工业苯酚中痕量有机杂质的分析方法

利用固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用技术,建立了工业苯酚中痕量有机杂质的分析方法。该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适用于苯酚中痕量有机杂质的测定。通过实验考察,确定了工业苯酚中痕量有机杂质的最佳分析条件:使用涂层厚度为100μm的聚二甲基硅氧烷萃取头,萃取时间10 min,萃取温度20℃,在解吸温度240℃下解吸时间为30 s。     

催化裂化柴油萃取脱芳烃技术研究

传统的芳烃抽提工艺,需要使用1.0~3.5 MPa的高温（180~240 ℃）蒸汽,存在能耗高和高温导致溶剂性能加速恶化的弊端。采用常压低温液-液萃取法对催化裂化柴油进行脱除多环芳烃试验,对萃取脱芳烃 (萃取溶剂为环丁砜,A 剂)、芳烃回收（回收溶剂为B剂）、反萃取(反萃取溶剂为C剂)和溶剂再生等操作单元进行操作条件评选,结果表明：在评选出的最佳萃取脱芳烃条件（A剂/催化裂化柴油体积比1.5、萃取温度50 ℃、萃取时间5 min、相分离时间5 min）和芳烃回收条件[B剂/（A剂+芳烃）体积比0.2、萃取温度50 ℃、萃取时间4 min、相分离时间3 min]下,混合芳烃产品收率29.29%,混合芳烃质量分数为93.71%;在最佳反萃取条件[C剂/（A剂+B剂）体积比0.2、反萃取温度40 ℃、反萃取时间3 min、相分离时间3 min]和78 ℃减压蒸馏条件下,对溶剂进行再生,再生溶剂与新鲜溶剂的萃取效果基本保持不变。最后提出了催化裂化柴油液-液萃取脱芳烃的原则工艺流程。     

炼化含油污泥中有机污染物的提取与分析

以中国石化某炼化分公司罐底油泥为原料,考察了甲苯、石油醚、烃类和醇类复配溶剂、石脑油和汽油对含油污泥中有机污染物的萃取效果,选择最优萃取剂进行复配,得到了高萃取率的复合萃取剂,同时考察了剂泥比、萃取温度、萃取时间、搅拌速率对含油污泥有机污染物萃取率的影响,并对提取出的有机污染物和尾砂中的多环芳烃含量进行了测定。结果表明:在复合萃取剂(甲苯/烃类和醇类复配溶剂)质量配比为6∶4、剂泥质量比为3、萃取温度为70℃、萃取时间为30 min、搅拌速率为1 000 r/min的条件下,复合萃取剂对含油污泥中有机污染物的萃取率可达95%以上,萃取量可达0.159 g/mL;提取出的有机污染物中多环芳烃质量分数达到了1 579.87μg/g,其中7种致癌的多环芳烃占44%,潜在的致癌风险较大;尾砂中多环芳烃质量分数小于6μg/g,可直接排放,用作园地、牧草地土壤,不会对环境造成危害。     

新疆油砂溶剂萃取研究*

利用复合有机溶剂对新疆油润性油砂进行萃取实验,通过溶剂溶解度参数的运用选择了适合于萃取新疆油砂的可替代甲苯的复合有机溶剂。考察了溶剂油砂体积质量比、萃取时间、萃取温度、搅拌速度等因素对油砂原油回收率的影响。实验结果表明:运用正己烷-乙酸乙酯(乙酸乙酯体积分数为12.5%)复合溶剂对颗粒小于40目的油砂进行萃取,在萃取温度50℃、剂砂比2∶1(m L∶g)、萃取时间30 min、搅拌速率为500 r/min的条件下,油砂原油的回收率可达78%以上。     

