FeAl/Al_2O_3复合阻氚涂层制备技术的研究进展

FeAl/Al_2O_3复合膜层是聚变堆氚增殖包层及辅助涉氚系统结构材料首选的阻氚涂层。其制备过程通常需要铝化和氧化2个步骤,铝化是Al原子与基体Fe原子通过相互扩散在基体表面形成铁铝固溶体(Fe,Al)或Fe-Al金属间化合物过渡层;氧化是使铝化涂层表面选择性氧化形成Al_2O_3膜。该阻氚涂层的制备可采用物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、热浸铝化(HDA)、包埋渗铝(PC)、等离子体喷涂(PS)和电化学沉积(ECD)等技术。相对而言,CVD、HDA和PC等3种技术有较好的应用前景,有望成为聚变堆中FeAl/Al_2O_3阻氚涂层工程化制备的候选技术而ECD技术因其制备过程容易控制、涂层性能稳定、可涂镀复杂结构件等特点在FeAl/Al_2O_3阻氚涂层制备方面颇具吸引力。     

316L钢表面Fe-Al/Al2O3涂层的制备及其高温氧化行为

316L奥氏体不锈钢(简称316L钢)具有优良的高温力学、耐侵蚀等性能,在航空、核能等领域具有广泛应用.然而,316L钢在高温氧化环境下长期服役时,易产生开裂、剥落等缺陷而失效.采用热轧复合、退火热处理和原位氧化的方式在316L钢表面制备了Fe-Al/Al2O3高温抗氧化涂层,利用XRD、SEM、EDS等手段对试样的物...     

等离子喷涂 NiCoCrAlY / Al2 O3 涂层的制备及摩擦性能研究

目的制备等离子喷涂NiCoCrAlY/Al2O3高温固体润滑耐磨涂层,并研究该涂层的摩擦性能和磨损机理。方法采用喷雾造粒、化工冶金包覆和固相合金化技术制备NiCoCrAlY/Al2O3复合粉体,用等离子喷涂技术在45#钢表面制备NiCoCrAlY/Al2O3复合涂层。用SEM和XRD等手段分析粉体和涂层的显微结构和物相组成,研究涂层从室温到800℃的摩擦磨损性能,探讨NiCoCrAlY/Al2O3复合涂层在室温和高温下的磨损机理。结果 Al2O3颗粒表面均匀包覆着一层致密的NiCoCrAlY合金,包覆层厚度大约为3~5μm;等离子喷涂NiCoCrAlY/Al2O3复合涂层呈典型的层状结构,涂层各层间结合良好,涂层中孔隙率约为2.84%,主晶相为Ni Cr Al合金相和Al2O3相。涂层的摩擦系数随温度的升高逐渐降低,在室温下约为0.64,800℃时在0.4以下。高温下,金属氧化物的形成是摩擦系数降低的主要原因。涂层的磨损率随温度的升高先升高后降低。涂层在低温下为脆性断裂和磨粒磨损,高温下为氧化磨损、磨粒磨损、塑性变形和金属氧化物的转移。结论等离子喷涂NiCoCrAlY/Al2O3复合涂层是一种性能优良的高温固体润滑耐磨涂层。     

大气等离子喷涂NiCoCrAlY/Al2O3-30%B4C复合涂层的氧化性能

采用化工冶金包覆、喷雾造粒和固相合金化技术制备了NiCoCrAlY/Al2O3-30%B4C粉体,利用大气等离子喷涂技术制备了NiCoCrAlY/Al2O3-30%B4C复合涂层,对粉体和涂层的显微结构进行了分析,并对涂层的氧化性能进行了研究。结果表明,Al2O3和B4C表面均包覆一层致密的NiCoCrAlY合金,包覆层厚度为3~5 μm。涂层呈典型的层状结构,涂层由NiCoCrAlY、Al2O3和B4C相组成。在850 ℃时,涂层的恒温氧化动力学曲线分为氧化初期的大斜率直线、氧化中期的小斜率直线和氧化后期的抛物线3个阶段。850 ℃下氧化96 h后,涂层表面生成一层连续的氧化物保护层,其外层主要由Al2O3组成,而内层则由Cr2O3和Al2O3组成。     

