低温烧结SrBi4Ti4O15／Ag复合材料的制备及其介电特性

摘要：采用固相烧结工艺制备了SrBi4Ti4O15(SBTi)／Ag铁电复合材料，通过X射线衍射、光学金相显微镜和扫描电子显微镜对材料的组成和微观结构进行了研究，并测量样品的介电温度谱。结果表明：复合材料是由SBTi和Ag两相组成。微量金属Ag的加入使SBTi铁电陶瓷的烧结温度从1120℃降低到950℃以下：可以适当提高铁电陶瓷从室温到200℃的介电常数，但对材料的介电损耗影响很小。同时Ag的加入压抑了介电温度曲线上的介电常数的Curie峰。     

SrxBa1-xBi4Ti4O15陶瓷及SrBi4Ti4O15／BaBi4Ti4O15复合材料的性能研究

采用固相烧结工艺制备了SrxBa1-xBi4Ti4O15铁电陶瓷和SrBi4Ti4O15／BaBi4Ti4O15铁电复合材料。在固相反应过程中，680℃时SrBi4Ti4O15或BaBi4Ti4O15开始生成：800℃时材料主晶相基本形成，但是还有微量焦绿石相存在；850℃时SrBi4Ti4O15或BaBi4Ti4O15的主要衍射峰全部出现。随着Ba含量的增加，SrxBa1-xBi4Ti4O15陶瓷的居里温度逐渐降低。Sr0.5Ba0.5Bi4Ti4O15，陶瓷的介电常数峰在高频时较宽，在100Hz时，介电常数峰被随温度升高而逐渐增大的介电常数所“屏蔽”，材料介电损耗随温度升高而增大，但在低频下增加得更快，这是高温下由氧空位引起的电子松弛极化造成的。将预烧后的SrBi4Ti4O15和BaBi4Ti4O15粉体分别造粒后冉均匀混合，压片成型，经烧结制得的SrBi4Ti4O15／BaBi4Ti4O15复合陶瓷其相变弥散特性明显优于SrxBa1-xBi4Ti4O15的相变弥散特性。     

烧结温度对Ca0．6Sr0．4Bi4Ti4O15铁电陶瓷性能影响

利用溶胶凝胶法制备了钙锶铋钛（Ca0.6Sr0.4Bi4Ti4O15简称CSBT-0．6）铁电陶瓷，研究了烧结温度对CSBT-0．6铁电陶瓷相结构、显微结构以及铁电性能的影响，分析了相关机理。发现在1150℃进行烧结，样品晶粒发育较完全，晶粒a轴取向较大，铁电性能优良，剩余极化强度Pr=8．2μC／cm^2、矫顽场强Ec=57kV／cm、介电损耗tanδ=18×10^-4。     

Bi5Ti3FeO15多铁陶瓷的制备与表征

以TiO2、Fe2O3和Bi2O3为原始组分,采用固相烧结法制备了Bi5Ti3FeO15多铁陶瓷.借助XRD和SEM分析了相组成及显微结构.结果表明:经750℃×2h预合成后,粉体由Bi5Ti,FeO1,、Bi4Ti3O12和Bi2O3相组成;经成型、二次烧结后,主晶相基本为Bi5Ti3FeO1,,其衍射峰强度和位置随温度升高发生明显变化;在850℃烧结后,形成1～3μm细小晶粒.并有大量气孔存在;随着烧结温度的升高,晶粒长大、气孔减少;在1000℃烧结后,形成了典型的片状晶粒,尺寸约10μm.     

Bi3.25La0.75Ti3O12籽晶层对Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15铁电薄膜的影响

用溶胶-凝胶法在Si(100)基片上沉积Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15/Bi3.25La0.75Ti3O12双层膜,薄膜置于空气气氛在退火炉中700℃退火处理。用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分别对薄膜的相结构、取向度和微观形貌进行表征,并测试了样品的电滞回线。结果表明:与纯的Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15铁电薄膜相比,双层膜具有更高的a轴取向度,表面均匀致密无孔隙,多为球形晶粒,且晶粒尺寸约为80nm,并且具有较高的剩余极化强度Pr=13.34μC/cm2,对应的矫顽场强为68.32kV/cm;Bi3.25La0.75Ti3O12的引入对Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15铁电薄膜的形核生长和晶体学取向具有一定的促进作用,有利于样品的铁电性能。     

Bi4Ti3O12掺杂中温烧结(Ba,Sr)TiO3基电容器陶瓷

研究了Bi4Ti3O12掺杂量(≥8%,质量分数)对(Ba,Sr)TiO3(Barium Strontium Titanate,BST)铁电电容器陶瓷介电性能的影响,得到不同Bi4Ti3O12掺杂量与BST陶瓷性能的关系,得到中温烧结(≤1150℃)、高压(≥6.99MV/m)、低损耗(0.008)、符合X7R特性的多层陶瓷电容器瓷料.借助扫描电镜(SEM)研究了Bi4Ti3O12对BST陶瓷微观结构的影响,探讨了Bi4Ti3O12掺杂量对BST陶瓷性能和结构影响机理.结果表明:Bi4Ti3O12是通过与BST形成核-壳结构、形成玻璃相、偏析晶界及抑制晶粒生长、改善介温特性等来影响瓷料性能和结构的.这些结果为Bi4Ti3O12掺杂改性BST电容器陶瓷提供一定的依据.     

