N-苄基-2,4-二硝基咪唑的合成及其亲核取代反应

以2,4-二硝基咪唑为原料,经N-苄基保护合成出N-苄基-2,4-二硝基咪唑,并研究了其亲核取代反应,结果表明-N3、-F、-OCH3可以高收率的取代2位硝基,产物经核磁、质谱、元素分析进行了表征。     

2-甲基咪唑的合成

介绍了以乙醛、硝酸、碳酸氢铵为原料合成２－甲基咪唑的新工艺。该工艺流程简单,操作简便,产品成本低。     

1-芳基取代咪唑盐及固相1-芳基取代咪唑的Suzuki反应性能研究

测试了合成的一系列1-芳基取代咪唑盐及固相1-芳基取代咪唑催化的suzuki反应。     

2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺的研究

以乙二醛、乙醛、氨为原料合成2-甲基咪唑,除去大部分水后,在同一个反应器中直接进行硝化反应得到2-甲基-5-硝基咪唑,收率达到80％。探讨了反应温度、反应时间、投料比例、投料次序等对收率的影响。     

2-咪唑啉衍生物的合成方法

介绍了一种用不同的脒化合物合成2-咪唑啉衍生物的方法。对反应催化剂的种类进行了筛选,对催化剂用量、反应温度、溶剂和反应时间进行了优化,结果表明,不同的2-咪唑啉衍生物的产率均达到80%以上。该方法操作简单、安全、产率高且条件温和。     

2-硝基咪唑的合成工艺改进

氨基乙醛缩二甲醇与S-甲基异硫脲硫酸盐或O-甲基异脲硫酸盐缩合后,再加硫酸催化环合,得到2-氨基咪唑硫酸盐,经重氮化、硝化反应,得到目标化合物2-硝基咪唑,总收率49.9％.     

新型2-取代-4H-咪唑啉-4-酮的合成

利用三组分串联aza-wittig反应在咪唑啉酮的2位导入活性基团,制得了8个2－取代咪唑啉酮的衍生物。探讨了碳二亚胺与不同亲核试剂反应的活性。     

稳定同位素~(15)N标记2-甲基-5-硝基咪唑的合成与表征

以15NH3和H15NO3作为同位素原料,经两步反应得到目标产物15N标记2-甲基-5-硝基咪唑。收率以15NH3计,为58%,经液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、气体同位素质谱计(MAT-271)等对其纯度和丰度进行表征,纯度99.5%,丰度99%,可作为制备15N标记硝基咪唑类药物内标检测试剂的合成前体。     

2-甲基咪唑的合成及应用

2-甲基咪唑是一种重要的精细化工中间体,文章讨论了近年来国内的主要合成方法,并介绍2-甲基咪唑目前的应用情况。     

无溶剂一步法合成2-取代含氟苯并咪唑

利用邻苯二胺分别与全氟辛酸和三氟乙酸在无溶剂、无催化剂条件下一步合成了2-全氟庚基苯并咪唑和2-三氟甲基苯并咪唑,产率分别为67.9%、81.7%.合成条件为:n(邻苯二胺)∶n(含氟羧酸)为1∶1,在160℃下回流反应.该工艺具有操作简单、原料易得、后处理容易、产率较高的优点.     

2-取代苯并噻唑衍生物的结构确证

以2-取代苯并噻唑为原料,采用微波辐射方法合成了4种未见报道的2-取代苯并噻唑衍生物,通过熔点、紫外光谱、元素分析、IR光谱、1HNMR、MS等手段测定了4种化合物的结构.结果表明分子存在较大的共轭体系;1a与1b中存在羟基,2a与2b中不存在羟基,构成了1a、1b与2a、2b的明显区别;通过1HNMR确定了4种2-取代苯并噻唑衍生物中氢的归属;通过质谱等手段测定了4种化合物的结构,并对化合物的质谱碎片进行了确认.     

二丁基镁合成工艺研究

以镁粉、2-氯丁烷、正丁基锂为原料合成了两端不同丁基的二丁基镁化合物--正、仲丁基镁.考察了反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应的影响,并用1HNMR对合成产物的结构进行了分析.结果表明,反应温度35℃、反应时间4 h、镁粉与2-氯丁烷摩尔比为1.2∶1、乙醚与2-氯丁烷摩尔比为7∶1,格氏试剂的收率达96.1%;反应温度0℃、反应时间0.5 h、格氏试剂与正丁基锂摩尔比为1.0∶1,二丁基镁产率达99%以上.     

新型5-取代苯磺酰胺类化合物的合成及表征

以对硝基甲苯为起始原料,经磺化、氧化、重氮化等步骤合成了10个新型5-取代苯磺酰胺类化合物。经1HNMR、MS及元素分析确证了目标化合物的结构。     

α-取代十四酸衍生物的合成

报道了三种α－取代十四酸衍生物的合成方法，通过元素分析及波谱分析确证了新化合物α－（对硝基苯氧基）十四酸的结构。     

微波辐射催化合成5-取代四唑的研究

研究了在微波辐射条件下,氰化物、叠氮化钠和氯化镉反应生成一系列5-取代四唑化合物,并考察了影响反应的各种因素。实验表明：氰化物、氯化镉和叠氮化钠的摩尔配比为1：0．5：1．1,微波辐射功率为320W,微波辐射时间为30min,反应条件最优化,产率为75%-86％。     

7-取代吲哚类化合物合成及官能团化研究进展

7-取代吲哚化合物是合成药物及精细化学品的重要中间体.本文综述了近15年金属Pd催化的7-取代吲哚化合物的制备方法,将其分成直接合成法和吲哚7位官能团化法两类,对每一类的反应过程和机理进行了详细介绍和评述.     

1-氨丙基-2-甲基咪唑的合成与表征

以1-氰乙基-2-甲基咪唑(2MZCN)为原料催化氢化制备1-氨丙基-2-甲基咪唑,考察了反应过程中合成工艺参数对产物的影响,确定较为适宜的工艺条件为:温度100℃,压力5 MPa,转速624 r/min,时间4 h,溶剂是氨的饱和乙醇溶液(与原料质量比是2∶1),雷尼镍为催化剂(占原料质量的18.9%),氢氧化钾为助催化剂,原料的转化率可达99.7%,产率可达94.2%。采用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1HNMR)及气质联用(GC-MS)对产物进行了表征。     

吡啶盐酸盐催化无溶剂法合成3-取代吲哚

3位取代的吲哚是很多生理活性分子的重要构成部分,我们开发了一种新的合成3-取代吲哚衍生物的方法。在无溶剂条件下,以20mol%的吡啶盐酸盐为催化剂,反应温度为100℃时,吲哚能顺利地和查尔酮类化合物发生迈克尔加成反应得到相应的3-取代吲哚衍生物。我们用不同取代的查尔酮类化合物对底物的适用范围进行考察,结果表明方法适用范围较广,收率最高可达87%。     

(4-取代苯甲酰基)双-1,3,4-噁二唑化合物的合成

双-1,3,4-噁二唑类化合物因其特殊的分子结构而易与金属离子形成络合物,所以在金属缓蚀上是一类具有前景的化合物。以癸二酸和甲醇为起始原料,经过酯化,肼解,酰化,缩合等反应,得到一系列（4-取代苯甲酰基）双-1,3,4-噁二唑,通过红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。