高温质子导体BaCe0.90V0.10O3-α的制备与性质

对不同球磨时间的BaCO3,CeO2和Y2O3原料粉体进行固相反应,合成了不同粒度的BaCe0.90V0.10O3-α粉体．将其冷压成型、高温烧结后,获得了不同致密度的BaCe0.90V0.10O3-α样品．利用激光粒度分析、差式扫描量热-热重、X射线衍射和扫描电镜技术研究了球磨时间对粉体粒度、合成过程、晶体结构及样品微观形貌的影响．结果表明：适度延长球磨时间,原料颗粒细化,BaCe0.90V0.10O3-α。的合成温度降低,合成粉体的粒度变小、分布变窄、比表面积增大,从而提高了烧结样品的致密度．利用电化学阻抗谱技术测量了原料球磨6h和10h的BaCe0.90V0.10O3-α。烧结样品在空气中573～1073K内的阻抗谱,并计算出其电导率分别为3．25×10^-3～6．98×10^-2S·cm^-1和5．46×10^-3-7．20×10^-2S·cm^-1．在测试温度范围内,两种样品的电导率与温度的关系符合Arrhenius方程,电导激活能分别为0．39eV和0．34eV．提高烧结样品的致密度是降低电导激活能,提高导电性能的有效途径．BaCe0.90V0.10O3-α,BaCe0.90V0.10O3-α和BaCe0.85V0.15O3-α的电导激活能依次降低,符合理论预测．     

机械活化-放电等离子烧结制备Y3Al5O12陶瓷

以高纯Y2O3和Al2O3粉体为原料,通过机械活化和放电等离子烧结制备Y3Al5O12(YAG)陶瓷.研究结果表明:机械活化Y2O3和Al2O3粉体,不但细化了Al2O3颗粒,而且使Y2O3发生了晶态转变,由立方晶转变为斜方晶,并最终非晶化;机械活化过程最终还合成了过渡产物YAlO3(YAP),但球磨5h后,继续延长球磨时间,会引入大量ZrO2杂质;球磨处理的Y2O3和Al2O3粉体具有很高的活性,能促进在较低温度下通过放电等离子烧结合成YAG.对球磨5h的粉体在不同温度进行放电等离子烧结的研究表明,在1000℃可获得纯YAG陶瓷,在1 400℃可得到相对密度为99.4%、晶粒大小为1～2μm的YAG陶瓷.     

高炉水淬渣制备(Ca/Y)-α-Sialon陶瓷材料及其显微组织

研究了以高炉水淬渣合成的Ca-α-Sialon粉体为原料制备Ca,Y复合掺杂α-Sialon陶瓷的无压烧结工艺及Y2O3加入量对显微组织及相组成的影响.结果表明,试样中Ca-α-Sialon呈等轴晶粒,(Ca/Y)-α-Sialon呈柱状晶粒.晶粒形状受控于Y3 的固溶量与烧结温度.随着Y2O3含量增加,柱状晶数量增加.随着烧结温度提高,α-Sialon柱状晶出现粗化和等轴化.     

La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ电解质材料的合成及性能研究

对合成La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ(LSGM)电解质的制备过程做了TG-DTA分析,然后采用固相法合成LSGM电解质材料。利用XRD、粒度分析、交流阻抗谱等检测技术,对LSGM电解质结构及性能进行表征。XRD分析表明,在1 000℃烧结后,粉体开始形成钙钛矿结构,随着温度的升高,粉体中杂相含量越来越少,经1 000℃和1 450℃两次烧结后,形成了单一的钙钛矿结构相;粒度分析表明,合成电解质粉体的粒径较为合理;交流阻抗谱检测表明,烧结样品具有稳定的离子电导性能,在800℃时,电导率约为1.2S/m。     

改进固相法制备钙钛矿结构La1-x Srx Ga1-y Mgy O3-δ及其性质研究

采用改进固相法合成了具有钙钛矿结构的中温固体电解质La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ(LSGM),用TG-DTA和X射线衍射仪分析了LSGM材料中钙钛矿相的形成过程,利用SEM、交流阻抗谱等检测技术,对LSGM电解质结构及电性能进行表征.XRD分析表明,随着温度的升高,粉体中杂相含量越来越少,在1450℃烧结后形成了单一的钙钛矿相结构.交流阻抗谱检测表明,烧结样品具有稳定的离子电导性能,在800℃时,电导率约为6.8×10-2S/cm.     

