钒渣无焙烧加压酸浸过程研究

针对现有产业化钒渣"焙烧-浸出"提钒工艺冶金废弃物多的现状,采用钒渣"无焙烧-加压酸浸"工艺进行了试验研究,考察了浸出温度、液固比、浸出时间、初酸浓度及搅拌速率对转炉钒渣中钒、钛、铁浸出率的影响,绘制了高温(150℃)条件下V-Fe-H2O系E-p H图,并分析了钒渣矿物中各组分在该条件下与H2SO4反应的可能性、有价金属转入溶液的理论限度和生成物的稳定状态。150℃V-Fe-H2O系高温Ep H图结果表明:150℃时,在H2O及Fe2+的稳定区范围内,钒铁尖晶石(Fe O·V2O3)能够在p H1.5的强酸条件下分解,可溶性钒离子主要以VO2+的形式在体系中充分浸出;通过无焙烧-加压酸浸试验,得到粒度-0.075~+0.055 mm钒渣的最优酸浸工艺参数为:浸出温度130℃、浸出时间90 min、初酸浓度200 g·L-1、液固比10∶1、搅拌速率500 r·min-1。结果表明:在最优工艺条件下,通过无焙烧-酸浸能够使钒渣中的钒浸出率达96.93%,铁浸出率为92.33%,钛浸出率为15.95%,并在渣中富集。     

钒渣钙化焙烧—酸浸提钒试验研究

针对钒渣钙化焙烧-酸浸提钒工艺在工业试验过程中暴露出来的问题,以攀钢钒渣为原料,对影响提钒效果的关键工艺参数进行了研究。主要考察了混合料CaO/V2O5、熟料粒度、熟料金属铁、酸浸浆料终点pH值对钒转浸率的影响,焙烧气氛氧化性对最佳焙烧温度、浸出液P浓度对沉钒效果的影响。研究结果表明,在混合料CaO/V2O50.54~0.70、熟料粒度为-0.096 mm、熟料金属铁≤2%和浆料终点pH≤4.1时可获得较好的钒转浸率;当焙烧进气氧含量为15%(相应尾气氧含量~12.5%)时,最佳焙烧温度为850~870℃,相应的钒转浸率为88.29%~88.66%;酸性浸出液TV 32 g/L左右时,P浓度应控制在0.06 g/L以下。     

N1923萃取钒渣无焙烧浸出液中钒的实验探究

针对传统提钒技术中焙烧段能耗巨大和污染严重等问题,提出了用钛白废酸为浸出剂,无焙烧加压浸出钒渣的新工艺.通过正交设计实验及单因素实验考察 N1923 对此工艺体系中浸出液中钒萃取的状况.正交试验结果表明,常温下,20 %N1923-5 %仲辛醇-75 %磺化煤油体系中,水相初始 pH=1.4,水相有机相体积比（V_A/V_O）=1:3,萃取时间为 2 min 时,钒单级萃取率可达 77.69 %以上,经 4 级逆流萃取,钒总萃取率达 99.9 %,并与杂质元素分离效果明显.      

从废钒催化剂酸浸液中萃取钒

研究了用TOA作萃取剂从废钒催化剂酸浸液中萃取钒,考察了各影响因素对钒萃取率的影响,确定了最佳萃取参数。试验结果表明:用10%TOA+4%癸醇+86%磺化煤油作萃取剂,在水相pH=2.5、有机相与水相体积比(Vo∶Va)=1∶3、萃取时间2.5min、静置时间5min条件下,钒的单级萃取率高达95.2%;用0.6mol/L Na2CO3溶液进行2级反萃取,钒的反萃取率在99%以上;反萃取液可直接沉淀钒,产品V2O5质量达到GB3283—1987冶金99级标准。萃余液可集中处理。该工艺简单,综合效益显著。     

从钒渣钙化焙烧硫酸浸出液中除磷试验研究

研究了用除磷剂X从钒渣钙化焙烧硫酸浸出液中除磷,考察了除磷剂X用量、酸浸液pH、反应温度及反应时间对磷去除率和钒损失率的影响。试验结果表明:在除磷剂X用量为10g、酸浸液pH=2.25、反应温度为60℃、反应时间为25min最佳条件下,钒渣钙化焙烧硫酸浸出液中磷去除率稳定在68%~70%,满足后续沉钒工艺要求,钒损失率为2.2%左右;用除磷剂X去除钒渣钙化焙烧硫酸浸出液中的磷是可行的。     

