浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9991), 方法的检出限(limits of detection, LOD)均在0.023 mg/kg以下, 平均加标回收率为72.7%~115.0%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5.84%。结论 本方法具有灵敏、简便、稳定, 可以满足果汁样品中多种农药残留的检测要求。     

气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留

利用气相色谱法同时测定粮食(大米)中甲胺磷等8种有机磷农药残留,首先用乙腈-氯化钠盐析法提取大米中的残留有机磷农药,后将溶剂置换为丙酮,样液过滤后用气相色谱仪进行分离检测,最终实现定性和定量测定。试验结果表明,此方法最低检出限可达到0.017 mg/kg或更低,回收率范围为87.0%~107.0%,RSD为3.8%~7.9%。符合我国农药残留检测相关标准的要求。     

蔬菜中11种有机磷农药残留的气相色谱检测及其对蔬菜基质的影响

建立蔬菜中11种农药多残留的气相色谱分析方法。对NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氮、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准的蔬菜前处理方法进行改进,并探讨蔬菜基质对检测的影响。使用DB-17毛细管柱分离,FPD检测器进行检测。结果显示：11种有机磷农药分离效果好,在黄瓜、西红柿、生姜中的3个添加水平,回收率为71.2%～117.9%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～11.2%,最低检出限为0.005～0.060mg/kg,保留时间为6.396～19.400min。在各自线性范围内线性关系好(r＞0.999);使用40℃加热氮吹浓缩,可分别提高敌敌畏、甲拌磷回收率至95.00%和103.30%;在被测的13种蔬菜中,甘蓝、娃娃菜、上海青有少量杂峰影响农药检出;韭菜有大量的基质峰干扰农药检出。