电镀-高温氧化制备Cr2O3阻氚涂层

采用电镀-高温氧化技术在321不锈钢基材表面制备出了Cr_2O_3涂层,研究了氧化时间及氧化温度对涂层组织结构和表面形貌的影响。利用XRD、SEM、EDS等分析测试手段对涂层的组织结构、元素分布及形貌进行了表征,并对涂层的抗腐蚀性能和阻氢性能进行了测试。结果表明,电流密度为0.3A/cm~2、氧化温度为700℃、氧化时间为4h下获得的Cr_2O_3涂层,晶粒尺寸均匀,约为1μm,晶粒之间结合紧密,孔隙少;Cr_2O_3涂层与基材之间存在Cr-O的过渡层,使Cr_2O_3涂层与基材结合紧密,界面处无空洞、裂纹等缺陷;且该涂层具有良好的抗腐蚀性能(自腐蚀电流密度仅为0.98×10~(-4)μA/cm~2)和抗热冲击性能(300次),阻氢渗透性能比基材提高了10.5倍。     

载荷对钛合金Al2O3Y2O3/AlY复合涂层摩擦学性能的影响

为了提高耐摩擦磨损性能,采用磁控溅射技术在γTiAl钛合金表面制备了Al2O3Y2O3/AlY复合涂层。检测了涂层的厚度、表面硬度、微观组织和成分变化。通过在130g、230g和330g载荷下采用GCr15钢球作摩擦副进行的摩擦磨损试验,研究了有和无复合涂层的γTiAl合金的耐摩擦磨损性能。结果表明:Al2O3Y2O3/AlY复合涂层的厚度约为33μm,由Al2O3Y2O3层、AlY层和扩散层组成,平均表面硬度为433.4HV0.1。带复合涂层的γTiAl合金摩擦因数和比磨损率均比无涂层γTiAl合金的小。在不同的摩擦磨损试验载荷下,无涂层γTiAl合金的磨损机制为磨粒磨损和黏着磨损,而有Al2O3Y2O3/AlY复合涂层的γTiAl合金则主要是磨粒磨损和氧化磨损。     

Sol-gel热压法制备Al2O3-Y2O3复合陶瓷涂层及其抗高温氧化性能

探索了一种采用sol-gel热压法一次性制备厚陶瓷涂层的新技术。在样品表面涂覆sol-gel与纳米、微米氧化物粉组成的混合料浆层,在加压加热条件下使其固化,然后在高温下烧结,可以在试样表面获得一层连续的、厚的Al2O3-Y2O3陶瓷涂层。扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）结果分析表明,该陶瓷涂层与基体结合紧密,厚度大于10μm。900℃氧化的实验结果表明,用此方法制备的陶瓷涂层具有优异的抗高温氧化性能。     

FeAl/Al2O3阻氚层的制备新方法与性能

采用室温熔盐电镀-热处理-氧化复合新技术在HR-2不锈钢上制备FeAl/Al2O3涂层,研究热处理温度与时间的影响,并表征涂层的形貌和性能。结果表明：25 ℃下,采用AlCl3-MEIC（氯化1-甲基3-乙基咪唑）室温熔盐在HR-2钢表面获得结合良好的纯铝镀层,电沉积速率为15 μm/h。650~750 ℃热处理1~30 h, 在HR-2钢表面制得成分渐变、冶金结合、无缝隙与裂纹的3~27 μm铝化物涂层,涂层截面为3层或2层结构;涂层生长速率与热处理温度的关系符合Arrhenius公式,活化能为116.9 kJ/mol;涂层的形成过程受原子扩散过程控制,其厚度随热处理时间变化呈抛物线关系。700 ℃,4 h热处理涂层在10-2 Pa O2中继续氧化80 h后,最终涂层由约30 μm厚的FeAl扩散层及约110 nm的γ-A12O3膜组成,600 ℃下该涂层使HR-2不锈钢的氘渗透率降低3个数量级;涂层可抗750 ℃~室温冷热循环20次以上。该方法有望成为ITER中氚包容容器表面阻氚层的候选制备新方法。     

