从工业石油焦中脱除硅、铝、硫的试验研究

研究了采用加压碱浸法及盐酸浸出法从石油焦中脱除硅、铝、硫,考察了石油焦粒度、反应温度、碱浓度、反应时间对碱浸段硅、铝、硫脱除率的影响及反应时间、液固体积质量比、盐酸浓度、反应温度对酸浸段硅、铝脱除率的影响。通过正交试验确定了加压碱浸及盐酸浸出最佳条件。结果表明,加压碱浸后再用盐酸浸出,可以有效去除石油焦中的硅、铝、硫,获得纯度达99.993%的高纯石油焦。     

EDTA滴定法测定钨精矿中的钙量

采用硫磷混酸分解试样测定钨精矿中钙的含量.钨精矿经硫磷混酸分解,以饱和草酸铵浸取并沉淀钙,与钨、锰、铁、锌等分离,过滤并灼烧成氧化钙,以盐酸溶解,用三乙醇胺掩蔽残留的铁、锰等,以钙黄绿素-百里酚酞作指示剂,于pH值大于12时以EDTA标准溶液滴定.经过标样对照试验及多年工作实践,此法分析结果与国家标准方法结果相吻合,具有较快速、简便、准确的特点,可用于钨精矿及钨矿石中钙元素的分析.     

铝土矿中S2-含量的测定

依据拜耳法生产氧化铝高压溶出原理,同时结合铝土矿中的以黄铁矿、褐铁矿形式存在的硫在280℃高温高压条件下可与氢氧化钠作用生成硫化钠进入溶液的实验条件,在溶出液中加入盐酸酸化,生成硫化氢气体用镉盐溶液吸收,在吸收液中,加入过量的碘标准溶液和盐酸与硫化氢反应.过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定,以求出矿中S2-的含量.     

盐酸三乙胺-氯化铁离子液体吸收H_2S的研究

采用盐酸三乙胺-氯化铁离子液体作为吸收剂,对H2S进行了吸收实验。讨论了温度、摩尔比、除硫次数以及添加ZnCl2对吸收硫容的影响。结果表明,温度较高或较低时,H2S的吸收受到抑制。盐酸三乙胺与氯化铁的摩尔比为1.5:1时,离子液体吸收的效果最好。通过除硫,离子液体可以多次使用。当ZnCl2与离子液体的摩尔比为0.05:1时,离子液体的硫容高于不添加ZnCl2离子液体的硫容。     

盐酸浸出硫化锌精矿工艺的研究

对盐酸直接浸出硫化锌精矿 的工艺过程进行了研究, 探讨了初始盐酸 浓度（ Ｃ（ Ｈ Ｃｌ）） ,浸出温度（ Ｔ） ,浸出时间（ｔ） 及氯化钠的浓度（ Ｃ（ Ｎａ Ｃｌ）） 等因素对锌和硫的浸出率的影响。实验结果表明,当 Ｃ（ Ｈ Ｃｌ） 为７ ｍ ｏｌ／ Ｌ, Ｔ 为９０ ℃,ｔ 为９０ ｍｉｎ ,（ Ｃ（ Ｎａ Ｃｌ） 为２ ｍｏｌ／ Ｌ 的条件下,锌的浸出率为６８ ．５４ ％ ,硫的浸出率为６９ ．９１ ％ ;当不加氯化钠,而其他条件相同时,锌的浸出率为５２ ．６５ ％ ,硫的浸出率为５３ ．２７ ％ 。浸出过程产生的硫化氢用氢氧化钙溶液吸收并转化成硫氢化钙, 作为生产流脲的原料,浸出液经净化,浓缩后可用于制取氯化锌。从清原硫铁矿的实际情况出发,给出用盐酸浸出硫化锌精矿生产硫氢化钙及氯化锌的工艺流程图。     

酸碱中和滴定法测定萤石中碳酸盐量

本方法在气体发生装置中用盐酸处理试料,Ba（OH）2溶液吸收产生的CO2,过量的碱用盐酸中和,加一定体积过量的盐酸标准滴定溶液以溶解BdCO3沉淀,再以甲基橙为指示剂,用NaOH标准滴定溶液返滴定测量碳酸盐量。通过进行氮气流量、氟离子干扰、硫离子干扰、盐酸对测量的干扰、BaCl2用量、标准物质回收等试验,确定最佳分析条件。该方法可直接反映萤石样品中碳酸盐的量,测量精度较好,可用于日常分析。     