萃取法处理含聚油泥及萃取剂回收研究

采用自主研发的萃取剂ZYHM对胜利油田含聚油泥进行处理。实验研究了剂泥质量比、萃取温度、搅拌速度、搅拌时间、萃取级数对除油率的影响以及萃取剂的回收效率,确定了最佳工艺条件,即在室温、剂泥质量比为3∶1、160r/min的转速下搅拌30min,除油率可达93.6%,底泥含油率可降至0.66%。萃取剂通过减压蒸馏回收,回收率可达97%,循环使用6次后的萃取剂除油率仍可达到90%。与传统萃取剂相比,萃取剂ZYHM具有成本降低30%、去除效率高、循环使用效果好的优势。     

催化柴油中芳烃分离萃取剂的筛选研究

根据相似相容原理,筛选出7种用于催化柴油中芳烃组分萃取分离的试剂,并通过不同的剂油体积比、复配比例考察萃取剂的萃取效果。试验证明:在这几种萃取剂中,N′的萃取效果最好,在剂油体积比为3:1、反应温度90℃、搅拌速度200 r/min的条件下,可以将柴油中58.2%的芳烃萃取出来;同时,沸点高于200℃的N′易溶于水,二者沸点相差较多,采用简单蒸馏的方式即可回收该萃取剂。     

萃取法研制环境友好型橡胶操作油

以环烷基油为原料,分别采用萃取法和吸附法脱除原料中有害的多环芳烃化合物（PAHs）,得到的抽余油用作环境友好橡胶操作油。实验考察了萃取和吸附、萃取剂的选用和复合使用情况、萃取分离操作条件对脱除效果的影响,同时对抽余油性质进行了改进。结果表明：萃取法脱除效果明显优于吸附法;萃取剂复合使用分离效果更好;在剂油比为2：1,温度为60 ℃,搅拌速度150 r/min,搅拌时间15 mim时,复合萃取剂分离系数高达220.0, 二级萃取后PAHs含量从14.0%降低到1.7%,同时改善了族组成分布,经黏度改进后基本满足欧盟环保的VIVATEC500规格标准。抽余油收率在82%以上。     

减四线糠醛抽出油的萃取法脱硫和脱氮

以中国石油化工股份有限公司茂名分公司的减四线糠醛抽出油为原料,采用二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、环丁砜6种萃取溶剂,进行了萃取脱硫、脱氮研究,筛选出适宜的萃取剂聚乙二醇200,并考察了聚乙二醇200萃取工艺条件对脱硫、脱氮效果的影响,及其二级和三级萃取的脱硫、脱氮效果。结果表明,聚乙二醇200对减四线糠醛抽出油中的硫醇、喹啉类化合物具有较好的脱除效果。适宜的萃取条件为萃取时间15min、超声波振荡时间10min、萃取温度60℃、剂/油体积比1。     

乳液聚合物溶解性能影响因素研究

通过室内实验研究了乳液聚合物RP的溶解性能,考察了搅拌速度、搅拌时间、溶解温度、配聚用水的矿化度、pH值、配制方法和加药方式等外在因素对乳液聚合物溶解性能的影响。实验结果表明,在溶解初期可以适当提高搅拌速度,中后期宜降低搅拌速度以减少剪切;通过实验研究,优化出适合乳液聚合物RP的快速溶解方法,即在5 000 r/min~7 000 r/min搅拌速度下,一次性快速注入RP,搅拌1 min后降低至300 r/min,再继续搅拌30 min,即可实现乳液聚合物的快速溶解;同时对于配制低于3 000 mg/L的目标液时,宜先配制成高浓度的母液,然后再稀释成所需浓度的目标液,而对于3 000 mg/L以上浓度时可以直接配制。     

