亚熔盐法钒渣高效清洁提钒技术

针对目前钒渣焙烧提钒工艺钒资源利用率低、铬无法同步提取、"三废"环境污染严重等问题,基于亚熔盐非常规介质优异的物理化学性能,通过反应分离耦合工艺设计,提出了亚熔盐法高效清洁提钒新技术。亚熔盐新技术可将钒渣分解温度由传统工艺的850℃降至200～400℃,钒一次转化率可达95%以上,铬回收率提高到80%以上,可望突破传统钒渣提钒方法的资源环境制约。     

钒铬液水热水解法提钒技术研究

针对高铬钒渣氧化钠化焙烧—水浸提钒铬工艺获得钒铬液的特点,解决常规铵盐沉钒工艺产生高Na~+、高NH_4~+废水难处理的问题,选用水热法水解沉钒技术从高铬高钠的钒液中高效分离提取出钒,为后续提铬及废水处理创造了有利条件。分别研究了水解沉钒温度、pH值和反应时间与沉钒率和铬损失率的关系,结果表明:在反应pH值1.8,温度120℃,反应时间180 min的条件下可获得接近90%的沉钒率,水解产物经打浆洗涤—煅烧后即制得满足98粉钒标准(YB/T 5304—2011)要求的氧化钒产品。     

高铬钒渣空白焙烧超声波辅助浸出钒铬试验研究

以高铬钒渣无盐空白焙烧获得的焙烧熟料为原料,通过超声波辅助浸出研究其中钒与铬的浸出行为,并得出较优的工艺参数组合。具体研究了超声功率、浸出介质浓度、液固比、浸出温度和浸出时间对钒铬浸出行为的影响。结果表明,超声功率为560 W,浸出介质浓度为10%,液固比为7,浸出温度为60℃和浸出时间为20 min时,钒浸出率达到最大值,同时,铬浸出率最小,实现了钒的高效提取与钒铬分离。对钒浸出率来说,超声波功率对钒浸出率影响最大,其次是液固比,酸浓度和浸出时间,浸出温度对钒浸出率影响最小。对铬浸出率来说,空白焙烧超声波辅助浸出下铬浸出率均小于1%,超声波功率对钒浸出率影响最小,而酸浓度对铬浸出率影响最大。     

黑白钨混合矿碱分解试验研究

研究了NaOH分解黑白钨混合矿的影响因素,通过试验,确定了黑白钨混合矿NaOH分解的工艺条件为:温度180℃,液固比0.8:1,碱用量1.6倍,搅拌转速550～650 r/min,保温时间2h,添加剂用量为1.5～2倍.     

钒渣中有价元素的富集

目前钒渣只能提取钒,造成了大量的铁、铬的损失.本文对高铬钒渣进行综合利用,基于铁的还原,通过对还原焙烧时煤粉的加入量和煅烧温度不同的研究,磁选富集铁、钒和铬元素.通过XRD,XRF,SEM/EDS等表征手段对样品进行了研究.结果表明,添加煤粉煅烧可分别回收72. 36%的钒,79. 32%的铬和98. 61%的铁.     

钒渣亚熔盐工艺中主要物相演变及钒、铬元素微区转浸率研究

基于亚熔盐反应可以在低温下高效高选择性将钒渣中的钒、铬元素转化为可溶性盐,对钒铬渣亚熔盐反应前后主要物相演变过程,钒、铬元素的赋存变化规律以及钒铬物相微区转化率进行分析研究。结果表明,表面晶格多缺陷比致密的钒铬尖晶石更有利于O~(2-)离子的晶格取代,加速钒铬尖晶石的分解过程;亚熔盐反应前后Cr元素的回收率为99.63%,而V元素的回收率为90.01%;主要含V物相微区转化率计算证明,亚熔盐反应后Fe_2O_3中V含量的增加是导致其回收率低的主要原因。     

