阴极吸附溶出方波伏安法测定微量镉

研究了阴极吸附溶出方波伏安法测定微量镉的方法,该法不受共存离子镍、锌等的干扰。详细研究了阴极吸附溶出方波伏安法测定微量镉的最佳条件。在pH=4.50的0.2 mol.L-1HAc—NaAc缓冲体系中,Cd2 —XO配合物在汞膜电极上于-0.68 V(Vs.Ag/AgCl)处产生一灵敏的阴极吸附溶出方波伏安峰,灵敏度高,波形好。峰电流Ip与Cd2 浓度在1.5×10-7~5.0×10-6mol.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.997 6,其检测下限为5.0×10-8mol.L-1。将该法用于水中微量镉的测定,结果较好。     

单基发射药中二苯胺的极谱法测定

将单基发射药亚硝化后用单扫描方波极谱法测定溶液中的二苯胺(DPA)含量,用丙酮溶解单基发射药试样,使用组成与待测样品相同的单基标准样品作工作曲线.在5%丙酮/0.025 mol·L-1H2SO4/5.0×10-3 mol·L-1NaNO2底液中,测量DPA亚硝化产物在电位为-0.59 V(vs.SCE)的峰电流.结果表明,峰电流与DPA浓度在3.5×10-6～1.0×10-4 mol·L-1范围内具有良好的线性关系(γ=0.999).测定了单基发射药8/1-12样中的DPA含量,与溴化法测定结果一致.试验的加标回收率达98.2%～102.4%.     

毛细管电泳-化学发光法检测废水中的铜离子

于铜离子对鲁米诺-铁氰化钾体系有催化化学发光反应的特性,采用毛细管电泳-化学发光法成功实现了对Cu(Ⅱ)的分离检测,并对化学发光条件和电泳条件进行了优化.在优化条件下,Cu(Ⅱ)的检出限(S/N=3)为7.5×10-9 mol·L-1,线性范围为7.5×10-8～5.0×10-5 mol·L-1,迁移时间和峰高的相对标准偏差(n=5)分别为2.9%、4.7%.     

对乙酰氨基酚在聚L-赖氨酸膜修饰电极上的电化学行为及测定

利用循环伏安法(CV)将L-赖氨酸电聚合修饰于玻碳电极表面,制备出对对乙酰氨基酚(ACOP)具有良好电催化作用的聚L-赖氨酸薄膜修饰电极,优化了底液、pH值、聚合圈数等测定条件,建立了一种直接测定ACOP的高灵敏度电分析方法.该方法测定ACOP的线性范围为5.0×10-7～1.0×10-4mol·L-1,R=0.9996;检出限可达1.0×10-7mol·L-1.对1.0×10-4mol·L-1的ACOP平行测定5次的相对标准偏差不大于3%.样品回收率在98.40%～100.80%之间.可用于实际样品的定量分析.     

毛细管电泳法测定动物肝脏中的谷胱甘肽

建立了以0.07 mol·L-1Na2HPO4-0.07 mol·L-1 KH2PO4的混合体系(pH7.38)为运行缓冲液,在230 nm紫外检测波长下,用毛细管电泳法测定鸡和猪肝脏中谷胱甘肽(GSH)的含量.结果表明:在最佳电泳条件下, GSH在5.0×10-6~1.0×10-3mol·L-1的范围内有良好的线性关系,r=0.9997,最低检出限为1.6×10-6 mol·L-1;加标回收率在94.81%~99.02%之间,RSD在1.56%~3.25%之间;该方法操作简便,快速,可靠性高,可用于动物肝脏中的谷胱甘肽含量的测定.     

