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以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰-亚氨基甲酸酯为柱前衍生化试剂,结合HPLC技术,首次建立了定量分析CHO细胞培养上清中氨基酸浓度的方法.选用Agilent 1260型高效液相色谱仪,AccQ-TagTM柱,以流动相A和流动相B[乙腈-水(60∶40,体积比)]进行梯度洗脱,荧光激发波长为250 nm,发射波长为395 nm,柱温为42.5℃,进样量为5uL.结果表明:21种氨基酸的线性回归系数均大于0.99,连续6次测定培养上清中氨基酸组分峰面积RSD均小于5%;21种氨基酸9次测定的平均加标回收率为96.8%,RSD为4.93%.该方法快速、简便、重复性好、结果准确,符合动物细胞培养上清中氨基酸分析的要求. 相似文献
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采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,选用3%OV-17填充柱,正十三烷为内标,气化室和检测器温度为180℃,柱温120℃,对3-溴-4-氟苯甲醛进行定量测定。该方法简单、快速、准确、适用,标准偏差0.26%、变异系数0.27%、平均回收率100.1%. 相似文献
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建立了豆芽中的6-苄氨基嘌呤的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定量定性分析方法.样品经酸化甲醇2次提取后,在高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)选择反应监测(MRM)模式下测定.采用质谱定性,外标法定量.色谱柱为资生堂MGⅡ-C18(5μm2.1 mm ×150mm)色谱柱,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min.在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限:线性范围为0.1~20.0μg/L,线性相关系数在0.999以上,定量限为:7.3 μg/kg.方法的回收率和重现性较好,回收率为98.3%~106.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.16%~3.56%之间.该方法操作简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可应于豆芽中6-苄氨基嘌呤的定量及确证分析. 相似文献
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采用高效液相色谱分析50%克菌丹分散颗粒剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水-冰醋酸为流动相,采用外标法对50%克菌丹进行分析和定量.方法的标准偏差为为0.2195.变异系数为0.43%.回收率为99.25%~101.65%. 相似文献
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目的:建立测定金银花中绿原酸含量的HPLC方法,并比较金银花花茎叶中绿原酸含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent Extend-C18(4.6 mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水-磷酸(13∶87∶0.4),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长为329 nm.结果:绿原酸在10.4~62.4 μg/mL内线性关系良好,平均回收率98.7%,RSD为1.74%.同时期的金银花花、茎、叶中绿原酸的含量分别为6.67%、5.43%、4.80%.结论:该方法精密、准确、快速、重现性好,可用来测定比较金银花花茎叶中绿原酸含量的方法,经HPLC法确定金银花花茎叶中均含有大量绿原酸,具有较高的开发利用价值. 相似文献
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高效液相色谱法测定有机硅涂料中多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种采用高效液相色谱检测有机硅涂料中多环芳烃的方法,该方法所用色谱柱为多聚C18(LC—PAH)柱,流动相为乙腈/水,采用梯度淋洗方式,开始时为40%乙腈,28min后变为82%乙腈,48min后变成100%乙腈,保持8min。该方法的线性范围为0.10-200mg/L,线性相关系数为0.9993-1.0000,平均回收率为69.59%~100.31%,精密度实验RSD为1.34%~7.84%,检测限(S/N=5)为0.05—0.10mg/L。该方法完全可以满足有机硅涂料中多环芳烃的检测要求。 相似文献
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建立了毛细管气相色谱测定三(3-羟丙基)膦反应液中丙烯醇含量的方法,采用35m×0.32 mm×0.3 μm PEG-20M毛细管色谱柱分离,FID检测器.在优化的条件下,以内标标准曲线法(正丁醇作为内标物)定量,测定的相对标准偏差为1.52%~2.50%,平均回收率为98.8%~100.6%,该方法具有简便、快速、准确的特点. 相似文献
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本文通过多次试验建立了对2,4,6-三甲基苯甲醛含量进行测定的反相高效液相色谱法,采用SHM-PACK CLC-ODS色谱柱,以乙腈:1%冰乙酸水溶液60:40 (V/V)的混合液作为流动相,UV检测器波长为236nm.在0.02mg/mL~1.00 mg/mL范围内,r=0.9999,该方法平均回收率为100.11%,变异系数为0.13%. 相似文献
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采用气相色谱法对3,3-二甲基丁醇产品进行分析,建立了毛细管色谱柱气相色谱内标法定量分析方法。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用Hp-225(φ0.25mm×0.25μm×30m)毛细管色谱柱测定3,3-二甲基丁醇产品含量。结果表明,目标组分分离效果良好。通过内标法对标准试样进行定量测定,目标组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2%,回收率在98.96%-100.87%之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为3,3-二甲基丁醇生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。 相似文献
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[目的]目前百草枯水剂中臭味剂的分析方法尚未见报道,随着百草枯水剂日益广泛的使用和愈发严格的市场监管,急需建立一个合适的分析方法.[方法]在碱性条件下,以甲苯为萃取剂萃取百草枯水剂中的臭味剂烷基吡啶.采用FID,HP-Innowax毛细管色谱柱,1,3,5-三甲苯为内标物,建立了气相色谱分析法.对萃取物中的3,5-二甲基吡啶、2,3-二甲基吡啶和3-乙基吡啶进行定量分析.[结果]方法的回收率在98%左右,标准偏差分别为0.0029、0.0020、0.0007,变异系数分别为0.0042%、0.0081%、0.0101%,线性相关系数均为1.[结论]该方法适用于百草枯水剂中烷基吡啶臭味剂的定量分析. 相似文献
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采用高效液相色谱法,建立了卡波姆中残留苯含量的检测方法.样品经甲醇和异辛烷振荡提取后,经TC-C18(2)(4.6×250 mm,5 μm)色谱柱分离,柱温为30℃,以乙腈-水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,以DAD检测,检测波长为255 nm.在此条件下,苯的最低检出限为6.4× 10-4 g·L-1;方法的精密度良好,相对标准偏差为0.22%;样品加标回收率为96%~103%,方法准确可靠. 相似文献