过渡金属硫酸盐的溶剂热合成及晶体结构表征

本文在贫水溶剂下成功合成两种新型的金属硫酸配住聚合物（ClN2H12）2Mn2（SO4）2Cl4（1）和（NH4）8[Co8（SO4）12]（2）通过单晶X射线、粉末X射线（XRD）、元素分析、红外（IR）、热重分析（TGA）对其进行表征。单晶X射线分析结果表明：化合物1属三斜晶系,P21／c空间群,在不对称单元图中有三个晶体学独立的Mn原子,两个晶体学独立的硫原子和四个晶体学独立的氯原子其骨架表现一维链状结构。化合物2属正交晶系,P21空间群,不对称单元图中有四个晶体学独立的钴原子和六个晶体学独立的硫原子,钴原子与六个氧原子配位形成八面体几何构型。     

双肼基硫代乙二胺双Schiff碱的合成与表征

采用双肼基硫代乙二胺分别与HPMBP、对二甲氨基苯甲醛、香草醛、间硝基苯甲醛、对羟基苯甲醛、苯甲醛双缩合成了相应的双Schiff碱。利用元素分析法,红外光谱法,核磁共振对其进行了表征。     

氮化铝的溶剂热合成及形貌研究

通过溶剂热方法合成出了氮化铝材料,并研究了溶剂种类、温度、表面活性剂等不同条件对合成氮化铝粉末的结晶度、纯度和形貌的影响。实验中通过控制条件得到了棒状、片状、球状和多孔形貌的氮化铝粉末。结果发现,用二甲苯为溶剂合成的氮化铝结晶度好,而生成的氮化铝纯度随着反应温度升高而增加,同时表面活性剂的加入对结晶度也存在一定的影响。     

低维硫属化物晶体的合成研究进展

金属硫属化物是指含有VIA族S^2-、Se^2-、Fe^2-元素的化合物,它们在半导体领域、配位化学、固体化学及红外探测设备中具有不可替代的重要性。这类化合物主要包括Ⅱ－Ⅳ族和Ⅳ－Ⅵ族化合物半导体以及多元金属硫属化物（尤其是过渡金属硫化物）,其合成几乎涉及所有的晶体生长方法,如;薄膜生长法、高温合成方法、电化学方法、溶剂热合成等。本文综述了低维硫属化物几种合成方法的优缺点及其新进展。     

溶剂热合成纳米钛酸钡及其表征

为满足钛酸钡纳米陶瓷的需求,本文用TiCl4和Ba(OH)2作前驱体,乙醇和乙二醇甲醚作混合溶剂,溶剂热合成了钛酸钡纳米粉体,并使用TEM、XRD和Raman光谱对产物进行了表征.结果表明,在本文条件下可以得到粒径为10~80 nm纳米粉体,通过控制反应条件可以达到控制颗粒尺寸的目的,反应时间和反应温度对颗粒尺寸有显著的影响.     

硫代锡酸盐的合成研究进展

硫代锡酸盐由于在催化、分离、光、电和磁等领域具有巨大的应用前景,已逐渐成为一个研究热点。介绍了三元和多元硫代锡酸盐的合成研究现状,包括合成硫代锡酸盐的模板机理和结构特征,以及利用熔盐法、高温固相法和低温溶剂热法合成硫代锡酸盐。并结合自己的研究提出合成这种材料的研究设想。     

硫代锡酸盐的合成研究进展

硫代锡酸盐由于在催化、分离、光、电和磁等领域具有巨大的应用前景，已逐渐成为一个研究热点。介绍了三元和多元硫代锡酸盐的合成研究现状，包括合成硫代锡酸盐的模板机理和结构特征，以及利用熔盐法、高温固相法和低温溶剂热法合成硫代锡酸盐。并结合自己的研究提出合成这种材料的研究设想。     

溶剂热合成纳米材料技术及其进展

较系统地概述了溶剂热法制备纳米材料的技术方法、原理和溶剂选择.详细介绍了该技术的特点和研究进展,认为溶剂热法是一种极有应用前景的纳米材料的制备方法.     

不同形貌低维纳米／微米CdSe／ZnSe的溶剂热法合成

利用溶剂热法．通过添加不同种类的溶剂及改变反应温度、反应时间．成功合成了具有片状、棒状、球技，圆锥花序状等不同形貌的纳米/微米级硒化镉、硒化锌半导体材料.简单讨论了表面活性剂、反应温度及反应时间对产物形貌及尺寸的影响。所得产物进行了扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、能谱（EDS）、X射线折射（XRD）等表征.     

硫代苯甲酸两步合成CdS纳米晶及表征

采用两步法,首次以硫代苯甲酸合成的Cd(SCOC6H5)2在十六胺(HAD)介质中于120℃热解合成了CdS纳米晶,并采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(xRD)、荧光分光光度计(PL)对其进行了表征.结果表明,纳米晶为晶形完美的六方状颗粒,并夹杂有小短棒,六方状颗粒边长约为5nm,小棒的长度为10～25nm.通过X射线衍射(XRD)进一步分析得知,其成分为CdS.选区电子衍射环为多晶环,荧光峰证明出现了蓝移现象,并解释了原因,探讨了形成机理.     