多巴胺在碳纳米管/普鲁士蓝复合膜修饰电极上的电化学行为及其选择性测定

先在玻碳电极(GCE)表面用电化学沉积法修饰普鲁士蓝(PB),然后修饰多壁碳纳米管(MWCNTs),制成了碳纳米管/普鲁士蓝复合膜修饰电极(MWCNTs/PB/GCE).采用循环伏安法(CV)考察了该电极的电化学性能,发现该修饰电极对多巴胺(DA)具有良好的电催化作用和选择性,当等浓度的抗坏血酸(AA)与DA共存时,AA对DA的测定没有干扰.该方法测定多巴胺的线性范围为 5×10-6～1×10-4mol·L-1,R=0.9992,检出限可达5.0×10-7 mol·L-1(S/N=3),样品回收率在97.0%～105.7%之间.对针剂盐酸多巴胺进行测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定水体中的微量亚硝酸根

基于NO_2~-离子能抑制Ce(Ⅳ)-罗丹明B体系的化学发光,建立了流动注射化学发光分析方法测定水体中的微量NO_2~-。NO_2~-离子浓度在2.0×10~(-5)~1.0×10~(-4) mol·L~(-1)范围内,Ce(Ⅳ)-罗丹明B体系化学发光强度的变化值与NO_2~-离子浓度呈线性关系,检出限为2.4×10~(-6) mol·L~(-1)。对5.0×10~(-5) mol·L~(-1) NO_2~-标准溶液进行10次测定,相对标准偏差(RSD)为0.89%。该方法用于测定水样中的NO_2~-,加标回收率在92.4%~105.2%之间,结果令人满意。     

莠去津分子印迹聚合物的合成及其在低检出限离子选择性电极中的应用研究

以莠去津为模板分子,采用沉淀聚合法制备了莠去津分子印迹聚合物,并将其作为离子载体制备了低检出限莠去津分子印迹聚合物膜离子选择性电极。优化的电极膜组分(质量分数)为:PVC 30.1%、o-NPOE 60.8%、NaTFPB 1.5%、MIP 7.6%,筛选适宜的内充液为0.01mol·L-1 NaCl溶液,制得的电极在1.0×10-7~1.0×10-3 mol·L-1的浓度范围内对莠去津离子呈能斯特响应,响应斜率为53.9mV·decade-1,检出限为1.9×10-8 mol·L-1。该电极具有良好的选择性和稳定性,已成功应用于自来水中莠去津的测定。     

铜(Ⅱ)-抗坏血酸-硫酸-硫氰酸钾极谱络合吸附波研究

用单扫描极谱法研究了Cu(Ⅱ)-H2SO4-硫氰酸钾体系的伏安行为,发现铜(Ⅱ)在抗坏血酸-H2SO4-硫氰酸钾试剂存在下,于-0.55 V(vs·SCE)左右产生一尖锐、灵敏的极谱波。经实验确定的最佳测定条件为:2.5 mol·L-1硫酸2m L,1%硫氰酸钾2 m L,10%抗坏血酸5 m L,铜(Ⅱ)的浓度在6.250×10-7~4.375×10-6mol·L-1范围内与相应的峰电流成线性关系好,回归方程为ip=348.98CCu(mol·L-1)-283.64,线性相关系数R为0.9993;最小检出浓度为4.0×10-7mol·L-1。方法用于人发中铜含量的测定,测定值与原子吸收光谱法测定值基本一致,相对标准偏差(n=6)为2.7%~4.1%,加标回收率96.2%~102.3%。     

甘氨酸基于表面活性效应在石墨电极上的伏安行为研究

研究了甘氨酸在表面活性剂存在下于石墨电极上的电化学行为,发现表面活性剂能显著提高甘氨酸的氧化峰电流,在此基础上,建立了一种直接测定甘氨酸的电化学方法。优化了测定条件,即介质的pH、富集电位、富集时间等。氧化峰电流与甘氨酸在1.00×10-7~1.00×10-4mol·L-1之间呈良好的线性关系,检出限为8.24×10-9 mol·L-1。应用于实际样品分析,回收率为96%~104%。     

溴代十六烷基吡啶增敏测定扑热息痛

在溴代十六烷基吡啶(CPB)存在下,研究扑热息痛在乙炔黑碳糊电极上的电化学行为,建立了一种简便灵敏的电化学分析方法.结果表明:CPB能使扑热息痛的氧化峰峰电位负移140 mV,并显著提高其氧化峰峰电流.在最佳实验条件下,氧化峰峰电流与扑热息痛浓度在5.0 ×10-7～1.2×10-3 mol·L-1范围内有良好的线性关系,检测限可达1.0×10-7 mol·L-1.将该方法用于速效感冒胶囊中扑热息痛含量的测定,结果令人满意.     

