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建立了肉制品中氯霉素、甲砜霉素的气相色谱串联质谱检测方法。样品经均质后,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,弗罗里硅土小柱净化,衍生后用气相色谱串联质谱法检测,内标法定量。优化了二级质谱条件,包括离子对及碰撞电压。该方法检出限为氯霉素(CAP)0.02μg/kg,甲砜霉素(TAP)0.1μg/kg,加标回收率均在86%~97%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%~12.3%之间,在0.1~20 ng/mL范围内都呈现出良好线性关系。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用液相色谱- 串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物肌肉组织中氯霉素,甲砜霉素和氟苯尼考三种药物的残留量。添加氘代氯霉素(d5- 氯霉素)作为内标,碱化乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪,省去固相萃取步骤直接上机定量。选择电喷雾离子源(ESI),负离子扫描多反应监测(MRM)模式,并优化了质谱参数,使仪器的灵敏度达到最高。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检出限均达到0.01 μ g/kg。空白样品中添加氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考水平为0.02~1 μ g/kg 时,三种药品的线性相关系数均大于0.9990。氯霉素平均回收率为92.8%~97.0%,甲砜霉素平均回收率为93.5%~96.6%,氟苯尼考平均回收率为91.2%~95.9%。 相似文献
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UPLC-MS/MS法测定乳制品中的氯霉素类药物 总被引:2,自引:1,他引:1
建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定乳与乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。样品经乙腈及乙酸乙酯提取、正己烷脱脂、C18柱净化后,通过超高效液相色谱-质谱联用仪进行检测,内标法定量。各标准溶液在0.1~10μg/L范围内呈线性相关(r=0.999),不同基质样品中添加回收率为75%~114%,检出限为0.1μg/kg。结果表明,该方法是一种准确测定乳与乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。 相似文献
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建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定鱼肉中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)的测定方法。方法 以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品采用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂处理。在ACQUITY BEH-C18色谱柱中分离,以水-甲醇做流动相梯度洗脱,以负离子多反应监测模式、同位素内标法定量。结果 CAP、TAP和FF方法的检出限分别为0.01、0.03、0.03 μg/kg,回收率分别为83.2%~96.5%,76.8%~93.8%和79.6%~95.0%;相对标准偏差为4.1%~8.8%。结论 本法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,满足鱼肉中痕量氯霉素类药物残留的高灵敏分析需要。 相似文献
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建立猪肉中氯丙嗪残留量的气相色谱质谱测定方法。方法 样品经乙酸乙酯提取,乙腈正己烷分配脱脂,MCS固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,以气相色谱质谱选择86、233、272、318碎片离子进行定性定量分析。结果 氯丙嗪定量分析在0.051~0.25μg/ml呈良好的线性关系,r=0.9992,检出限为2.0μg/kg,平均回收率为87.1%~97.3%,RSD为3.15%。结论 该方法适合猪肉中氯丙嗪的检测。 相似文献
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建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用法同时测定聚氨酯合成革中的12种禁/限用阻燃剂的方法。采用乙酸乙酯-正己烷(3:5,V/V)混合溶液作为提取溶剂,超声进行提取,再用ENVI-Carb固相萃取柱对提取液中的目标物进行净化处理,之后经DB-5HT色谱柱分离,GC-MS选择离子检测(SIM)模式检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,外标法定量。12种阻燃剂在各自的线性范围内相关系数均大于0.998,方法检出限为0.2~2 mg/kg,平均回收率为87.5%~109.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~9.5%。该方法选择性好、准确度高、操作简便,能满足检测工作的实际需求。 相似文献
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气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留 总被引:3,自引:0,他引:3
建立气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留。样品经乙腈提取、无水硫酸镁和氯化钠盐析后,用N-丙基乙二胺(PSA)固相材料分散填料净化,用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下分析检测,该方法的检出限(RSN=3)为0.07~5.7μg/kg,平均回收率为77.3%~117.8%,相对标准偏差小于13.8%。该方法简单、快速、安全、便宜、重现性好,适用于柑橘类水果农药多残留检测。 相似文献