钒铬渣钠化焙烧同步提取钒和铬

通过钒铬渣钠化焙烧化学反应理论分析和热力学计算,提出采用高碱低温钠化焙烧同步提取钒和铬。主要考察了钒铬渣粒度、碳酸钠用量、焙烧时间、焙烧温度对钒、铬转浸率的影响规律。研究结果表明,钠化焙烧最佳条件为钒铬渣粒度-0.074 mm、碳酸钠用量50%～53%、焙烧时间60～70 min和焙烧温度790～850℃,获得的钒、铬转浸率分别为98.31%和93.53%。钠化焙烧后,钒铬渣中的钒铬铁尖晶石、铁橄榄石、玻璃相等物相基本消失,生成的主要物相为钒铬酸钠、钠辉石、氧化铁等。     

高铬型钒钛磁铁矿综合利用现状及进展

高铬型钒钛磁铁矿是一种典型的多金属共伴生矿产资源,具有极高的综合利用价值。目前主要的冶炼流程为高炉—转炉。该工艺处理量大、生产规模大、技术成熟,但有价组元利用率低、资源浪费严重、环境负荷高。并且转底炉、回转窑等非高炉流程亦具有能耗高、钛渣品位低活性差等一系列缺点。基于气基竖炉直接还原的优越性,研发了高铬型钒钛矿氧化造块—气基竖炉直接还原—熔分新工艺。高铬型钒钛矿适宜氧化焙烧条件为1 300℃下焙烧20min;在1 100℃、V(H2)/V(CO)=5/2条件下还原35min,还原率达95%;最佳熔分条件为配碳比1.2,熔分温度1 650℃、熔分时间45min、CaF2配量2%(质量分数),碱度1.1。该种工艺下铁、钒、铬、钛收得率分别约为99%、98%、95%和95%,实现了有价组元的高效分离,是高铬型钒钛矿高效低碳综合利用的首选技术之一,为攀枝花钒钛矿的综合利用提供了参考。     

氢氧化钠焙烧法提取稀土电解渣中稀土的工艺研究

针对目前从氟盐体系稀土熔盐电解渣中回收稀土效率低的问题,提出了一种NaOH焙烧-盐酸优溶浸出法。系统考察了焙烧温度、焙烧时间、NaOH添加量,以及盐酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间对渣中稀土提取效果的影响。结果表明:在焙烧温度600℃、焙烧时间1.5h、NaOH与稀土熔盐电解渣质量比0.8∶1、盐酸浓度2mol/L、液固比8∶1、浸出温度40℃、浸出时间15min的工艺条件下,稀土浸出率为99.22%。     

高钙钒渣空白焙烧碳酸化浸出工艺研究

针对高钙高磷钒渣钙含量高,现有提钒工艺难以有效提钒的现状,采用空白焙烧-碳酸化浸出工艺进行了试验研究,并采用响应曲面法进行了优化。考察了高钙钒渣中CaO/V₂O₅(质量比)、焙烧温度、焙烧时间、浸出搅拌速度、浸出温度、浸出时间和碳酸钠溶液浓度等条件对高钙钒渣中钒浸出率的影响。结果表明：钒渣中的CaO/V₂O₅(质量比)=0.6、899℃钙化焙烧160 min,熟料在浸出温度95℃、浸出时间140 min、碳酸钠浓度168 g/L、搅拌速度为300 r/min等条件下浸出,钒浸出率平均为92.22%。相比于传统的提钒工艺,空白焙烧碳酸化浸出工艺对于高钙钒渣具有钒浸出率高的优势。     

石煤钒矿低温碱性焙烧—水浸钒试验研究

研究了用低温碱性焙烧—水浸工艺从石煤矿中提取钒,考察了焙烧条件(碱矿质量比、盐矿质量比、焙烧温度、焙烧时间)及浸出条件(温度、时间、液固体积质量比)对钒浸出率的影响。结果表明:在焙烧温度500℃、焙烧时间1.0h、碱(NaOH)矿(脱碳料)质量比1.5、盐(NaNO3)矿(脱碳料)质量比0.50~0.75的最佳条件下进行焙烧,然后在温度60℃、液固体积质量比4∶1条件下浸出1h,钒浸出率最高可达99.0%。     