化学修饰碳糊电极对环境水样中微量铅、镉离子的连续电化学测定

报道了用8-羟基喹啉作碳糊电极的修饰剂,测定环境体系中微量铅、镉离子的电化学方法.该电极在KNO3(pH=4.0)中,用吸附溶出伏安法测定Pb2+、Cd2+,在-0.56V(vs,SCE)和-0.84V处有灵敏溶出峰,峰电流与铅的浓度在(3.0×10-8～4.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,与镉的浓度在(4.0×10-8～3.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,该方法用于水样中铅、镉的测定,检出限为3.0×10-9mol/L(Pb2+)和5.0×10-9mol/L(Cd2+).     

聚中性红修饰玻碳电极的制备及应用

通过循环伏安法(CV)对聚中性红修饰玻碳电极的制备方法进行了研究,同时研究了谷氨酸在聚中性红修饰玻碳电极上的电化学行为。结果表明,聚中性红修饰玻碳电极对谷氨酸有明显的伏安响应,在电位范围为-0.8~0V、扫描速率为100mV·s-1的条件下,谷氨酸在该修饰电极上产生一对氧化还原峰,谷氨酸在5.0×10-6~2.0×10-4mol·L-1浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.0×10-6 mol·L-1。据此,建立了谷氨酸的电化学分析方法。     

基于3，5-二溴水杨醛缩牛磺酸席夫碱铜配合物电化学传感器的研究

本文合成了3,5-二溴水杨醛缩牛磺酸席夫碱铜配合物,以其作为中性载体,研制了柠檬酸根离子PVC膜电极.以电位的能斯特响应特性为考察指标,研究了配合物中性载体类型、用量,缓冲溶液的pH值,柠檬酸根离子浓度对电极响应性能的影响,当3,5-二溴水杨醛缩牛磺酸席夫碱铜配合物载体用量为3.5%,缓冲溶液pH值为5.20时,柠檬酸根离子浓度在1.0×10-1～1.0×10-6mol·L-1范轩内,电极的能斯特响应最好,斜率为-43.5mV/dec(25℃),检测下限为6.3×10-7mol·L-1,加标回收率在93.5%～105%之间.同时初步探讨了柠檬酸根阴离子与中性载体的作用机理.     

单宁酸在碳糊电极上的伏安行为研究

研究了单宁酸在碳糊电极上的伏安行为,实验表明在B-R缓冲溶液(pH=6.0)介质中,单宁酸的半阶微分曲线在0.38V(vs.SCE)有一灵敏的氧化峰,在2.0×10-7-8.0×10-5mol.L-1范围内,其峰电流的大小与单宁酸的浓度呈线性关系,相关系数为0.9985,检测限为6.3×10-8mol.L-1。该法灵敏度较高,操作方便,可用于茶叶中单宁酸的测定,回收率为99.5%-103%。     

铋膜电极吸附溶出伏安法测定铅的研究

建立了采用铋膜电极应用吸附溶出伏安法测定痕量铅的方法。在含有Pb(II)的0.1 mol·L-1柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH 6.7)中,于-0.1V搅拌富集,Pb(II)与茜素紫形成络合物而富集于电极表面,然后交换介质至空白底液中,于-0.85 V还原后再进行阳极化扫描,于-0.60 V左右获得一灵敏的铅氧化溶出峰,溶出峰电流与Pb(II)的浓度在1.2×10-8~2.4×10-6 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限达6.2×10-9 mol·L-1。方法应用于皮蛋中铅的测定,其加标回收率达到98.0%~122.0%,结果较满意。     