Bi4Ti3O12掺杂中温烧结(Ba,Sr)TiO3基电容器陶瓷

研究了Bi4Ti3O12掺杂量(≥8%,质量分数)对(Ba,Sr)TiO3(Barium Strontium Titanate,BST)铁电电容器陶瓷介电性能的影响,得到不同Bi4Ti3O12掺杂量与BST陶瓷性能的关系,得到中温烧结(≤1150℃)、高压(≥6.99MV/m)、低损耗(0.008)、符合X7R特性的多层陶瓷电容器瓷料.借助扫描电镜(SEM)研究了Bi4Ti3O12对BST陶瓷微观结构的影响,探讨了Bi4Ti3O12掺杂量对BST陶瓷性能和结构影响机理.结果表明Bi4Ti3O12是通过与BST形成核-壳结构、形成玻璃相、偏析晶界及抑制晶粒生长、改善介温特性等来影响瓷料性能和结构的.这些结果为Bi4Ti3O12掺杂改性BST电容器陶瓷提供一定的依据.     

Ca0.075Sr0.925Bi4Ti4O15铁电陶瓷的性能

用溶胶凝胶法制备了Ca0.075Sr0.925Bi4Ti4O15(简称CSBTi)铁电陶瓷样品,研究了烧结温度对CSBTi铁电陶瓷性能的影响。结果表明:1180℃温度下烧结的CSBTi铁电陶瓷样品的铁电性能得到明显改善,剩余极化强度2Pr为19.4μC/cm2,矫顽场强度Ec为72.5kV/cm;压电常数为d33=9.8pC/N;居里温度TC=543℃,随着测试频率的增加,室温下相对介电常数εr的峰值逐渐下降,而对应的居里温度TC则随之上升,表现出弛豫铁电体的特征。     

钛酸铋薄膜的磁控溅射及其退火处理

采用射频磁控溅射技术,在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备了钛酸铋(Bi4Ti3O12,简称BIT)薄膜。研究了衬底温度及后续退火处理对薄膜结构和表面形貌的影响。结果表明:适宜的衬底温度为200℃。随着退火温度(650~800℃)的升高,BIT薄膜的结晶性变好,晶粒尺寸增大,c轴取向增强。当退火温度达到850℃时,开始出现焦绿石相;700~800℃为适宜的退火温度,在此条件下得到的BIT薄膜结晶良好,尺寸均匀,表面平整致密。     

锂离子掺杂量对BLMNS陶瓷的介电性能的影响

采用传统固相法制备Bi2-xLix(Mg1/3Nb0.517Sn0.15)2O7(BLMNS)(x=0.025,0.05,0.075,0.1mol)陶瓷,利用X射线衍射、扫描电镜等测试分析方法系统研究锂离子掺杂对BLMNS陶瓷的介电性能和结构的影响。结果表明:在所掺杂锂离子的陶瓷中仍保持单一的单斜焦绿石相结构,无第二相出现。随着锂离子取代量的增加,陶瓷的晶粒尺寸变化不大,晶粒尺寸稍有增大,介电常数(εr)先减小后增大,介电损耗(tanδ)先减小后增大,陶瓷的密度一直减小。随着烧结温度增加,陶瓷的密度先增大后减小。烧结温度为980℃时,锂离子掺杂的BLMNS陶瓷的密度最大。在980℃烧结时锂离子取代量为0.05mol时BLMNS陶瓷的性能较好:εr=163(1MHz),tanδ=0.0001(1MHz),体积密度为7.55g/cm3。     

快速凝固Al—4Cr—4Zr—2Ti合金的时效特性

利用透射电镜观察了Al-4Cr-4Zr-2Ti（原子百分比）合金的显微组织,并测定了相应的显微硬度。结果表明：快凝合金在400℃,4h时效达到峰值硬度,Hv达2420MPa,此时的析出相为Al13Cr2和与基体共格的亚稳相Ll2-Al3Zr。合金经400℃,96h时效后的显微硬度与急冷态硬度和峰值硬度相比仅分别下降10％和14％。而500℃,4h时效后,由于Ll2-Al3Zr转变为DO23－Al3Zr并且析出相粗化,导致合金硬度急剧下降。     