球磨参数对机械合金化制备Al_2O_3/Mo_5Si_3复合粉体特性的影响

以MoO3粉、Mo粉、Si粉及Al粉为原料,采用机械化学还原法制备了Al2O3/Mo5Si3复合粉体。利用XRD、SEM等对复合粉体在球磨过程中的物相转变和形貌进行表征,并对球磨参数对机械合金化过程的影响进行探讨。结果表明,原料粉体球磨10 h后转变为Al2O3/Mo5Si3复合粉体,反应较完全。随球磨时间延长,复合粉体细小均化,粉体粒度较小,球磨20h后粉体粒度在3~5μm之间,随球磨转速的提高,球磨时间延长,球磨提供能量提高,反应开始时间变短。     

高分子网络凝胶法制备纳米SrCe0.90Y0.10O2.95粉体

丙稀酰胺为单体，N9N^9-亚甲基双丙稀酰胺为网络剂．通过高分子网络法制备固体电解质纳米SrCe0.90Y0.10O2.95粉体．制得粉体粒度范围在31-50nm。利用X-射线衍射测定其结构，通过透射电镜测量其形貌。由红光谱可以得知粉体中的网络剂和单体在450℃以上才能完全分解，通过X-射线衍射可以知道在650℃时主要合成了Ce2Y2O7、Ce2Sr2O5、和CeO2三相，在1000℃时已经基本形成较完整的晶体结构。     

溶胶凝胶-自燃烧法制备Ce_(0.8)Y_(0.18)Fe_(0.02)O_(1.9)电解质材料及其性能研究

采用溶胶凝胶-自燃烧法合成了Ce0.8Y0.18Fe0.02O1.9纳米粉体,通过热重、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和交流阻抗谱等方法对试样进行研究。研究结果表明,采用溶胶凝胶-自燃烧法可直接合成纯相的具有立方萤石结构的固溶体Ce0.8Y0.18Fe0.02O1.9;合成粉体的平均粒径为10 nm~20 nm,具有高的烧结活性,在1400℃的烧结温度下,陶瓷样品的相对密度可达到97%;Ce0.8Y0.18Fe0.02O1.9电解质的离子导电性能良好,在600℃和800℃测试温度下,其电导率分别达到12.38 mS/cm和46.81 mS/cm。     

机械合金化3Y_2O_3-5Al_2O_3粉末的研究

研究了转速,球磨时间等球磨工艺对3Y2O3-5Al2O3机械合金化过程的影响。结果表明:在较低的转速下(250r/min),提供的球磨能量很低,只会细化粉体颗粒;提高转速(400r/min),会促使Y2O3发生晶型转变,由稳定的立方晶转变成非稳态的单斜晶;继续提高转速(500r/min),还会使混合粉体发生合成反应,生成YAlO3(YAP)。在转速为500r/min,球料比为20∶1的球磨条件下,3Y2O3-5Al2O3粉体发生固相反应的过程可分为两个阶段:第一阶段,Al2O3颗粒晶格畸变,快速细化;同时,高能球磨促使Y2O3发生了晶型转变。第二阶段,Y2O3晶型转变基本完成,并呈无定形化,Y2O3和Al2O3发生合成反应,生成YAlO3(YAP)。但在球磨条件下,难以合成Y3Al5O12(YAG)、Y4Al2O9(YAM)。     

机械合金化制备Al2O3/Mo5Si3粉末研究

以MoO3粉、Mo粉、Si粉和Al粉为原料,利用机械合金化制备了具有纳米晶组成的Al2O3/Mo5Si3复合粉体,利用X射线衍射(XRD)、激光粒度分析仪(LPS)和扫描电子显微镜(SEM)对Al2O3/Mo5Si3复合粉体的形成以及在球磨过程中的粉体演变进行分析和表征.结果表明:球磨10h后,原料粉末发生反应生成了A...     

Chemical stability of doped BaCeO3-BaZrO3 solid solutions in different atmospheres

BaCe0.45Zr0.45M0.1O3-δ （M=Y, In） and BaCe0.9Y0.1O3-δ were prepared through the conventional solid state reaction route. The chemical stability was investigated in hydrogen, carbon dioxide, and boiling water. Crystalline phase and microsa-ucture of the proton conductor before and after stability test were measured with X-ray diffraction （XRD） and scanning electron microscopy （SEM）, respectively. The results showed that all materials were quite stable in H2 atmosphere. In CO2 atmosphere, BaCe0.45Zr0.45M0.1O3-δ（M=Y, In） were relatively stable, while Bafe0.9Y0.1O3-δ decomposed. In boiling water, BaCe0.9Y0.1O3-δ was quickly decomposed into Ba（OH）2 and corresponding oxide. BaCe0.45Zr0.45M0.1O3-δ slightly reacted with boiling water and some amorphous phases were formed. However, BaCe0.45Zr0.45In0.1O3-δ was observed to exhibit better stability than BaCe0.45Zr0.45Y0.1O3-δ in water. The experimental results were interpreted in terms of thermodynamic data and tolerance factor.     