骨架结构型多元硫砷金属化合物的合成研究

骨架结构的多元硫属金属化合物是一类很好的无机多功能材料，这一类化合物晶体的合成研究引起人们广泛的兴趣。主要介绍了硫、砷(As)与某些金属(如Bi、Ni等)形成阴离子骨架结构这一类化合物的设计合成与研究状况。讨论了采用溶剂热方法合成此类晶体时，影响合成过程的一些因素。     

一种低支化聚酯液晶的合成及性能表征

采用不同比例的4,4′-对苯二甲酰二羟苯甲酸乙二醇酯（TOBB）与偏苯三酸酐（TMA）反应,合成端基含有羧基的哑铃型聚酯液晶和低支化度的聚酯液晶。通过红外光谱（FT-IR）、差示扫描量热（DSC）、偏光显微镜（POM）、广角X射线衍射（WAXD）及热重分析（TGA）等对其结构及性能进行表征。结果表明,所合成的聚酯液晶呈...     

纳米二氧化铈的低温水热一步法合成

在低温水热条件下,通过一步法合成了尺寸可控的二氧化铈纳米粒子.采用XRD和SEM对合成的样品进行表征.XRD结果表明,在三乙烯四胺(C6H18 N4)存在的条件下,通过水热法在80℃加热48h即可直接合成出二氧化铈纳米粒子,而无需将产物在高温下处理.SEM图显示,在80℃反应48h得到的二氧化铈为球形纳米颗粒,其平均粒径约为13nm.实验发现通过改变反应温度可以很容易地控制二氧化铈纳米粒子的粒径,其随着反应温度的升高而增大.由于整个反应过程可以在低温下完成,因而此合成方法具备实现工业化生产的潜力.     

SBN系列人工晶体的合成与初步研究

以SrNb2O6-BaNb2O6的赝二元体系相图为基础来合成这个体系中的3种物质,根据X射线粉晶衍射图谱中显示数据的分析,发现了相图中的端元相SrNb2O6、BaNb2O6和中间相Sr0.5Ba0.5Nb2O6在结构上的不连续性.计算了3种合成晶体的晶胞参数和化学分子式.     

锰锌铁氧体的低温合成及表征

采用溶胶-凝胶自燃烧法在低温下一步合成了纯相尖晶石结构的锰锌铁氧体(Mn0.5Zn0.5Fe2O4)纳米颗粒。其结构、形貌和热分解过程分别采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和TG-DSC分析仪进行了表征。结果表明:在pH=7.0、柠檬酸与金属离子摩尔比为1∶1和柠檬酸的浓度为0.7mol/L的条件下,金属的硝酸盐和柠檬酸形成的干凝胶可通过自燃烧过程一步合成出平均粒径约为60nm的纯相Mn0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体纳米颗粒。经过400℃煅烧后,颗粒粒径增大,衍射峰变窄,强度增加,晶型更趋于完整。     

纳米二氧化钛的低温合成及表征

用硝酸对非晶氧化钛进行处理,制得了结晶良好的二氧化钛混晶产物,利用Rietveld方法对所得样品的结构进行了精修,结果发现样品中锐钛相含量为49.16%,其晶胞参数为a=b=3.782(A)、c=9.551(A),板钛矿相含量为43.25%,其晶胞参数为a=9.322(A)、b=5.448(A)、c=5.185(A),金红石相含量为7.59%,其晶胞参数为a=b=4.614(A)、c=2.969(A),此外粒度分布测试表明,所制得样品在醇水混合液中具有良好的自分散性.     

纳米铌镁酸铅机械化学法低温快速合成

采用一种新型螺杆研磨机,以氧化物为原料,仅需3h的研磨,即可得到钙钛矿相结构的纳米铌镁酸铅(PMN)粉体.并研究了原料粉质量、研磨功率、研磨时间等不同因素对于合成的影响.通过对比分析发现,提高研磨功率,可以缩短合成时间、提高产物纯度、减小粉体粒径.通过原料交叉反应实验,确定剪切力机械化学法合成铌镁酸铅的反应机理为:MgO与Nb2O5反应生成MgNb2O6,然后与PbO反应获得铌镁酸铅.     

三嗪树枝状大分子的合成与表征

以二乙胺、三聚氯氰、哌嗪为单体,通过收敛法合成了两种系列的端氯基和端胺基树突,以及3代的内核为哌嗪、端基分别含8个和16个乙基的三嗪树枝状大分子,对产物进行了红外光谱（IR）、核磁共振（1H-NMR、13C-NMR）、质谱（MS）表征。该方法所需原料价廉易得,反应条件温和,无需繁杂的官能团保护与脱保护,无需色谱法分离,...     

新型芳香型超支化聚氨酯的合成及表征

以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、聚己二酸丁二醇酯二醇(PBA)和二乙醇胺(DEOA)为原料合成了一种新型芳香型超支化聚氨酯。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(13C-NMR)对超支化聚氨酯的结构进行了表征,用凝胶渗透色谱(GPC)对其分子量进行了测定,并利用热失重分析(TGA)和拉伸剪切强度测试等手段对其热性能和粘接性能进行了测试。     

超支化水性聚氨酯的合成与表征

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二乙醇胺(DEOA)及二羟甲基丙酸(DMPA)为原料,合成超支化聚氨酯核HBPU-0;以IPDI、聚四氢呋喃(PTMEG)及DMPA等原料合成线性聚氨酯,然后,将线性聚氨酯接枝到HBPU-0上,制备了一种具有超支化结构的水性聚氨酯,产物具有良好的水分散性和耐水性,其中HBPU-6的24h吸水率为6%,48h吸水率为11%,72h吸水率为18%。通过红外光谱对产物结构进行了表征。采用电子万用试验机和热失重分析仪对产物的性能进行测试,结果表明,所制备的水性超支化聚氨酯具有良好的力学性能和热稳定性,HBPU-6的拉伸强度为16.8MPa,热分解温度达到238℃。