重铬酸钾滴定法测定铁钙包芯线中的铁

先用稀乙酸溶解试样中的钙粒,再用盐酸使还原铁粉溶解,在热的盐酸介质中,用SnCl2还原大部分的Fe3+为Fe2+,然后用TiCl3定量还原剩余的Fe3+,用钨酸钠做指示剂指示还原终点。在硫磷混酸存在下,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定铁量。测定结果满意,相对标准偏差≤0.2071%（n=6）。     

含铜原矿石中铜物相的快速分离与测定

经分相后的溶液不需用硝硫混酸处理,直接加入盐酸,调节酸度后即可用空气-乙炔原子吸收法测定,方法操作简便,测定速度快,结果满意.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钼铁中锡量的试验

采用盐酸、硝酸溶解样品,在盐酸介质中,以硫代氨基脲-抗坏血酸作掩蔽剂,控制硼氢化钾的质量浓度为10g/L,建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定钼铁中锡的方法。试验表明:锡的质量浓度在0.000 4%~0.007 5%与相应的荧光强度成线性关系,方法的检出限为2.6μg/L采用方法对钼铁标准样品进行测定,测定值与认定值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)不大于10%。     

硫精矿中铁含量测定方法的探究

采用重络酸钾容量法测定硫精矿中铁的含量,用盐酸、硝硫混酸溶解试样,在盐酸溶液中,用二氯化锡将三价铁还原成二价铁,然后加入二氯化汞溶液,并以氧化过量的二氯化锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重络酸钾标准溶液滴定至溶液由浅绿色变为紫色为终点。讨论了溶解样品时酸的选择,氧化还原温度的控制,二氯化锡还原三价铁的溶液温度、体积的控制以及氢氧化铵沉淀铁时的用量对测定结果的影响,选择了最佳测定条件。本方法具有操作简便,准确快速、检测数据稳定等特点,填补了中色红透山硫精矿中铁含量捡测技术的空白,并且在检测分析工作中得到很好的应用。     

铅锌矿石中铅氧化率的快速测定

经分别浸出各相铅后的溶液不需经硝硫混酸处理,直接加入盐酸,用示波极谱法测定铅量,方法操作简便,测定速度快,结果满意。     

ICP-AES法测定铝酸钠溶液中的总硫和低价硫

研究了采用ICP-AES法测定铝酸钠溶液中的总硫和低价硫。铝酸钠溶液分为两部分:一部分加过氧化氢氧化低价硫测定总硫质量浓度;另一部分直接加过量盐酸酸化后加热分解S~(2-)、S_2O_3~(2-)和SO_3~(2-)等低价硫,过滤掉硫代硫酸钠与盐酸反应生成的单质硫后测定滤液中的总硫质量浓度,总硫质量浓度减去硫酸盐中的硫即为低价硫质量浓度。采用标准加入法抵消复杂基体的干扰。本法测定值与重量法测定值相近,但更简单快速,线性范围更宽,检出限为6.09mg/L,不同浓度样品加标回收率在98.0%~102.2%之间,相对标准偏差(n=10)在1.29%~3.38%之间,可以满足生产控制要求。     

陇南铁矿石中全铁量的测定

本法采用硫磷酸分解,在盐酸介质中,用二氯化锡将三价铁还原至二价,再用二氯化汞除去过量的二氯化锡,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定测全铁量.本法样品溶解完全,溶解速度快,分析精确度高.     