Al4SiC4陶瓷的高温氧化行为

从高温氧化动力学、组织的微观进化及高温氧化机理3部分对Al4SiC4陶瓷在1200℃-1700℃的高温氧化行为进行了系统的研究。研究结果表明，Al4SiC4陶瓷具有优异的高温抗氧化性能。氧化动力学符合抛物线规律，其氧化活化能经计算为220kJ／mol。XRD及SEM研究结果表明：Al4SiC4陶瓷在1200～1500℃的氧化表面物相为Al2O3和铝硅酸盐玻璃；而高温氧化表面（1600℃～1700℃）的物相由Al2O3，莫来石和铝硅酸盐玻璃构成。由氧化试样横截面观察得知氧化层按其特征的不同分为3个部分：具有较多细小尺寸孔洞的反应层；具有较大尺寸孔洞的中间层和致密的外氧化层。在高温抗氧化机理部分中首先从热力学上计算了氧化过程中各反应的生成焓和吉布斯自由能；然后对高温氧化过程进行了推理和分析；最后根据上述试验及推理结果建立了Al4SiC4陶瓷的高温抗氧化模型。     

Phase diagrams of Li2MoO4-Na2MoO4 and Na2MoO4-K2MoO4 systems

The phase diagrams of the Li2MoO4-Na2MoO4 and Na2MoO4-K2MoO4 systems have been reassessed using differential thermal analysis together with high-temperature and room-temperature X-ray diffraction analysis. The results showed that the compound Li2MoO4.6Na2MoO4 did not exist; however, it confirmed the existence of the compound Li2MoO4.3Na2MoO4 in the Li2MoO4-Na2MoO4 systen＇ls. With regard to the system of Na2MoO4-K2MoO4, we could not confirm the results reported by Bukhanova who claimed that the system was eutectic type with 1：1 and 1：2 intermediate compounds, refuting the statement of Amadori who thought there was an apparent phase boundary at high temperature in α-solid solution region of the Na2MoO4-K2MoO4 binary system. The revised phase diagrams of these systems are illustrated in this article. These experimental results are in agreement with the computerized prediction using the support vector machine-atomic parameter method for the assessment of phase diagrams.     

以NH4FePO4·H2O为前驱体微波法合成LiFePO4及其性能研究

用FeSO4、H3PO4、(NH4)2HPO4、NH3·H2O为原料合成NH4FePO4·H2O前驱体,再与LiCO3和蔗糖均匀混合,烘干后埋入活性炭粉中,在最大功率为800 W的家用微波炉中以320～640 W功率加热一定时间,获得LiFePO4.用扫描电镜和X射线衍射分析对NH4FePO4.H2O和LiFePO4的形貌结构进行了表征.研究了微波输入功率、加热时间对LiFePO4结构和电化学性能的影响.研究表明,在320 W下微波加热15 min得到的LiFePO4材料,具有良好的电化学性能.在0.05 C放电倍率下可达到156 mAh/g的放电比容量,在0.5 C放电倍率下仍可达到115 mAh/g的放电比容量.     

Stress-Corrosion Cracking of Alpha Brass in CusO4/(Nh4)2SO4 Solution

Abstract

The role of different variables on stress-corrosion cracking of alpha brass in copper sulphate/ammonium sulphate solution (Mattsson's solution) has been investigated with annealed directly loaded wires. Composition, pH, ageing and other variables of the solution have been found to play an important part in controlling cracking susceptibility. The results are discussed in terms of the chemistry of the system based on the potential/pH diagram.     

以NH4FePO4·H2O制备LiFePO4及其性能研究

用FeSO4,H3PO4,NH3·H2O为原料合成NH4FePO4·H2O前驱体,再与Li2CO3和蔗糖均匀混合,通过高温固相反应法合成了LiFePO4正极材料.用X射线衍射和扫描电镜分析对NH4FePO4·H2O和LiFePO4的结构进行了表征.研究了不同含碳量对LiFePO4晶体结构和电化学性能的影响.结果表明,NH4FePO4·H2O前驱体和LiFePO4具有结构相似性,在高温固相反应时NH4FePO4·H2O与Li2CO3发生置换反应.材料具有较好的电化学性能.     

Complex magnetic properties of Ho3Cu4Sn4

The Ho₃Cu₄Sn₄ compound exhibits multiple magnetic transitions below its Néel temperature of 7.6 K. As the holmium ions occupy two different crystallographic positions (2d and 4e) a complex magnetic phase diagram was expected. Former neutron diffraction measurements revealed the existence of at least three different magnetic phases. In order to investigate the phase diagram of the Ho₃Cu₄Sn₄ compound in more detail magnetometric, specific heat, transport and high-resolution neutron diffraction measurements were carried out. The specific heat data indicate the occurrence of five magnetic transitions at temperatures of 2.3 K, 3.3 K, 4.4 K, 5.5 K and 7.6 K, which turned out to be in a strict agreement with our new neutron diffraction data. The 2d and 4e rare-earth sublattices order independently at 7.6 K and 3.3 K, respectively. The sublattices are described by different propagation vectors which change with the temperature.