乙二胺丙酰化交联壳聚糖微球对甲基橙的吸附性能

通过丙烯酰化交联壳聚糖微球（AGCS）上的丙烯酰基团与乙二胺的Michael加成反应，制备乙二胺丙酰化交联壳聚糖微球（EAGCS）。分别采用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线光电子能谱（XPS）和X射线衍射（XRD）表征了EAGCS的结构，利用激光粒度分析仪进行了粒径分布分析，考察了甲基橙（MO）溶液pH、温度、浓度和EAGCS用量对EAGCS吸附性能的影响。结果表明：EAGCS为球形，微球的体积平均粒径为57.4 μm，粒径分布系数1.53；在最佳条件下，EAGCS的吸附去除率为99.6%，吸附容量可达545.40 mg·g^-1，吸附过程属于自发放热过程，吸附动力学符合二级动力学，吸附过程可采用Langmuir和Freundlich等温吸附模型来描述。     

N-马来酰化壳聚糖及其配合物的合成与表征

碱性条件下将壳聚糖脱晶,利用红外光谱（FT-IR）对其结构进行了确证,并以N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇为介质,将脱晶壳聚糖与马来酸酐在室温条件下摩尔比按1∶1进行酰化反应18 h,合成了取代度DS=63%的N-马来酰化壳聚糖。由FT-IR测试的结果表明了马来酸酐成功接到壳聚糖分子的氨基上。将制备的N-马来酰化壳聚糖在室温下分别与氯化锌、氯化铜反应6 h,制得N-马来酰化壳聚糖与二价锌离子和二价铜离子的配合物。采用FT-IR及电子顺磁共振光谱（EPR）对配合物的结构进行表征。结果表明,N-马来酰化壳聚糖在温和条件下能与Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)形成配位化合物,N-马来酰化壳聚糖中的氨基与羧基共同参与配位。     

含硫改性壳聚糖气凝胶的合成及对Cu2+吸附的研究

以壳聚糖和二硫代二丙酸二甲酯为原料,通过乙酰化改性,成功制备了壳聚糖衍生物。然后以壳聚糖/壳聚糖衍生物为原料,过硫酸钾为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,合成了壳聚糖气凝胶/壳聚糖衍生物气凝胶。通过红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）和热重分析（TG）研究了壳聚糖/壳聚糖衍生物的结构性能;同时采用扫描电镜（SEM）对壳聚糖气凝胶/壳聚糖衍生物气凝胶的形貌进行了表征;并且探究了壳聚糖气凝胶/壳聚糖衍生物气凝胶对Cu²⁺的静态吸附实验。FT-IR结果表明壳聚糖衍生物被成功地合成;XRD和TG分析表明相较于壳聚糖,壳聚糖衍生物的结晶度和热稳定性均降低;SEM显示衍生物气凝胶的孔的数量增多。吸附实验结果表明壳聚糖衍生物气凝胶的吸附性能有了较大提高;在25℃,吸附剂添加量50.0mg且Cu²⁺溶液初始质量浓度100mg/L,pH值5时,壳聚糖衍生物气凝胶在60min时达到吸附平衡,最大吸附量为48.26mg/g,比未改性的壳聚糖气凝胶的吸附量提高了63.37%。     

壳聚糖及丁二酸酐酰化壳聚糖双氧水降解行为的研究

在简单均相体系下．研究了壳聚糖及丁二酸酐酰化壳聚糖在双氧水中的降解特性。采用鸟氏粘度计,利用一点法测量了降解过程中壳聚糖及丁二酸酐酰化壳聚糖的分子量,讨论了该体系下壳聚糖及丁二酸酐酰化壳聚糖的降解速率．通过红外光谱分析了双氧水对低分子量壳聚糖和低分子量丁二酸酐酰化壳聚糖结构的影响。结果表明．在该体系下·壳聚糖及丁二酸酐酰化壳聚糖的降解主要发生在反应开始后的2～3h内．此后降解产物的分子量逐渐趋于20000;相同条件下,丁二酸酐酰化壳聚糖的降解程度高于壳聚糖;红外光谱表明．采用该降解体系制备的降解产物主链结构基本没有发生变化。     