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采用溶剂法对柠檬桉树皮中的单宁进行提取,用大孔吸附树脂法纯化粗提物,考察了不同纯度单宁的总抗氧化性以及对DPPH·和·OH自由基的清除能力。结果表明,提取柠檬桉树皮中单宁的最佳工艺条件为提取温度60℃、提取时间150 min、乙醇体积分数40%、料液比1:50 g·mL-1,此条件下单宁得率为13.67%。大孔吸附树脂纯化的最佳工艺参数为:以HPD826树脂为吸附树脂,上样流速1.0 mL/min,上样浓度1.33 mg/mL,洗脱流速1.0 mL/min,乙醇洗脱剂体积分数50%;乙酸乙酯萃取物、大孔树脂纯化物、萃余相经大孔树脂纯化物、萃取相经大孔树脂纯化物的纯度分别为39.91%、47.97%、72.43%、76.90%;乙酸乙酯萃取物的总抗氧化性最大,为单宁酸的116.88%;当质量浓度为10 μg/mL时各纯度单宁对DPPH·清除率达到最大,分别为62.53%、65.11%、58.80%、69.37%、79.63%;当浓度为1.0 mg/mL时,对·OH清除率达到最大,分别为83.08%、70.55%、77.53%、65.37%、77.46%。结论表明:乙酸乙酯萃取物、萃取相过大孔树脂纯化物、大孔树脂纯化物和粗提物的抗氧化能力较强,萃余过大孔相树脂纯化物的抗氧化能力较弱。 相似文献
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气相色谱-质谱联用测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
建立一种测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)方法。GC-MS条件为:色谱柱HP-55%苯甲基硅氧烷(30.0m×0.25mm,0.25μm),进样1μL(分流比50:1),柱温170℃,质谱离子源温度230℃,四极杆温度150℃,全扫描方式的质量扫描范围m/z 30~500,溶剂延迟3min。样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩定容。结果表明:氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯在2~30μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9923和0.9811,平均回收率为76.10%和75.43%,RSD为4.48%和4.00%。该方法可应用于白酒检测。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定白酒中的甲醇、乙酸乙酯和杂醇油 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了一种用毛细管气相色谱法测定白酒中甲醇、乙酸乙酯和杂醇油的方法,并对色谱条件进行了优化。样品加标回收率在91.7%~98.5%之间,相关系数在0.9954以上,相对标准偏差1.1%~3.1%。该方法简便、快速、准确、结果令人满意。 相似文献
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A rapid multi-residue method was developed for the determination of 20 organophosphorous pesticide residues in leeks by gas chromatography coupled to triple quadrupole mass spectrometry (GC–QqQ-MS/MS). The method was based on the modified QuEChERS sample preparation method. After microwave pre-treatment, leek samples were extracted with acetonitrile containing acetic acid 0.1% and cleaned by dispersive solid phase extraction. The QqQ analyser acquired data in selected reaction monitoring (SRM) mode. Recoveries of 20 organophosphorous pesticides ranged from 81.0% to 109.4% with the relative standard deviations (RSD) below 10.4%. The limits of detection (LODs) were 0.07–1.5 μg/kg. The limits of quantitation (LOQs) ranged from 0.25 to 5 μg/kg. Ten leek samples were analysed for method application. 相似文献
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建立了多维气相/气质联用(MDGC/GCMS)法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。采用硅藻土固相萃取柱对葡萄酒中氨基甲酸乙酯(EC)进行提取净化,利用MDGC/GCMS对葡萄酒中EC进行检测。结果表明,葡萄酒中EC与干扰物均得到很好分离,EC在0~1 000 μg/L范围内线性关系良好(R=0.999 3),检出限(S/N=3)为1.0 μg/L,加标回收率为82.97%~86.82%,相对标准偏差(RSD)为2.29%;方法的精密度和重复性试验RSD分别为2.42%和2.88%。表明该方法准确度高、重复性和精密度良好,适用于葡萄酒中的氨基甲酸乙酯的检测。 相似文献
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目的 建立一种在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(gel permeation chromatography coupled with gas chromatography-mass spectrometry, GPC-GC/MS)联用法测定淡水鱼中农药残留的检测方法。方法 采用超声辅助技术和高效萃取吸管法对南昌地区淡水鱼样品净化处理, 以乙腈为提取液, 采用氯化钠去除水分后, 经在线GPC-GC-MS系统进样分析, 选择离子检测方式定量检测。结果 25种化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积有良好的线性关系, 相关系数大于0.996, 方法的检出限为9.1×10?5~3.1×10?1 mg/kg。以空白样品为基体进行加标回收实验, 回收率为71.4%~103.2%, 相对标准偏差小于9%。结论 该方法前处理简单快速, 灵敏度高, 有机溶剂使用量少, 适用于淡水鱼中农药残留的检测。 相似文献