计算机程序-多波长直线回归法测定复方氯麻滴鼻液中三组分的含量

研究建立了测定复方氯麻滴鼻液中三组分含量的计算机程序-多波长直线回归法。在240.4~280.1 nm波长区间选择31个波长点测定吸收值,采用三组分多波长直线回归法计算机程序进行计算,直接测得氯霉素、盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的含量。氯霉素、盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的平均回收率和相对标准偏差分别为100.6%、1.3%,99.3%、0.80%和98.9%、1.5%。该方法简单、快速、准确、可用于复方氯麻滴鼻液的质量控制。     

对氯水杨酸的纯度测定

采用双波长法对对氯水杨酸的纯度进行了测定。对氯水杨酸在乙醇中的最大吸收波长为243 nm,副产物等吸收总波长为267 nm。测定纯对氯水杨酸的标准纯度都超过99.5%,测定市售3种对氯水杨酸的纯度在97.8%~98.0%。研究表明,该方法操作简单,分析数据准确可靠。     

多元校正分光光度法快速测定COD

快速消解分光光度法测定水质化学需氧量是新颁布的环境行业标准,其校正模型采用单波长点测定数据的直线拟合回归分析,存在某些测定波长点计算COD的不确定性和与国标重铬酸盐法的相对偏差较大等问题.应用多元校正法改进回归模型,在高量程和低量程范围内的校正计算结果与GB法测定COD的相对误差为1.42%和4.03%,具有较好的一致性,解决了直线拟合回归不确定性的问题.     

双波长分光光度法同时测定脉路通片中潘生丁和乙酰水杨酸的含量

本文用751型分光光度计,两次双波长法,选择λ_1=287nm,λ_2=260nm 为潘生丁的测定波长;选择λ'1=258nm,λ'2=312.5nm 为乙酰水杨酸的测定波长,样品不经分离,可直接同时测定潘生丁和乙酰水杨酸的含量。方法简单、快速、准确,用模拟样品测定结果表明,潘生丁和乙酰水杨酸的平均回收率分别为100.2±0.33%(p=0.95),100.2±0.43%(p=0.95)。     

氯地滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量测定方法研究

建立了氯地滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的普通光谱和比值光谱测定法,以便对测定结果的准确度进行相互验证。用紫外分光光度计测定氯霉素和地塞米松磷酸钠的普通紫外吸收光谱,用Excel绘制比值光谱,根据两种光谱特征,分别选择适宜的测定方法和测定波长对,有效地消除共存组分的干扰,准确测定被测组分。两种方法在选定的试验条件下,氯霉素和地塞米松磷酸钠在4.998~74.97μg/mL内线性关系良好,r>0.9994。普通光谱法测定氯霉素和地塞米松磷酸钠的平均回收率和RSD分别为100.0%,1.1%和99.3%,1.2%比值光谱法为100.3%,0.71%和101.5%,0.59%。两法测定结果基本一致。     

快速紫外光谱法对阿司匹林有效成分含量的测定

目的 建立一种紫外分光光度法对阿司匹林中有效成分乙酰水杨酸含量进行快速定量分析测定的方法。方法 在固定的波长范围内对标准溶液进行紫外光谱扫描,采集数据确定体系最佳吸光度,于最佳试验条件下绘制标准曲线并进行样品测定。结果 乙酰水杨酸在5.0～100.0μg·mL^-1的浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9998,3个加标浓度的相对标准偏差范围为1.16%～4.87%,样品回收率范围为97.15%～99.90%。结论该法操作简便、分析快速、试剂便宜、方法稳定,适用于批量阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的快速定量测定。     

高效液相色谱法测定复方氯霉素阴道泡腾片中两主组分的含量

目的:建立同时测定复方氯霉素阴道泡腾片中氯霉素和己烯雌酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:选取十八烷基硅烷键合硅胶柱为分析柱;以庚烷磺酸钠缓冲液-乙腈(62︰38,v/v)为流动相;流速为1.0 m L/min;检测波长为239 nm;柱温为28.0℃;进样量为20μL。结果:氯霉素在0.2028~1.6224 mg/m L浓度范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R2=0.9998);己烯雌酚在0.205~1.632μg/m L浓度范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R2=0.9992);氯霉素的平均回收率为101.57%(RSD=0.30%,n=9);己烯雌酚的平均回收率为97.88%(RSD=0.82%,n=9)。结论:本方法简单准确,稳定性和重复性好,可同时用于复方氯霉素阴道泡腾片中氯霉素与己烯雌酚两组分含量的测定。     