Al2O3的掺杂浓度对Ce0．8Y0．2O1．9电解质的性能影响研究

利用低温燃烧合成法制备了Al2O3掺杂浓度为0.5%～10%(摩尔分数,以下同)的Al2O3/Ce0.8Y0.2O1.9固体电解质复合材料。研究了Al2O3掺杂浓度对Ce0.8Y0.2O1.9固体电解质烧结及电性能的影响。试验结果表明,添加少量的Al2O3可以改善Ce0.8Y0.2O1.9固体电解质的烧结性能,当Al2O3的添加量为0.5%时,电解质粉体具有最佳的烧结性能,1350℃时的相对密度达到99%以上。当Al2O3的掺杂浓度超过其在Ce0.8Y0.2O1.9中的溶解极限时,随Al2O3掺杂量的继续增加,烧结体的相对密度开始下降。阻抗谱结果表明,在溶解极限范围内,Al2O3使Ce0.8Y0.2O1.9的电导率减小,电导活化能增加。Al2O3的掺杂浓度超过溶解极限时,Ce0.8Y0.2O1.9的晶粒电阻不变,由于Al2O3对晶界的"清洁"作用,晶界电阻减小;当Al2O3的掺杂浓度超过5%时,由于Al2O3颗粒对晶界的"阻塞"作用,晶界电阻增加。     

La2-2xSr2xCu2yO3±z的微乳液法合成及表征

采用微乳液法,以La2O3、Sr(NO3)2、CuO为原料,制备理论配比为La2-2xSr2xCu2yO3±z的超微粒子.通过X-衍射、扫描电镜和交流阻抗技术对粉体进行表征.在x=0.07和x=0.10时,经600℃下灼烧后,分别得到La1.86Sr0.14CuO4.08和(La0.9Sr0.1)2CuO4固熔体,它们的晶粒尺寸都小于60nm;在600℃下的电导率分别为6.5×10-3 S·cm-1和5.7×10-3 S·cm-1.     

机械力化学法制备YAG粉体的研究

采用机械力化学法制备YAG粉体,探讨分散剂添加量、球磨时间和矿化剂的用量对反应的影响,并对烧结产物的性能进行研究。结果表明:分散剂加入量不宜过多,最佳用量为每50 g原料混合物加入10mL分散剂;随球磨时间的延长,样品平均粒度先减小再增大,得到最佳粒径的球磨时间为60min;分别加入矿化剂5.53%(质量分数,下同)AlF3和5.55%(质量分数,下同)NH4F时,完全生成了纯相的YAG;采用矿化剂AlF3制备的YAG粉体的烧结活性优于加入NH4F制备的YAG粉体。     

Ti~(4+)掺杂对Na-β"-Al_2O_3固体电解质电性能的影响

Na-β"-Al2O3固体电解质材料的Na+电导率直接影响着钠硫电池的性能。以提高Na-β"-Al2O3固体电解质材料Na+电导率为目的,利用传统固相反应法,在Li+掺杂作为稳定剂的基础上,加入0%～1. 25%(质量分数)TiO2引入Ti4+,制备Na-β"-Al2O3固体电解质材料。采用X射线衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)对样品进行表征,采用交流阻抗法测试了样品的电导率。实验结果表明,Ti4+掺杂可较大幅度提高Na-β"-Al2O3材料的Na+电导率,原因有三:一是Ti4+掺杂进入Na-β"-Al2O3晶格取代了Al3+,掺杂后抑制了β"相向β相的转变,从而提高β"相的相对含量,且无杂相生成;二是Ti4+掺杂可以降低材料的烧结温度,促进晶粒生长,从而提高了材料的体积密度;三是Ti4+掺杂可以降低材料在高温烧结过程中钠组分的挥发,提高材料的钠含量。其中,在TiO2掺杂量为0. 75%,烧成温度为1575℃,保温0. 5 h条件下,制得的材料性能最佳,电导活化能为0. 1606 eV,离子电导率由未掺杂样品的0. 023 S·cm-1提升至0. 034 S·cm-1。     