加氢精制柴油选择性氧化-萃取深度脱硫

30 %H2 O2 -HCOOH氧化加氢精制柴油 (硫含量为 794× 10 - 6 (ω) ) ,然后使用溶剂萃取氧化处理后使油品达到深度脱硫。详细考察了搅拌速度、油水两相体积比、甲酸浓度、氧化剂加量、反应温度和时间对柴油氧化脱硫的影响。同时考察了萃取溶剂含水量和萃取剂油比对脱硫及油回收率的影响。实验结果表明 :30 %H2 O2 -HCOOH生成过氧甲酸 ,能有效氧化加氢精制柴油中的有机硫化合物 ,然后经过溶剂萃取能达到深度脱硫 ;过氧化氢 /硫 (摩尔比 )为 8时 ,柴油硫含量从 794× 10 - 6 (ω)降至 87×10 - 6 (ω)。搅拌速度、油水两相体积比、甲酸浓度、过氧化氢加量、反应温度和时间对氧化脱硫均有影响。搅拌速度超过 4 0 0r/min对反应影响不明显。过氧化氢加量、反应温度和时间及萃取条件均影响油回收率。     

聚合物溶液粘度的主要影响因素分析

影响聚合物溶液粘度的外来因素是多方面的,包括pH值、温度、各种金属阳离子、搅拌速度和时间等.对以上诸因素进行了全面的实验分析,并确定了现场配制时应控制的主要指标范围:pH值应控制在6～9,温度以15～30 ℃为宜,并且应当尽量用矿化度较低的清水配制,配制时搅拌速度应控制在150 r/min以下,搅拌时间不应超过50 min.     

固相微萃取—气相色谱—同位素质谱法测定天然气中微量烃类单分子氢同位素组成

将固相微萃取技术(SPME)与气相色谱—同位素质谱(GC—IRMS)联用,通过分析涂层类型、萃取温度、萃取时间对萃取效果及化合物同位素的影响,优化操作条件,实现了天然气中微量烃类化合物单分子氢同位素的分析。实验结果表明:(1)聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR)对天然气中微量烃类的萃取效果最好,灵敏度高;(2)通过单因素实验,得到优化的萃取条件:萃取温度为30℃,萃取时间为60min;(3)萃取过程对同位素的影响不大,所得氢同位素组成与样品真实值偏差小于等于5‰,样品氢同位素组成未发生明显的分馏。将优化后的参数应用于天然气同位素分析,所得化合物(C_1—C_9)单体氢同位素比值标准偏差小4‰,满足实验要求,证明SPME—GC—IRMS方法的准确高效。     

水辅助萃取法从油田含油污泥中回收原油

通过水辅助萃取法从含油污泥中回收合格原油。以溶解度参数和"相似相溶"原则为依据,首先选择几种高效溶剂,然后通过溶解度参数的调整,进行溶剂复配,得到一种高效、低毒和环境友好的萃取剂。萃取剂由正己烷(A2)、混合环烷烃(A3)和醇醚混合物(B1)组成,它们的体积比为A2∶A3∶B1=0.5∶0.3∶0.2。考察了剂泥比、萃取温度、萃取时间、搅拌速度对萃取效果的影响。结果表明,最佳萃取条件为:剂泥比5∶1,萃取温度35℃,萃取时间45 min,搅拌速度160 r/min。在最佳条件下萃取得到的原油残油率为3.65%,油-水界面清晰,无明显中间层,易于分离;350℃以上馏分占74%,原油较重;含饱和分7.54%、芳香分45.13%、胶质28.12%、沥青质5.23%,含硫1.99%、镍622μg/g,含水0.8%,达到油田外输油的要求。     

单塔芳烃萃取精馏技术

德国伍德公司的吗啉萃取精馏技术长期以来一直是一种分离BTX芳烃的经济而有效的工艺，纯度可达到99．999％，收率则在99．9％以上。标准的吗啉萃取精馏工艺采用两个塔：一个是萃取精馏塔，用来脱除非芳烃物质，并将各种芳烃吸收到溶剂中；另一个是解吸塔，用来将溶剂与芳烃分离开来。解吸后的溶剂从解吸塔底抽出、循环到萃取精馏塔中。从1972年以来，采用这项工艺共设计建设了50多套装置。但最近工程界对单塔萃取精馏技术投入了大量精力，研究进一步降低操作和投资费用的潜力。     