偏最小二乘光度法同时测定白油中单环及多环芳烃含量

白油中存在着单环芳烃和多环芳烃物质,其吸收光谱相互重叠,在测定波长260～300 nm范围内,采用偏最小二乘回归(PLS)法同时测定白油中单环芳烃和多环芳烃的含量,当残差平方和PRESS达到最小值时,确定PLS回归中二组分的主成分数均为4,分析结果表明,样品中单环芳烃和多环芳烃的回收率在93.73%～101.31%,线...     

尿素缩二脲含量测定中标准曲线斜率倒数的计算

在尿素缩二脲标准曲线绘制中,按一元线性回归法计算回归直线斜率的倒数（即去）;或将回归直线每一点缩二脲含量之和与每一点吸光度之和相比,求得回归直线斜率的倒数;或先将回归直线每一点的缩二脲含量与吸光度之比求得每一点斜率的倒数,然后再求所有点斜率的倒数和的平均值为回归直线斜率的倒数。三种方式求得的回归直线斜率的倒数有差异,这样会对尿素缩二脲的分析结果造成影响。通过对尿素统一样缩二脲吸光度的测定,用三种方式求得的回归直线作斜率的倒数计算的缩二脲含量与标准值对比,找到计算回归直线斜率的倒数的最佳方法,这对绘制其它回归直线和计算斜率的倒数具有指导意义。     

反相离子对色谱法测定化妆品中三种酚类化合物

利用反相离子对色谱法同时测定化妆品中水杨酸、苯酚和间苯二酚。采用石油醚净化试样,微孔滤膜过滤,以V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=10∶25∶65(水中含有1.0 mmol/L四丁基溴化铵)为流动相,225 nm波长紫外检测。在0.019 mg/L~5.40 mg/L内,得到线性相关系数分别为0.997 1,0.999 7,0.997 7;检出限分别为:0.019 mg/L,0.027 mg/L,0.019 mg/L;相对标准偏差在0.58%~3.01%,平均回收率均在85.0%以上。测定三种化妆品发现其中水杨酸含量均在国家规定范围内,苯酚和间苯二酚未检出。     

老年人常用药—阿司匹林片中水杨酸含量的测定

建立一种高效液相色谱法测定3种阿司匹林片剂药中水杨酸的含量.C18柱,甲醇-乙腈-冰醋酸（体积比60：36：4）为流动相,外标法进行定量分析.阿司匹林肠溶片中水杨酸含量为0.92 mg·g-1,回收率（％）为99.11;阿司匹林缓释片中水杨酸的含量为25 mg·g-1,回收率（％）为97.39;阿司匹林泡腾片中水杨酸的含量为10 mg·g-1,回收率（％）为102.33.     

高效液相色谱法测定香精香料中的水杨酸

采用高效液相色谱法,二极管阵列（DAD）检测器,通过DIAMONSILC18柱分析香精香料中的水杨酸含量。试验方法中水杨酸质量浓度在0．2～50mg／L范围内呈线性关系,线性相关系数为0．9997,回收率为96．50％～99．92％,相对标准偏差为0．16％。实验结果表明该法快速、简便,重现性好,适合于香精香料中水杨酸的检测。     

植物性食品中氯丹残留量快速测定方法

建立用气相色谱仪法快速测定植物性食品中氯丹残留量。试样经丙酮提取,正己烷萃取,使用HP-5色谱柱分离,ECD测定。结果表明,顺式氯丹、反式氯丹与氧氯丹能够很好分离,在0．2-100pg,L线性关系良好（r≥O．999）。在2．0-10．0．g／kg的添加水平范围内的平均回收率为82．8％-94．6％,相对标准偏差为2．0％-6．5％。顺式氯丹、反式氯丹与氧氯丹该方法检出限均为0．5gg／kg。     

