乙二醛中杂质对2-甲基咪唑合成的影响研究

以氨水、乙醛、乙二醛为主料,合成了2-甲基咪唑,合成中配比为氨水∶乙醛∶乙二醛=2. 09∶1∶1. 003。通过实验研究确定了乙二醛中甲醛、酸度(以甲酸计)、乙二醇等杂质使得2-甲基咪唑的产量下降,杂质含量偏高。     

植物纤维制取草酸新工艺

研究了以植物纤维为原料用氧化－水解－氧化法制备草酸的工艺方法,以玉米秆,玉米芯,稻糠,玉米淀粉渣为原料,制取的草酸二水合物收率分别可达：69．7％,78．85,75．8％,83．4％。     

邻硝基苯甲醛的合成

简述邻胡基苯甲醛的不同合成路线,提出了以邻硝基苯甲酸为原料,经2－取代咪唑啉（或2－取代苯并咪唑）的还原水解合成邻硝基苯甲醛的新方法。     

乙二醛合成尿囊素的氧化过程研究

研究了以过氧化氢氧化乙二醛，中间产物不经分离提纯，直接与尿素反应制备尿囊素的工艺，通过正交设计试验确定了氧化过程的适宜条件：乙二醛与过氧化氢的物质的量比为1：0．7，反应温度38℃，反应时间3h。在该条件下，尿囊素的收率可达到55．12％。     

三氯生合成的研究(Ⅱ)

三氯生是一种优异的杀菌添加剂，广泛用于卫生保健等领域。其合成一般是以2，4－二氯苯酚和2，5－二氯硝基苯为原料，经过醚化、硝基还原、重氮化、水解等几步反应。本文研究了重氮化、水解两步反应及其影响因素。     

乙醛电合成乙二醛的研究

采用电化学方法用乙醛合成了乙二醛。以DSA(dimensionally stable anodes)电极作阳极,铅电极做阴极,阳离子交换膜作电解液隔离膜,亚硝酸钠和氯化镁溶于乙醛水溶液配制的混合溶液作阳极电解液,盐酸溶液作阴极电解液。在电解电压为2.5 V,电解时间为3 h,超声波频率为40 kHz、功率为60 W,电解温度为25℃的条件下电解乙醛生成乙二醛,最大产率为14.4%。     

医药中间体N，N‘—羰基二咪唑的合成研究

在有机碱存在下,以光气和咪唑为原料合成N,N'－羰基二咪唑,对反应条件进行了探讨,反应收率76％,产品纯度≥99％。     

2,2''-二氯二乙基醚的合成研究

介绍了2，2'－二氯二乙基醚的合成方法，着重讨论了以二甲基甲酰胺为催化剂，以二甘醇和氯化亚砜为原料的合成方法。     

2-(2'-咪唑偶氮)萘酚-4-磺酸的合成及其分析性质的研究

合成了新显色剂咪唑偶氮－２－萘酚－４－磺酸（ＩＡＮ－４Ｓ）,研究了试剂的离解常数及其与金属离子的显色反应。     

N.N''-二苄基乙二胺二乙酸盐的合成研究

以氯化苄，乙二胺为原料，在碱性条件下缩合得中间产物－N．N'-二苄基乙二胺，加入冰乙酸成盐得产物N．N'-二苄基乙二胺二乙酸盐。并进行了扩大试验。     

乙醛酸的合成技术进展

介绍了乙醛酸的生产现状,评述了乙二醛氧化法、草酸电解法和配对电解法生产乙醛酸的新方法、新工艺,并从降低生产成本和提高产品质量的角度总结了合成乙醛酸的技术改进情况,提出了乙醛酸今后的研究方向。     

乙醛酸的生产及市场前景

对乙醛酸的生产方法，原料资源、生产工艺、环境保护和市场现状等问题进行了较为客观的分析研究。     

尿囊素的合成研究

提出了一种合成尿囊素的新方法。以乙二醛为原料 ,采用杂多酸—磷钨酸做催化剂 ,先用过氧化氢做氧化剂氧化制得乙醛酸 ,再与尿素直接缩合生成尿囊素 ,总收率可达 5 8.6%。研究了氧化反应温度、催化剂用量对尿囊素产率的影响。确定了最佳工艺条件 :( 1) 40 %乙二醛水溶液 72 .4g ,3 0 %过氧化氢水溶液 62 .3g ,磷钨酸 0 .2 5 g ,在 5± 2℃下 ,搅拌反应 5～ 6h ;( 2 )尿素 96g ,在75～ 80℃之间 ,搅拌反应 2h。     