NaF掺杂的Ca3Co4O9粉体制备及其热电性能研究

本文以CaCO3、NaF、Co(NO3)2.6H2O、HNO3为原料,去离子水为溶剂,柠檬酸为螯合剂,采用自蔓延法制备了NaF掺杂的Ca3Co4O9(Ca3-xNaxCo4O9-xFx)(x=0,0.05,0.1,0.15,0.2,0.25)粉体。粉末的XRD表明图谱中主要衍射峰是Ca3Co4O9的特征峰,有极小部分CaF2存在。粉体的粒度分布在1～100μm之间,平均粒径为11.276μm。烧结试样的SEM显示NaF的掺杂能促进烧结。在温度473～973K下,烧结体热电性能的测试结果显示,随NaF掺杂量的增加,电导率和Seebeck系数先升高后降低。加入20%NaF的Ca3Co4O9烧结体在973K时seebeck系数和功率因子达到最大值,分别为220μV/K和4.39×10-4 W/mK2。     

球磨时间对放电等离子烧结合成Ti_3SiC_2纯度的影响

本文采用原料配比为3Ti/Si/2C/0.2Al(摩尔比)的单质混合粉体为原料,进行机械合金化(MA)和随后的放电等离子烧结(SPS),以制备高纯Ti3SiC2陶瓷,研究了球磨时间对放电等离子烧结制备Ti3SiC2的影响。结果表明,机械合金化混合粉体后,粉体颗粒明显细化。球磨10h,单质混合粉体会发生化学反应,生成TiC,Ti3SiC2混合粉体。继续球磨至20h,生成物混合粉体会显著细化。球磨时间对SPS烧结合成Ti3SiC2有显著的影响。球磨10h,即反应刚刚完毕,最有利于SPS合成致密高纯的Ti3SiC2,球磨时间较短(5h),对Ti3SiC2陶瓷的烧结促进作用不显著,而反应后继续延长球磨时间至20h,会降低烧结体中Ti3SiC2的纯度。采用球磨10h的粉体为原料,经850℃放电等离子烧结可获得纯度高达96%(质量分数,下同)的Ti3SiC2疏松块体,烧结温度提高到1100℃,可获得纯度为99.3%、相对密度高达98.9%的TiSiC致密块体。     

常温碳酸盐法合成高纯纳米Y2O3

直接采用工业中间体YCl3为原料,以非离子表面活性剂配制超微反应器,碳酸钠为沉淀剂合成得到纯度、粒度可控的单分散纳米Y2O3微粒.合成的Y2O3 纳米微粒为球状,统计平均粒径为30nm,纯度可达99.99%,比表面为60m2/g.研究表明原料浓度、表面活性剂浓度和煅烧方法影响Y2O3粒度大小和分散性.原料浓度在0.1mol/L～0.6mol/L,表面活性剂浓度1.2×10-3～6×10-3mol/L,梯度升温至700℃时,可得到纳米级Y2O3粉末.     

Zr、Ti元素掺杂对高比重W-Cu-Ni/Y2O3复合材料的显微组织和性能的影响规律研究

通过高能球磨法制备了多元掺杂高比重W-Cu-Ni/Y2O3粉末,经放电等离子烧结制得高比重W-Cu-Ni/Y2O3复合材料,研究分析了材料显微组织、晶体结构和力学性能.结果表明:掺杂质量分数1.5％Zr、1.5％Ti元素所制备的粉体具有良好的烧结性能,经SPS烧结后相对密度超过99.5％.同时,所制得的复合材料具有更好...     

合成高活性Y_2O_3和Al_2O_3超细粉及Nd:YAG透明陶瓷

分别以Y(NO3)3和氨水、NH4Al(SO4)2·12H2O和碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法与碳酸铝铵分解法合成了高活性、平均粒径分别为39 nm和95 am的Y23和AlO3超细粉体.以Y2O3,Al2O3超细粉和商用Nd2O3粉体为原料,采用固相反应法,经1 700℃真窄烧结15 h,制备了Nd:YAG透明陶瓷.含x(Nd)=1%的YAG陶瓷在可见光区最大透光率约为53%.对YAG陶瓷的烧结过程和显微组织研究表明,Nd的引入明显地促进了陶瓷的烧结,同时晶粒得到细化.