钒铬渣氧化钙化焙烧-酸浸提钒实验研究

通过计算钒铬渣氧化钙化焙烧的反应Gibbs自由能,对其过程进行理论分析,结果表明,钒铬渣氧化钙化焙烧过程生成钒酸钙要比生成铬酸钙在热力学上更有优势,可以控制一定的工艺条件,使钒铬渣中V先提取出来,达到V与Cr分离的目的。通过对钒铬渣氧化钙化焙烧-酸浸工艺的正交实验研究,探讨钙化时间、氧化时间、钙比和焙烧温度对V、Cr转浸率的影响;结果表明,影响V转浸率的因素按主次排序依次是:钙比焙烧温度钙化时间氧化时间。进一步采用单因素实验研究了钙比和焙烧温度对V、Cr转浸率的影响;结果表明,适宜的优先提钒工艺参数为:焙烧温度1 000℃,钙比1.2,氧化时间2h,钙化时间2h,在此条件下V转浸率可达85.76%,Cr转浸率为14.61%。     

废SCR脱硝催化剂钒、钛、钨选择性分离研究

分别采用NaOH、HCl浸出废SCR催化剂,碳酸钠焙烧-水浸废SCR催化剂选择性分离钛。试验表明:碳酸钠焙烧-水浸废催化剂可实现钛与钒、钨高效分离。较优工艺条件:焙烧温度850℃,焙烧时间3 h,碳酸钠与废催化剂质量比为1.3,浸出温度95℃,浸出时间1 h,搅拌速度500 r/min。V、As、W的浸出率分别为52.26%,98.24%和99.9%。采用硫酸浸出废SCR催化剂钠化焙烧渣实现高效提取钛。工艺条件:上述较优条件焙烧渣,40%硫酸,液固比4∶1,浸出温度90℃,浸出时间3 h,搅拌速度500 r/min。钛的浸出率为93.4%。采用自生晶种水解法制备偏钛酸,钛水解率为94.05%,偏钛酸纯度为94.07%。     

高铬钒渣浸出行为研究

高铬钒渣中钒和铬主要以尖晶石结构存在,难以直接溶出。试验以CaF_2和MnO_2作为助浸剂,对高铬钒渣的酸性湿法浸出过程进行强化。研究了CaF_2用量、MnO_2用量和反应时间等反应参数对钒铬浸出率的影响。试验结果表明:在酸性条件下,低价钒和铬难以直接溶出,浸出率只有38.47%和14.72%。CaF_2的加入可以破坏高铬钒渣表面的硅氧化合物结构,使得低价的钒和铬释放出来,与体系中的MnO_2反应被氧化溶出。适当延长反应时间,使各反应物充分接触,可以提高钒和铬的浸出率。在CaF_2和MnO_2的辅助浸出过程中,钒和铬的浸出率可以提高到62.08%和29.56%。     

氢氧化钠碱熔焙烧对页岩提钒过程的影响

以湖北通山云母型含钒页岩为研究对象,采用NaOH碱熔焙烧—水浸工艺,考察了碱矿质量比、焙烧温度和时间、浸出温度和时间、液固比对钒浸出率的影响。结果表明,在碱矿质量比1∶1(g/g)、500℃焙烧60min、然后按液固比4.0(mL/g)在60℃浸出60min的条件下,钒浸出率可达84.63%。焙烧过程中,氢氧化钠参与含钒云母的分解反应,降低了云母分解反应的吉布斯自由能,云母结构的破坏程度加剧,强化了钒从云母晶格的释放;同时氢氧化钠参与化学反应,促进钒的溶出。     