基于阳离子表面活性剂缔合微粒共振瑞利散射光谱法测定痕量O_3

以pH=4.0 HAC-NAAC缓冲溶液为介质,用硼酸碘化钾溶液(BKI)作为O3吸收剂。O3将I-氧化生成为I2,溶液中过量的I-与I2又可形成I-3,有阳离子表面活性剂(CS)如氯代十六烷基吡啶(CPCI),溴代十四烷基吡啶(TPB),十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB),十四烷基苄基二甲基氯化铵(TDMAC)存在时,CS与I-3形成稳定的(CS-I3)n缔合微粒,在470 nm处有一个较强的共振瑞利散射峰(RRS),随着O3浓度的增大,体系中的I-3增多,I-3与CS形成的(CS-I3)n缔合微粒越多,470 nm处的RRS强度I增强,O3浓度与其增强值ΔI成线性关系,各体系的线性范围分别为15~50,50~100,5~25,1~50μmol·L-1,回归方程分别为ΔI=8.81c-4.01,ΔI=5.44c-3.11,ΔI=15.39c-1.55,ΔI=16.88c+0.51,检出限分别为4.9,12,2.85,0.56μmol·L-1O3。实验考察了共存物质的影响,当O3浓度为2.5×10-6mol·L-1,相对误差在±10%内时,4.0×10-5mol·L-1Hg2+,8.7×10-5mol·L-1Fe3+,5.0×10-5mol·L-1Ca2+,2.5×10-5mol·L-1Zn2+和Cu2+,2.8×10-6mol·L-1Pb2+和Cr3+,4.2×10-5mol·L-1Mg2+,Mn2+和Ba2+对体系的测定无干扰。说明该方法具有良好的选择性。选用TDMAC体系检测空气中的O3,结果令人满意。采用激光散射技术研究了(TDMAC-I3)n缔合微粒体系的粒径分布。当通入O3后,过量KI与O3反应形成I-3,I-3与TDMAC反应生成(TDMAC-I3)n缔合微粒,其粒径集中分布在1 106~3 091 nm之间。     

TritonX-100增溶铜试剂水相光度法测定矿石中微量铜

研究了在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,pH 9.0的氨性缓冲介质中,cu(Ⅱ)与铜试剂显色,水相测定铜的方法.结果表明,配合物最大吸收波长为460 nm,表观摩尔吸光系数为1.34x104L·(mol.cm)-1,Cu(Ⅱ)含量在0～5.0 mg·L-1范围内服从比耳定律.用于矿石中微量铜的测定,加标回收率为98.3%～102%,相对标准偏差为2.5%.结果令人满意.     

超灵敏胍修饰Co(Ⅱ)-BSA络合吸附波测定痕量钴

在0.1 mol·L-1的NaOH介质中,胍修饰的Co(Ⅱ)-BSA于-1.70 V左右(vs.SCE)产生一个超灵敏的络合吸附波,该波一阶导数波高与Co(Ⅱ)浓度在6.8×10-10～ 1.7×10-7 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数R=0.997,检测限可达3.0×10-10mol·L-1.该法具有操作简单、重现性好、灵敏度高、精密度高等特点.用于测定矿泉水和VB12药片中Co(Ⅱ)的含量,结果令人满意.     

二氧化锡催化型碳糊电极测定苯酚

该文提出了以二氧化锡(SnO_2)作为催化型修饰剂改性碳糊电极,采用线性扫描伏安法直接测定苯酚的新方法,并对扫描速度、富集时间、以及pH等影响因素进行了研究。实验结果表明,在pH=5.0的0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液中,苯酚在+0.85V左右出现一个灵敏的氧化峰,其峰电流的大小接近同等条件下裸碳糊电极体系峰电流的2倍,灵敏度有明显提高。峰电流与苯酚浓度在5.0×10~(-6)～2.5×10~(-4)mol/L之间呈线性关系,该方法的相对标准偏差为5.53%,检出限为1.0×10~(-6)mol/L。并且低于5倍苯酚浓度的苯胺基本不干扰苯酚的测定(RSD=7.02%),将此方法用于模拟染料废水的测定也取得了良好的效果,回收率在99.1%～116.8%之间,相对误差为6%。