治疗良性前列腺增生药物非那甾胺的合成

非那甾胺是一种竞争型5α-还原酶抑制剂，用于良性前列腺增生的临床治疗已逾10年．本文以孕烯醇酮为起始原料设计了新的合成路线，即孕烯醇酮经过季铵化、醇解、Oppenauer氧化、△^4双键的氧化切断、氨解环合、△^5双键加氢、1，2位脱氢、Bodroux反应等8步反应制得非那甾胺，而文献方法通常需要10步反应才能完成,所有的中间体及最终产物都经质谱或／和核磁共振分析确定了结构，以孕烯醇酮计总收率可达19．1％。     

塞来昔布胶囊溶出度测定方法的研究

建立了一种测定塞来昔布胶囊溶出度的方法。溶出介质选用0.5%十二烷基硫酸钠的水溶液为溶出介质,转速为50 r/min,溶出时间为45 min。在测定昔布胶囊溶出含量的过程中,使用高效液相色谱法,波长选择256 nm测定。使用该方法测得的塞来昔布溶出度回收率准确可靠,操作简便,能够有效控制塞来昔布胶囊溶出度。     

酸性色素比色法测定盐酸苯环壬酯片的质量分数及溶出度

采用溶剂萃取、酸性色素比色法测定盐酸苯环壬酯片的质量分数及溶出度 ,检测波长 41 3nm,溶出度以转篮法测定 ,转速 1 0 0 r·min-1,溶出介质 50 0 m L,p H3的磷酸盐缓冲液。结果表明 :在 3.0～ 1 5.0 mg·L-1范围内线性良好 ,r=0 .9999(n=5) ,平均回收率 99.95% (n=9) ,RSD为±0 .65%。片剂 30 min定时取样测定 ,主药溶出 90 %以上。此方法简便、准确、专属 ,可作为该制剂的质量分数测定和质量控制。     

β-环糊精流动相添加剂法拆分特非那丁对映体

以β-环糊精为手性流动相添加剂,于C18反相柱上建立了特非那丁手性对映体的拆分方法。在流动相为高氯酸钠溶液(0.1M)乙醇二已胺=70300.5,pH6.3,含β-环糊精25mmol/L时特非那丁对映体达到基线分离。并讨论了有机修饰剂含量、种类、尿素、PH值等拆分因素对特非那丁对映体拆分的影响。     

β—环糊精流动相添加剂法拆分特非那丁对映体

以β-环糊精为手性流动相添加剂,于C18反相柱上建立了特非那丁手性对映体的拆分方法。在流动相为高氯酸钠溶液（0．1M）：乙醇：二已胺＝70：30：0．5,pH6．3,含β-环糊精25mmol/L时特非那丁对映体达到基线分离。并讨论了有机修饰剂含量、种类、尿素、PH值等拆分因素对特非那丁对映体拆分的影响。     

高效液相色谱法测定叠氮磷酸二苯酯(DPPA)的含量

采用高效液相色谱法,紫外检测器(检测波长254 nm),在C18(150 mm × 4.6 mm i.d.)色谱柱上,以V(甲醇)∶ V(水)=70∶ 30为流动相,对由氯代磷酸二苯酯和叠氮钠为原料,相转移催化法合成的DPPA进行定量分析.结果表明,该方法的相对标准偏差为0.3 %,平均回收率99.60 %,线性相关系数为0.999 9.     

RP-HPLC法测定青蒿琥酯阿莫地喹片中主药的含量

建立RP-HPLC法测定青蒿琥酯阿莫地喹片中主药的含量。色谱柱为安捷伦的C18柱(4.6mm×15cm),测定青蒿琥酯的流动相为乙腈—磷酸盐缓冲液,检测波长为210nm,测定阿莫地喹的流动相为甲醇—磷酸盐缓冲液,检测波长为224nm。在考察青蒿琥酯(0.500 5~2.002mg/mL)和阿莫地喹(25.03~100.1μg/mL)的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r均达到0.999,平均回收率分别为98.6%和99.5%。结果表明,两套分析方法测定主药的含量,结果准确、可靠。     

RP-HPLC法测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量

目的：采用高效液相法同时测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量。方法：以C18化学键合硅胶为固定相,以水-乙腈-三乙胺（90﹕10﹕0.2）为流动相,检测波长为226 nm进行测定。结果：平均加样回收率对乙酰氨基酚为100.3%,RSD=0.71%（n=9）;盐酸二氧丙嗪为98.79%,RSD=0.31%（n=9）。对乙酰氨基酚在20～200μg/ml范围内;盐酸二氧丙嗪在0.2～2μg/ml范围内,浓度与峰面积值呈良好的线性关系。结论：方法简便、快速、结果准确。     