Al2O3/Cu复合材料的内氧化制备及性能研究

采用高能球磨制备出亚稳态的Cu-1%Al（质量分数）合金粉,再将Cu2O粉与其一起进行高能球磨,然后将复合粉末压坯在N2保护炉中同时进行氧化和烧结,制备出Al2O3/Cu复合材料。分析了分别采用湿法球磨和干法球磨时的合金化效果,讨论了模压压力对材料性能的影响。结果表明,对于Cu-Al混合粉来说,采用湿法球磨容易产生分层,采用干法球磨具有良好的合金化效果;在本试验条件下,750MPa为最佳的模压压力,但烧结后材料的电导率还是偏低,因此有必要进行后续的处理来进一步提高材料的性能。     

内氧化法制备Al2O3/Cu复合材料的研究现状

综述了内氧化法制备Al2O3／Cu复合材料的研究现状，总结了内氧化法制备Al2O3／Cu复合材料的必备条件，对内氧化动力学和热力学进行了详细的阐述，并以Cu2O为氧源，采用内氧化法制备了Al2O3／Cu复合材料，验证了其优越的室温和高温性能；对以复合材料棒材为原料制备的点焊电极进行装机试验，结果表明其寿命为传统Cu-Cr—Zr电极的3～5倍；最后着重分析了内氧化法制备Al2O3／Cu复合材料发展过程中亟待解决的问题。     

Al2O3/Au/Al2O3层状阻氚薄膜

采用磁控溅射法在316L不锈钢基体上分别沉积单层Al2O3膜、单层Au膜以及Al2O3/Au/Al2O3层状薄膜。采用气相渗透法在500℃,氘分压为0.06 MPa条件下测试了薄膜的阻氘性能。结果表明,3种薄膜氘渗透后,薄膜的形貌良好,无开裂、无剥落的现象,氘渗透率减低因子均比316L不锈钢基材增大一个数量级以上,阻氘效能按单层Al2O3膜、单层Au膜以及Al2O3/Au/Al2O3层状薄膜依次递升。Al2O3/Au/Al2O3层状薄膜的优异阻氘效能可归因于,延性的Au夹层使层状薄膜的力学性能得到显著提高;Al2O3层能阻止Au与基体间互扩散,使Au能充分发挥阻氘效能。本研究表明,由贵金属与陶瓷阻氚材料构成的层状薄膜是发展阻氚涂层的新途径。     

ZrB2/Al2O3 composite powders prepared by self-propagating high-temperature synthesis

Self-propagating high-temperature synthesis（SHS） method was used to synthesize ZrB2/Al2O3 composite powders from B2O3-ZrO2-Al system. X-ray diffractometry（XRD） and scanning electron microscopy（SEM） analyses show the presence of ZrB2 and Al2O3 as the primary phases in the composite powders, while the presence of a very small amount of ZrO2 is thought to be unreacted zirconium oxide. Transmission electron microscopy（TEM） and high resolution electron microscopy（HREM） observations of microstructure of the composite powders indicate that the interfaces of ZrB2/Al2O3 bond well without any interracial reaction products. It is proposed that the good interfacial bonding of composite powders results from the ZrB2 particles crystallizing and growing on the Al2O3 particles surface with surface defects acting as nucleation centers.     

燃烧合成法制备的Al2O3基多孔陶瓷

研究了Al2O3-TiC和Al2O3-TiB2两个体系的多孔陶瓷的制备过程,分析和讨论了产物的相组成、显微结构及成型性以及影响多孔陶瓷性能,如孔径大小、耐腐蚀性能和压缩强度的诸多因素.实验结果表明:布料时有序地改变反应物料的化学组成,可以在产物中不同区域产生不同尺寸的孔洞,形成梯度多孔陶瓷.利用燃烧合成法,可制备出孔径尺寸为1～500μm、酸碱腐蚀质量损失率小于2%、压缩强度为10 MPa左右的多孔陶瓷.     