7-羟基-4甲基香豆素改性石墨烯/壳聚糖复合材料的性能研究

提出了采用羟基改性的方法对石墨烯进行修饰作用,然后将改性的石墨烯与壳聚糖制备成复合材料进行研究。即采用维生素C还原的改性石墨烯分散液与壳聚糖醋酸溶液为原料,利用溶液共混的方法制备出7-羟基4甲基香豆素改性石墨烯/壳聚糖复合膜。然后利用X-射线衍射光谱仪(XRD)、紫外光谱(UV)、红外光谱(FTIR)和热重(TG)等表征测试仪对复合膜的性能进行表征测试和分析。结果表明羟基石墨烯对复合膜的热稳定性有改善作用。     

微晶纤维素的微细结构研究

研究了各种纤维素材料及不同酸浓度水解制成的微晶纤维素的聚合度，并用X-射线衍射法研究结晶度、结晶形态、晶粒尺寸和颗粒大小；用透射电镜（TEM）观察颗粒形状和大小，发现不同纤维素材料达到平衡聚合度（LODP）的盐酸浓度略有不同；在酸水解过程中纤维素的结晶形态、晶粒尺寸和颗粒大小基本不变，而且用X-射线衍射及TEM测出的颗粒不是纤维素晶粒，而是微原纤。     

樟脑酸基双酰肼化合物的合成及其抑菌活性

以樟脑酸为原料,经过脱水反应制备樟脑酸酐,再与芳酰肼发生N-酰化反应,合成得到10个樟脑酸基双酰肼化合物Ⅲa~Ⅲj。初步探索了合成条件,并利用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对目标产物进行结构表征。初步的生物活性测试表明,在50 mg/L质量浓度下,部分化合物表现出良好的抑菌活性,其中樟脑酸基烟酰肼Ⅲh对苹果轮纹病菌的抑制率高达96.3%,优于阳性对照嘧菌酯。     

苯基生色团修饰壳聚糖甲酸溶液中手性研究

在甲基磺酸体系中,分别将苯甲酰氯、对氯苯甲酰氯与壳聚糖反应,制备了具有发色团的苯甲酰化壳聚糖和对氯苯甲酰化壳聚糖。紫外光谱表征表明产物具有目标产物的结构特征。苯甲酰化壳聚糖、对氯苯甲酰化壳聚糖分别在254 nm和258 nm处具有苯基特征吸收峰。温度25℃,在质量浓度为250 mg/L时,苯甲酰化壳聚糖和对氯苯甲酰化壳聚糖甲酸溶液的圆二色谱信号均出现以苯基相应紫外吸收最大波长为中心的耦合裂峰（一个正峰和一个负峰）,表明发色团在壳聚糖螺旋链有序规则排列,壳聚糖分子链为左旋构象。对氯苯甲酰基发色团更适合测量甲酸溶液中壳聚糖构象特性。苯甲酰化壳聚糖和对氯苯甲酰化壳聚糖分子链构象受温度影响。     

改性水性聚氨酯的制备

以聚醚多元醇（N210）为软段、2,4-甲苯二异氰酸酯（TDI）为硬段、二羟甲基丙酸（DMPA）为亲水性扩链剂,合成了环氧树脂（E44）改性水性聚氨酯复合乳液。分别利用FTIR、DSC、TG、X-射线衍射等对聚合物的结构进行了分析和表征。     

樟脑酸基双酰肼化合物的合成及其抑菌活性

以樟脑酸为原料,经过脱水反应制备樟脑酸酐,再与芳酰肼发生N-酰化反应,合成得到10个新型樟脑酸基双酰肼化合物3a～3j。初步探索了合成条件,并利用FT-IR、1H NMR、13C NMR和ESI-MS等多种手段对目标产物作了结构表征。初步的生物活性测试表明,在50 mg/L浓度下,部分化合物表现出良好的抑菌活性,其中樟脑酸基烟酰肼3h对苹果轮纹病菌的抑制率高达96.3%,优于阳性对照嘧菌酯。     