钒钛磁铁矿提钒尾渣钙化碱浸试验研究

由于钒钛磁铁矿提钒尾渣中Na₂O含量高,作为炼铁配矿使用时会造成高炉结瘤问题,难以规模化利用。本文针对此问题,以承钢钒钛磁铁矿提钒尾渣为原料,进行了钙化碱浸-偏钒酸铵沉钒试验,目的是对提钒尾脱碱的同时提取其中有价金属钒。试验主要考察了浸出温度、碱浓度、氧化钙添加量和液固比对钠和钒浸出率的影响,结果表明,在浸出温度160℃、碱浓度100 g·L^-1、氧化钙添加量15%、液固比6∶1、浸出时间60 min的条件下,钒和钠的浸出率分别达到82.25%和85.36%;对含钒碱浸液进行偏钒酸铵沉钒,得到了纯度大于97%的V₂O₅产品;终渣中Na₂O含量小于0.5%,Fe₂O₃含量达到30.10%,结合承钢高炉的碱金属平衡数据,可满足高炉炼铁配矿使用。本文研究结果可为相关企业钒钛磁铁矿提钒尾渣的规模化利用提供参考。     

钒铬溶液中钒铬提取及分离工艺研究进展

介绍了从钒铬溶液中分离钒铬的方法,即萃取法、化学沉淀法、离子交换法、结晶法和电化学法,阐述了这5种分离方法的技术原理和工艺流程,分析并归纳了各种方法的优缺点。源自于攀枝花红格矿区的高铬型钒渣,经钠化焙烧-水浸后得到低钒高铬溶液,该溶液体系中杂质含量高,钒铬分离困难。通过综合比较后指出,化学沉淀法具有工艺流程短、操作简单、生产成本低等优点,分离提取钒铬容易实现产业化,对于该钒铬溶液体系的钒铬提取分离比较适用;结晶法分离钒铬,产品纯度高,具有较好应用前景。     

利用硫酸铁除去沉钒后酸性铬溶液中钒的试验研究

高铬型钒渣钠化焙烧-水浸-沉钒后获得了酸性铬溶液,为了生产合格的铬化工产品,必须除去其中的钒。采用硫酸铁为除钒试剂,研究了铁盐加入量、反应温度和pH值等因素对除钒效率的影响。结果表明,当铁盐添加量为9(以Fe/V摩尔比计)、反应温度80℃、反应终点pH为6~7时,除钒率可达97%,铬溶液中残留钒浓度小于0.08 g/L,铬损失率小于3.7%,能够满足后续生产重铬酸钠或三氧化二铬产品的要求。     

钒渣钙化焙烧熟料酸浸过程钒溶解规律研究

以某公司钒渣钙化焙烧熟料为原料,开展硫酸酸浸试验,研究了浸出p H值、温度、时间、液固比及搅拌速度对钒浸出率的影响规律。采用SEM、XRD等分析方法,进一步研究了熟料中钒的赋存状态和酸浸过程的溶解规律。结果显示,熟料中钒以钒酸盐的形式存在,主要分布在钒酸钙、氧化铁固溶体、铁板钛矿等物相中。熟料在酸浸过程中含钒物相的溶解顺序为:钒酸钙氧化铁固溶体铁板钛矿。最佳酸浸参数为浸出p H值0.75,温度50℃,时间10 min,液固比10∶1,搅拌速度500 r/min,钒浸出率可达90.21%。     

钛白酸解废渣中钛的浸出工艺研究

采用加碱高温焙烧对硫酸法钛白粉产生的酸解渣进行预处理,再使用硫酸进行浸出。通过正交试验和单因素试验考察了反应时间、液固比、搅拌转速、硫酸浓度和浸出温度对钛浸出率的影响。结果表明,影响钛浸出率大小的因素依次为反应时间、液固比、搅拌转速、硫酸浓度、浸出温度。在反应时间60min、液固比3、搅拌转速700r/min、硫酸浓度11.0mol/L、浸出温度95.0℃、酸解渣粒度-0.147mm的条件下,钛浸出率达到90.35%。