复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱含量的测定

建立RP-HPLC法测定复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量方法.采用Kromasil C18柱,流动相:乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.4%三乙胺,磷酸调pH至2.7),流速:1.0 mL.min-1,检测波长210 nm.盐酸麻黄碱在0.1~2.0μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.3%,RSD为0.79%.结果表明:本方法简便快捷,结果准确,稳定性好,重现性好;同时,采用该方法对于自制的10个批号的复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱的标示含量进行测定,结果为86.3%~96.0%.     

HPLC测定参芪片中人参皂苷Re的含量

建立了测定参芪片中人参皂苷Re含量的HPLC法.采用色谱柱为AT-330C18;流速为1.0mL/min;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(2080);检测波长为203nm.人参皂苷Re得到了较好的分离,在0.3486～3.486μg范围内呈良好的线性关系.本法简便快捷,结果可靠,可用于参芪片中人参皂苷Re的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量

采用反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量,考察了不同溶剂提取方法对女贞子中桦木醇含量测定的影响。色谱柱,Supelcosil LC-PAH C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,V(乙腈)∶V(水)∶V(磷酸)=830∶170∶1;体积流量,1.0 mL/min;检测波长,210 nm;采用外标法测定桦木醇含量。结果表明,使用正丁醇和超声提取女贞子中桦木醇的含量较高。桦木醇在2~20μg与峰面积具有良好线性关系,平均回收率为98.87%,RSD为1.91%(n=5)。该方法简便、稳定、重现性好,可用于女贞子药材的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量

采用反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量,考察了不同溶剂提取方法对女贞子中桦木醇含量测定的影响。色谱柱,Supelcosil LC-PAH C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,V(乙腈)∶V(水)∶V(磷酸)=830∶170∶1;体积流量,1.0 mL/min;检测波长,210 nm;采用外标法测定桦木醇含量。结果表明,使用正丁醇和超声提取女贞子中桦木醇的含量较高。桦木醇在2~20μg与峰面积具有良好线性关系,平均回收率为98.87%,RSD为1.91%(n=5)。该方法简便、稳定、重现性好,可用于女贞子药材的质量控制。     

复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱含量的测定

建立RP-HPLC法测定复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量方法.采用Kromasil C18柱,流动相：乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液（含0.4%三乙胺,磷酸调pH至2.7）,流速：1.0 mL.min-1,检测波长210 nm.盐酸麻黄碱在0.1-2.0μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.3%,RSD为0.79%.结果表明：本方法简便快捷,结果准确,稳定性好,重现性好;同时,采用该方法对于自制的10个批号的复方止咳颗粒中盐酸麻黄碱的标示含量进行测定,结果为86.3%-96.0%.     

5-Br-PADAP衍生反相高效液相色谱法测定有机物中的氟含量

通过氧瓶燃烧对样品进行预处理,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)作为衍生试剂,在锆离子(Zr4+-)存在下对氟离子进行柱前衍生,反相高效液相色谱法测定有机物中氟离子的含量,其衍生物5-Br-PADAP-Zr4+-F-的三元络合物的最大吸收为576 nm,流动相选择乙腈/乙醇(85/15)时衍生物可与非目标物有效分离,分离度大于3,氟离子质量浓度在0.5～2.5μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数r2=0.999 61,方法的相对标准偏差(RSD)在1.04%～3.49%,平均回收率为88.80%～108.54%,检出限可达0.8μg/mL.     

HPLC Method for the Determination of Tamsulosin Hydrochloride in Sustained Release Tablets

The development and validation of an isocratic high performance liquid chromatographic method is de-scribed for the determination of tamsulosin hydrochloride in sustained release tablets. The determination was per-formed on a Diamonsil BDS C18 column with a mobile phase consisting of a mixture of acetonitrile, methanol and 0.5% phosphoric acid solution (20:30:50, V/V/V) at a flow rate of 1.0 mL/min. UV detection was made at 274 nm. The linear range for tamsulosin hydrochloride was 0.81 - 8.10μg/mL. The mean recovery was 99.8%(SR = 0.7 %, n = 9), and the precision was found to be 0.45 % ( n = 9). The proposed method can be used for routine analysis of tamsulosin hydrochloride in sustained release tablets.