Pt-Rh-Pd/CeO2-La2O3/Al2O3催化剂的制备与表征

用共浸渍法制得了Pt-Rh-Pd/CeO2-La2O3/Al2O3催化剂,采用X射线衍射(XRD)对催化剂进行表征,使用配气测试系统对催化剂的活性进行评价。正交试验结果表明,对CO的氧化,选择最佳催化剂的配比为Pt-Rh-Pd 0.1%,CeO2 5%,La2O3 4%,对NO的还原,其最佳配比为Pt-Rh-Pd 0.1%,CeO2 4%,La2O3 4%。稀土氧化物(La2O3、CeO2)作为助剂,能改善Pt-Rh-Pd/CeO2-La2O3/Al2O3催化剂的催化性能,但不能起主要作用。     

Microstructure and mechanical properties of Al2O3/Er3Al5O12/ZrO2 prepared by a high-frequency zone melting method

Oxide directionally solidified eutectic ceramics (DSECs) have excellent mechanical properties, oxidation resistance, and ablation resistance in an ultra-high temperature environment above 1600 °C. In this study, Al₂O₃/Er₃Al₅O₁₂/ZrO₂ ternary DSECs were prepared by high-frequency induction zone melting. Their diameters were considerably greater than those of samples prepared with other processing techniques under the conditions where the microstructures were uniform. The component, microstructure, and mechanical properties in these samples were investigated. The results indicate that these DSECs were composed of only Al₂O₃, Er₃Al₅O₁₂, and ZrO₂ phases. As the solidification rate increased, both the eutectic phase size and eutectic spacing decreased continuously, and the microstructure was refined. The relationship between the eutectic spacing and solidification rate satisfied the formula λ²ν ≈ 33.8 ± 0.49. A polygonal colony structure appeared at a growth rate of 6.7 μm/s, which was associated with the uneven distribution of the temperature field. The hardness and indentation fracture resistance increased marginally with an increase in solidification rate, achieving 17.6 ± 0.8 GPa and 5.0 ± 0.5 MPa·m^1/2, respectively. The hardness of the Al₂O₃/Er₃Al₅O₁₂/ZrO₂ ternary DSEC was 18.3% less than that of the Al₂O₃/Er₃Al₅O₁₂ binary DSEC owing to the reduced hardness of the ZrO₂ phase added in the eutectic composition. The ternary DSEC's indentation fracture resistance was 88.4% greater than that of the binary eutectic ceramic owing to the phase transformation toughening of the ZrO₂ phase.     

超声沉淀法制备纳米Al2O3粉体

将超声辐射应用于以硫酸铝铵 (NH4Al(SO4) 2 ·12H2 O )和碳酸氢铵 (NH4HCO3 )为原料的沉淀法制备Al2 O3 纳米粉体的化学反应工艺过程 ,制备了粒径为 12nm的α Al2 O3 纳米粉体。通过SEM、TEM等分析手段研究了超声辐射对前驱体NH4Al(OH) 2 CO3 沉淀物及最终粉体尺寸、形貌及其团聚行为的影响 ,并探讨了其作用机理。结果表明 :超声辐射由于其自身的空化作用不仅细化了前驱体颗粒、抑制了其间的团聚 ,而且延缓了其向凝胶的转变过程 ,从而有效地细化α Al2 O3 颗粒 ,但过高的频率却易导致颗粒间的进一步聚合     

高温氧化时Al2O3/FeAl界面孔洞形成过程的分析

合金高温氧化时在氧化膜／合金界面处常出现孔洞，显著地削弱氧化膜的黏附力，研究了1000℃氧化后Fe-40％Al合金／氧化膜处孔洞的生成过程，并测定孔洞数量与体积随氧化时间的变化，将经不同时间氧化试样表面形成的氧化膜揭去后，用扫描电子显微镜和原子力显微镜测定界面处孔洞的大小和深度，同时基于氧化过程中产生的空位全部聚集形成孔洞的考虑，计算了形成孔洞的总量，把实验结果与理论计算进行比较，讨论了氧化膜／合金界面处孔洞形成的机制。