乙二醛在纳米TiO2-Pt电极上的电催化氧化

通过电沉积修饰铂微粒制备Ti基纳米TiO₂-Pt（Ti/nano-TiO₂-Pt）修饰电极,采用循环伏安法研究了乙二醛在Ti/nano-TiO₂-Pt上的电催化氧化。结果表明：Ti/nano-TiO₂-Pt修饰电极对乙二醛的氧化呈现较高的电催化活性,可作为乙二醛电氧化合成乙醛酸的高活性催化电极。     

Au/C催化剂在乙二醛氧气氧化制乙醛酸中的性能研究

分别采用浸渍法、沉积沉淀法、固定化凝胶法制备了系列Au/C催化剂,考察了催化剂对乙二醛液相氧化制乙醛酸的催化性能,并运用BET、XRD、XPS等手段对催化剂进行了表征。结果表明,固定化凝胶法制备的金催化剂表现出较好的催化活性,在反应温度为50℃的条件下,以空气为氧化剂,催化氧化乙二醛制备乙醛酸时,乙二醛转化率为23.9%,乙醛酸的选择性达41.5%,表明该反应能在温和的、环境友好条件下进行,但催化剂重复使用后活性有一定的下降。     

国内乙醛酸合成技术进展

综述了我国乙醛酸技术改进、新工艺开发方面的情况 ,提出了存在的问题和发展方向。     

电渗析分离乙二醛与硝酸的过程研究

在硝酸氧化乙醛制备乙二醛的过程中,需要除去产品中未反应的硝酸。常规的处理工艺容易引起硝酸再次发生氧化反应,因此需要探索新的脱酸技术。文中对电渗析法分离乙二醛溶液中的硝酸进行了实验研究,筛选了3种均相离子交换膜进行实验,使用筛选出的J-1-18离子交换膜组装电渗析装置进行分离过程的工艺条件研究。实验研究了膜堆电压对硝酸脱除率的影响和操作电压对电流效率的影响,考察了硝酸初始质量分数对电渗析分离的影响。研究结果表明:电渗析在低电压下操作,电流主要用于硝酸根离子的迁移,可实现硝酸的有效分离,且分离硝酸所用时间短,还有利于分别回收硝酸和乙酸。     

比值导数法对乙二醛和乙醛酸的二元混合物分析

用紫外光谱的比值导数法对乙二醛与乙醛酸的二元混合物进行分析,该方法能将乙二醛和乙醛酸重叠光谱分开并消除互相干扰,从而方便的完成两组分混合体系中各组分的测定。并对比值导数法的影响因素进行了分析说明。确定了最佳检测条件:肟化反应中乙二醛和乙醛酸的质量比>0.58,反应温度50℃,反应时间20 min,肟化剂用量1.0 mL。乙二醛、乙醛酸的检测下限分别为0.209,0.890 mg/L。乙二醛和乙醛酸的回收率分别达到96%~99.5%和97%~103%。     

钒铌氧化物催化剂催化氧化乙二醛制乙醛酸

对钒铌氧化物催化氧化乙二醛制乙醛酸进行研究,考察V₂O₅、Nb₂O₅及其混合物和工艺条件如乙二醛浓度、催化剂加入量、反应温度及反应时间对反应的影响。结果表明,HNO₃+NaNO₂+Nb₂O₅体系中,在乙二醛质量分数20%、催化剂用量1 g、反应温度318 K和反应时间2 h条件下,乙二醛转化率为82%,乙醛酸选择性为79%。以SiO₂为载体,采用共沉淀法制备Nb₂O₅/SiO₂催化剂,采用N₂等温吸附-脱附和XRD对催化剂进行表征,考察Nb₂O₅负载量和催化剂用量对催化氧化乙二醛合成乙醛酸的影响,并对催化剂稳定性进行研究。结果表明,Nb2O5能提高硝酸催化氧化乙二醛体系中乙二醛转化率和乙醛酸选择性,Nb₂O₅/SiO₂比纯Nb₂O₅的催化效果更好。HNO₃+NaNO₂+Nb₂O₅/SiO₂体系中,在催化剂用量5 g、活性组分Nb₂O₅负载质量分数18%和反应时间2 h条件下,乙二醛转化率为85%,乙醛酸选择性为87%,Nb₂O₅/SiO₂的稳定性和重复使用效果均良好。     

电解法由草酸制备乙醛酸的研究

研究了在常温下用SPE电极将草酸电解成乙醛酸的电解反应,并进行了SPE电极的制备和重复利用性的研究.结果表明:利用SPE电极对草酸进行电解具有环保、转化率高,节能等特点,有工业生产应用的价值.