滑石粉/纳米铜导电复合粉体的制备与性能表征

采用液相还原法在壳聚糖醋酸溶液中以滑石粉为基底,利用保险粉还原硫酸铜制备了滑石粉/纳米铜复合粉体.分别采用XRD分析、FT-IR分析、TG分析、SEM分析以及压片电阻分析对滑石粉覆铜前后的理化性质、表面形貌以及电学性能进行表征.结果表明,在滑石粉表面成功还原出铜单质,并且纯度高,结晶性好;壳聚糖基团的吸收峰出现在复合粉体的红外光谱中,并且推断Cu2+被壳聚糖吸附的机理是其与-NH2和-OH 中的N原子和O原子分离出的孤对电子发生键合反应,提高了Cu的分散性;复合粉体的热失重曲线接近壳聚糖的热失重曲线,在350℃时失重最快,佐证了复合粉体中壳聚糖稳定剂的存在;复合粉体表面的纳米铜呈现花团状结构,纳米铜颗粒粒径低于100 nm,包覆效果良好;复合粉体具有良好的导电性,符合导电粉体的性能要求.     

构型转换法制备赤式紫胶桐酸及反应机理分析

探索了苏式紫胶桐酸制备赤式紫胶桐酸的方法及其反应机理。以苏式紫胶桐酸为原料通过构型转换法制备赤式紫胶桐酸,采用FTIR、质谱、核磁（1H /13C-NMR）、TG、DSC、XRD、手性拆分、旋光性等表征手段对所得产物进行了分析确证。在此基础上,对紫胶桐酸苏式到赤式构型的转换机理进行了初步探究。结果表明：FTIR、质谱、核磁显示产物与苏式紫胶桐酸结构一致;XRD、DSC、TG结果表明苏式与产物具有相同晶型,但产物熔点更高,晶胞尺寸更小;手性拆分结果显示产物为紫胶桐酸的光学异构体,从而确定产物为赤式紫胶桐酸。对中间产物的结构表征表明,紫胶桐酸苏式到赤式构型转换的机理为卤素和羟基之间SN2和E2同时发生的反应,羟基和卤素间的两次SN2反应,是发生构型转换反应（瓦尔登转换）的关键;羟基/卤素的E2反应是苏式紫胶桐酸能够彻底转化为赤式的原因。     

活性白土/壳聚糖复合物吸附剂对果汁的澄清作用研究

利用简便的方法制备了活性白土/壳聚糖复合物吸附剂,并通过红外光谱(FT-IR)、热重(TG)、X-射线衍射(XRD)和透射电镜对所制备的吸附剂进行表征.结果表明,壳聚糖嵌入到活性白土的片层结构中,形成了稳定的复合结构,进而增大了活性白土的片层间距,有利于提高活性白土的吸附性能.活性白土/壳聚糖复合物作为吸附剂,对草莓汁、西瓜汁、橙汁均具有较好的澄清效果.对草莓汁澄清条件为:吸附剂用量为0.02 g,35℃、吸附时间1.5h、pH 5,澄清度为69.36％;对西瓜汁的澄清条件为:吸附剂用量为0.02 g,25℃、吸附时间1.5h、pH 6,澄清度达到98.42％;对橙汁的澄清条件为:吸附剂用量为0.02 g,30℃、吸附时间1h、pH 6,澄清度为61.08％.     

纤维素醋酸酯与聚乳酸接枝共聚物的结构与性能表征

为改善纤维素醋酸酯的热加工性能,以辛酸亚锡为催化剂,通过丙交酯的开环接枝聚合反应,制备了纤维素醋酸酯和聚乳酸接枝共聚物(CDA-g-PLA),利用FTIR、1H NMR、DSC、XRD和TG对其结构和性能进行表征。结果表明,共聚物中存在聚乳酸支链,产物为纤维素醋酸酯与聚乳酸的接枝共聚物;柔性聚乳酸支链的引入,接枝共聚物的玻璃化温度大幅降低,热加工性能得到显著的改善。     