亚砜萃取剂的萃金进展

亚砜是亚硫酰基(?)S=O与烃基R结合而成的化合物的总称.通式是R’R(?)S=O。两烃基或相同或不相同.亚砜可由硫醚用计算量的过氧化氢(在醋酸中)或用稀硝酸氧化而成.也可由高含硫柴油氧化而得.前者可得到单一组分的二烷基亚现,后者则得到石油亚砜混合物.亚砜分子中含有半极性的—(?)S—基团,此基团能有效地与金属离子生成配位络合物或溶剂化物.因此亚砜在盐酸、硫酸介质中能够有效地萃取Au、Pt、Pd.同时由于亚砜具有无毒无嗅,来源丰富,价格便宜,对贵金属萃取率高,选择性好等优点,因此一     

在酸性氯化物水溶液中同时浸出海洋锰结核与镍锍

用盐酸氯化物溶液同时浸出太平洋底锰结核和镍锍。在1.5～2.0molHCl溶液中95℃下浸出80分钟,可得到约100%的Mn,80%的Co,高于90%的Ni和Cu浸出率。实验考查了温度,酸度和初始铜离子浓度对浸出过程的影响。用电子显微镜检验了浸出渣,发现硫主要以元素硫产出。     

硫化铅锌矿中锌物相的快速分离与测定

试验了经分相流程后的溶液，不经过硝硫混酸处理，直接加入盐酸即可用空气一乙炔原子吸收法测定，方法操作简便，测定速度快，结果满意。     

管式炉燃烧-硫酸钡比浊法测定硼铁中低硫

用管式炉燃烧分离出硫 ,被过氧化氢水溶液吸收、氧化 ,在 0.0 8～ 0.1mol/L盐酸介质中 ,SO2 - 4与Ba2 + 生成BaSO4悬浮液 ,在 42 0nm处进行比浊。此方法简便 ,结果可靠 ,RSD =7 8%     

用二(2-乙基己基)二硫代磷酸烷基胺从氯化物溶液中萃取钯

V.V.Belova与 A.I.Khokin用四辛基铵、三辛基铵和二辛基铵的二 ( 2 -乙基己基 )二硫代磷酸盐从酸度范围较宽的氯化物溶液中萃取钯时发现 ,这些体系具有协同效应。以 H2 Pd Cl4与6 mol/ L 盐酸溶液混合配制成初始钯溶液 ,试验前加入浓盐酸 ,并在水浴中蒸发 ,将钯和盐酸调整到所需浓度。在 c( Li Cl) c( HCl) =3mol/ L条件下 ,通过添加 Li Cl使水溶液中氯离子浓度和离子强度保持不变。所用萃取剂有氯化烷基铵 ( R4NCl)、二 ( 2 -乙基己基 )二硫代磷酸( HA)、二 ( 2 -乙基己基 )二硫代磷酸四辛基铵 ( R4NA)、二 ( 2 -乙基己基 )二…     

Study on Preparation of Antimony Thioantimonate

研究了用锑酸钠合成硫代锑酸锑的新工艺.新工艺采用硫化钠浸取锑酸钠制取硫代锑酸钠(五价锑),用含盐酸的氯化钠饱和溶液浸取锑白,制取三氯化锑(三价锑)之后,在HCl+ NaCl+H2O的反应体系中合成硫代锑酸锑.探索了合成硫代锑酸锑的反应体系,以及pH值、氯化钠浓度、温度、反应时间、洗涤等条件对合成硫代锑酸锑的影响.为避免三价锑水解,设计了HCl+NaCl+ H2O的反应体系.制得的产品锑的质量分数为64.1％,S的质量分数为33.8％,接近于硫代锑酸锑的理论含锑、硫总量65.55％、34.45％,达到了较好的产品质量.     

合成硫代锑酸锑的工艺研究

研究了用锑酸钠合成硫代锑酸锑的新工艺。新工艺采用硫化钠浸取锑酸钠制取硫代锑酸钠(五价锑),用含盐酸的氯化钠饱和溶液浸取锑白,制取三氯化锑(三价锑)之后,在HCl+NaCl+H2O的反应体系中合成硫代锑酸锑。探索了合成硫代锑酸锑的反应体系,以及pH值、氯化钠浓度、温度、反应时间、洗涤等条件对合成硫代锑酸锑的影响。为避免三价锑水解,设计了HCl+NaCl+H2O的反应体系。制得的产品锑的质量分数为64.1%,S的质量分数为33.8%,接近于硫代锑酸锑的理论含锑、硫总量65.55%、34.45%,达到了较好的产品质量。