高含蜡石蜡乳状液的研制及影响因素探讨

以石蜡为主要原料,采用剂在油中法制备了石蜡乳状液.考察了乳化剂类型和用量、乳化水用量、乳化温度、乳化时间、搅拌速度对石蜡乳化效果的影响.结果表明,复配乳化剂优于单一乳化剂,且复配-Ⅱ型乳化剂效果最好.并确定了最佳乳化工艺条件:复配-Ⅱ型乳化剂用量10%,乳化水用量65%～70%,乳化温度90℃,乳化时间30min,搅拌速度1000r/min.在此条件下,石蜡乳状液蜡含量为30%～35%,具有较好的稳定性和分散性.     

催化裂化回炼油溶剂精制新工艺的研究

以炼厂催化裂化回炼油为原料,选取一种胺类复合溶剂作萃取剂,可有效分离重质油中的芳烃组分和可裂化组分.考察了抽提温度、剂油比和萃取时间对产品收率的影响.结果表明:在抽提温度为60℃,剂油比为2∶1,萃取时间30 min时,原料油的分离效果较好.在此条件下,抽提油收率达到79.03％,其中芳香烃组分的质量分数达87.58％...     

新型油气回收吸附剂HBY-1的吸附性能研究

对新型油气回收吸附剂HBY-1的吸附、解吸性能进行了研究。试验结果表明,室温下,在甲苯浓度为10 000μL/L、空速为200～400h-1、解吸时间为2h、解吸温度为22℃时,HBY-1对甲苯的平衡吸附容量为28.0％,解吸速率为23.0g/h,高于活性炭;在油气浓度为140 000μL/L、解吸时间为2h、解吸温度为22℃时,HYB-1的吸附热比活性炭低17.1kJ/mol,而HYB-1的解吸速率为18.0g/h,是活性炭解吸速率的1.5倍,说明HYB-1的安全性和回收性能均优于活性炭。     

造纸用乳化蜡的研制

以58~#石蜡为原料,采用乳化剂A和助乳化剂十二烷基苯磺酸钠作为复合乳化剂制备了乳化蜡,研究了配方组成、乳化时间、乳化温度、搅拌速度对乳化蜡的稳定性、分散性等性能的影响。通过试验确定十二烷基苯磺酸钠、石蜡、乳化剂A和水的质量比为0.2∶23∶7∶69.8,乳化时间为3 min,乳化温度为80℃,搅拌速度为900 r/min。在该条件下制得的乳化蜡的稳定性、分散性和铺展性较好,平均粒径和固含量等达到造纸用乳化蜡的基本要求,可用于造纸工业。     

活性炭纤维吸附型固相微萃取方法检测油品中含硫化合物的研究

采用活性炭纤维吸附型固相微萃取 (ACF -SPME)方法检测油品中的各类含硫化合物。经条件试验 ,各参数确定为 :萃取时间 15min ,萃取温度 4 0℃ ,解吸时间为 2min。实验结果表明 ,该方法线性相关性好 ,4 % 相似文献   

基于气相色谱-质谱联用技术对沥青挥发有机物分析与条件优化

针对GC-MS定性定量分析沥青挥发性有机物的前处理方法进行了优化。一方面,对比考查了溶剂萃取(HS)、静态顶空(SE)、和固相微萃取(SPME)三种前处理技术在GS-MS分析沥青挥发性有机物组分中的差异性,结果显示固相微萃取技术在获取挥发性有机物种类和峰面积两方面均优于溶剂萃取和静态顶空方法;另一方面,对SPME-GC-MS方法进行了优化,考察了测试基质、样品质量、萃取时间、和萃取温度等的影响,得到优化的分析条件为：基质采用液体石蜡,样品质量1.0 g,萃取时间20 min,萃取温度120℃。方法学检验结果显示,此条件下SPME-GC-MS灵敏度高,重现性较好且准确可靠,可获得最为丰富的化合物种类数量信息。