羧烷基-季铵两性壳聚糖的制备及其阻垢杀菌性能

采用氯乙酸、丙烯酸和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵对壳聚糖（CTS）改性,制得羧甲基-季铵壳聚糖（CMQAC）和羧乙基-季铵壳聚糖（CEQAC）,并通过IR、1H NMR、XRD对产物进行了结构确证。用静态阻垢的方法对两性壳聚糖衍生物阻硫酸钙垢的性能进行了评价,结果表明两性壳聚糖用量为16 mg/L、[Ca2＋]〈2000 mg/L、[SO42-]〈4800 mg/L时,阻垢率可达到100%。用小瓶测试法测定不同季铵取代度（DS）的两性壳聚糖对异养菌的杀菌效果。研究结果表明,在用量为30 mg/L时,CMQAC季铵取代度为0.73时杀菌率为99.7%,CEQAC季铵取代度为0.50时杀菌率为99.2%,改性后壳聚糖衍生物的阻垢和杀菌性能与壳聚糖相比有了明显提高。     

离子液体中壳聚糖磷酸吡哆醛席夫碱衍生物的合成与表征

引言壳聚糖是自然界中唯一含有氨基的碱性多糖,具有多样的生物活性、极好的生物相容性、生物可降解性以及无毒性等特性,是一种新兴的生物功能材料[1-3]。磷酸吡哆醛是维生素B6参与多种代谢反应的一种活性形式。磷酸吡哆醛作为一种辅酶参与所有转氨基反应及一些氨基酸的脱羧及脱氢反应。研究表明,磷酸吡哆醛不但可以用于预防治疗高血压、心血管疾病及糖尿病等,还可用于治疗迟发性运动障碍和治疗难治性儿童期癫痫[4-5]。王涛等[6]以壳聚糖微球为载体,然后固定磷酸吡哆醛等制备得到了低密度脂蛋白亲和吸附剂,用于去除高脂血症患     

Cu(Ⅱ)螯合壳聚糖磁性微球的制备、表征及性能研究

以(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O、NH4Fe(SO4)2.12H2O和壳聚糖为原料,经羟丙基化、Cu(Ⅱ)螯合,采用一步包埋法制备了一种Cu(Ⅱ)螯合壳聚糖磁性微球。通过正交实验法确定了磁性微球的最佳制备条件,即搅拌速度1 200 r/min,壳聚糖用量3.0 g,环氧氯丙烷用量1.0 mL,CuCl2.2H2O为0.010 mol。并用IR、TG、XRD和SEM对其结构及形貌进行了表征,结果表明,Fe3O4磁性粒子已包埋了一层Cu(Ⅱ)螯合壳聚糖,呈较规则的球形,平均粒径为240 nm,且具有顺磁性。     

O-一氯均三嗪-N,N,N-三甲基壳聚糖的合成及其在羊毛织物抗菌中的应用

采用甲醛甲酸法合成N,N,N-三甲基壳聚糖（TMC）,再用三氯均三嗪与TMC反应,合成带有可与纤维反应的水溶性O-一氯均三嗪-N,N,N-三甲基壳聚糖（MCT-TMC）。采用FTIR、XRD、热重和元素分析等对产物进行表征,并测试其抗菌性能。将产物对羊毛织物进行抗菌整理,研究整理时间和浓度等工艺条件对抗菌性能的影响。结果表明,TMC和MCT-TMC具有较好的抗菌性能;将其用于羊毛织物抗菌整理的最佳工艺条件为：整理时间60min,整理浓度分别为3%（owf）和2%（owf）;经TMC整理的织物对E.coli和S.aureus的抑菌率分别为97.8%和99.2%,MCT-TMC整理的织物对E.coli和S.aureus的抑菌率分别为98.6%和99.8%。MCT-TMC整理羊毛织物的耐洗涤性能比TMC有显著提高,洗涤后抑菌率仍达到90%以上。     

壳聚糖辐射降解产物的水溶性研究

文中研究了壳聚糖γ辐射降解产物的水溶性规律。用凝胶渗透色谱(GPC)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)对降解产物进行表征分析。讨论了温度、辐射剂量、产物数均相对分子质量、产物化学结构以及结晶形态对溶解度的影响。结果表明,随着辐射剂量增加,数均相对分子质量的不断减小,产物在水中的溶解度不断增大。水溶性产物与不溶性产物在化学结构与结晶形态上存在明显差异。降解过程中壳聚糖结晶形态由初始的α态向β态转变,结晶度不断下降。一定条件下,结晶形态是决定产物水溶性的主要因素。