RP-HPLC测定烟用香精香料中的绿原酸及其异构体

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)法测定烟用香精香料中的绿原酸及其2种异构体(新绿原酸、隐绿原酸)的方法,并采用该方法对9个香精香料样品中的绿原酸及其异构体进行检测。结果表明:①用甲醇振荡提取5 min,即可萃取溶解出其中的绿原酸及其异构体;②用Symmetry C18色谱柱,乙腈和0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,325 nm处进行检测,20 min内目标物达到完全分离;③该方法在不同浓度范围内的回收率为:新绿原酸101.3%～104.5%,绿原酸99.9%～102.7%,隐绿原酸100.0%～104.4%。6次重复实验的RSD范围为1.8%～4.7%;④咖啡酊和云烟浸膏中有较高含量的绿原酸及其异构体,不同来源的咖啡酊中绿原酸异构体的含量有所差别,其他部分样品中检测出了绿原酸。     

高效液相色谱内标法测定香精香料中的水杨酸

建立了香精香料中水杨酸的液相色谱检测方法。该方法以甲醇提取样品中的水杨酸,3,4-二羟基苯甲酸为内标;梯度洗脱,流动相分别为乙腈和50mmol·L-1磷酸溶液,DAD检测器检测,内标法定量。结果表明,水杨酸在0.05～1.00μg·mL-1范围内线性关系良好,拟合度为0.9999,回收率为97.53%～98.13%,相对标准偏差为1.08%～1.37%。     

可见分光光度法测定阿司匹林中水杨酸含量的探究

研究了用分光光度法快速、准确测定阿司匹林（ASP）中水杨酸（SA）含量的方法。以FeCl3为显色剂,通过测含杂质的阿司匹林溶液的吸光度来测定其中SA含量,考虑了pH、温度、反应时间、显色剂用量等因素对络合物生成量及稳定性的影响,确定了最适宜的测定条件,并绘制了标准工作曲线。结果表明,在pH值=3的CH3COOH—CH3COONa缓冲溶液中,Fe3＋与SA生成较稳定的络合物,络合比为1：1,常温下10min即可络合完全,该络合物的最大吸收波长为512nm。该定量方法测量误差在2．5％以内。     

水杨酸测定方法现状分析

对目前测定水杨酸的前处理方法及检测手段的研究成果进行了介绍,重点对液相色谱方法做出总结,并对水杨酸测定存在的一些的问题进行了讨论。     

高效液相色谱法测定含乳饮料中苯甲酸、山梨酸钾、水杨酸

建立了含乳饮料中苯甲酸、山梨酸钾等添加剂的高效液相色谱仪同时检测的方法。含乳饮料经前处理后,由C18反相色谱柱进行分离,流动相A:磷酸盐缓冲溶液(1.25 g K2HPO4与1.25 gKH2PO4加水定容至500 mL),流动相B:乙腈,流动相A、B按9∶1比例洗脱,流速0.6 mL/min,进样量为10μL。苯甲酸检测波长为225 nm,山梨酸钾的检测波长为240 nm,水杨酸的检测波长为225 nm。该方法线性范围为0.6~30μg/mL,检测限为0.06μg/mL。     

高效液相色谱法测定去屑剂中4种禁用或限用物质

采用乙腈∶甲醇∶0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(50∶10∶40)为流动相,DAD检测器,230 nm及300 nm两种波长下对去屑剂中的禁用物质酮康唑,三种限用物质水杨酸、氯米吧唑、吡罗克酮乙醇胺盐进行了测定,并经光谱匹配进行定性。结果发现与酮康唑保留时间相同的峰,经光谱匹配后确定并不是该禁用物质。该方法精密度RSD值小于5%,加标回收率为92.3%～102.0%,最低检出限为13.0μg/g,具有操作简便、快速的特点,基本上能够满足去屑剂中水杨酸、氯咪吧唑、酮康唑、吡罗克酮乙醇胺盐4种物质的检测要求。