N235从石煤提钒酸浸液中直接萃取钒

研究了N235从石煤硫酸浸出液中直接萃取钒的工艺参数,考察N235体积分数、萃取时间、萃取温度、相比等对钒萃取率的影响。结果表明,最佳萃取工艺参数为:N235体积分数40%、有机相与水相相比1∶4、25℃萃取6min,钒两级总萃取率为97.82%;以0.8mol/L的碳酸钠溶液为反萃剂、有机相与水相相比3∶1、在25℃反萃6min,钒两级总反萃率大于99%,钒与其他主要杂质元素分离。     

从石煤酸浸液中萃取分离钒钼

采用P204作为萃取剂富集分离石煤酸浸液中的钒和钼,考察了溶液pH值、反萃剂种类、反萃剂浓度、反萃相比对钒钼富集分离的影响.研究结果表明：经过Na2S2O3还原后的溶液,钒的萃取率可以达到84.1%,钼的萃取率可以达到81.1%;采用1.5 mol/L的硫酸溶液反萃负载钒和钼的有机相,钒的反萃率可以达到99%以上,钼不能被反萃;在O/A为（体积比）3∶1的条件下采用60 g/L的碳酸氢铵溶液可以将钼反萃,其反萃率为76.4%.采用不同的反萃剂,可以实现钒和钼的分离.     

织金磷矿酸浸液萃取分离稀土试验研究

研究了用溶剂萃取法从织金磷矿酸浸液中分离稀土,考察了各因素对稀土萃取率和反萃取率的影响,确定了适宜的萃取条件。结果表明:用P204作萃取剂,控制相比为3∶1、P204浓度为1.5 mol/L、初始水相P2O5质量浓度为101.20g/L、在室温下萃取15min,稀土萃取率为89.62%;在相比1∶8、6mol/L盐酸为反萃取剂、室温下反萃取10min条件下,稀土反萃取率为87.86%。     

羟肟类萃取剂高效选择性分离高酸多杂钒页岩酸浸液研究

为积极响应国家“双碳”目标,开发高效选择性钒页岩酸浸液净化分离工艺对页岩提钒行业意义重大。在本研究中,从溶液pH值、杂质离子(铁、铝和镁)浓度和反萃剂3个因素对比了新型羟肟类萃取剂Mextral 984H和有机磷类萃取剂P204的萃取行为。结果表明,Mextral 984H的最佳萃取pH值在0.5～1.5,P204的最佳萃取pH值在1.5～2.4,相比于P204,Mextral 984H与钒形成的钒萃合物结构更稳定,钒氧键键长值更小,分子间隙更大,钒萃合物在酸性环境中更容易稳定存在。Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)和Mg(Ⅱ)对Mextral 984H萃取V(Ⅴ)的影响较小,而在P204中,Fe(Ⅲ)对V(Ⅳ)的萃取影响较大,将Al(Ⅲ)和Mg(Ⅱ)的浓度控制在10 g/L以下,可降低Al(Ⅲ)和Mg(Ⅱ)的共萃率。碳酸钠和草酸对Mextral 984H负载有机相的单级反萃率均超过80%。     

从石煤提钒酸浸液中萃取分离硫酸

采用萃取法从石煤高酸浸出液中优先萃取分离硫酸,考查还原剂用量、萃取剂浓度、萃取温度、萃取时间对硫酸萃取率的影响。结果表明,在还原剂亚硫酸钠用量2g/L、萃取剂三异辛胺浓度40%、萃取温度25℃、萃取时间2min、相比O/A=1/1的条件下,经4级萃取,浸出液中硫酸浓度由110g/L降低至5.25g/L,浸出液pH升高至2.3,可直接用于萃取钒。以60℃热水为反萃剂、O/A=1/3条件下,经5级反萃,99%以上的硫酸可被反萃出来。萃取过程无其它药剂消耗,有机相可循环使用,且回收的硫酸可再利用。     

直接酸浸与焙烧酸浸钒萃取行为的研究

对某石煤矿采用直接酸浸和焙烧酸浸处理,并考察不同浸出过程中氟化物加入的影响。结果表明,该石煤适宜采用含氟化物作用的直接酸浸-萃取工艺,钒浸出率可达92.39%,预处理钒损失率为1.12%,每吨V2O5的CaO耗量为6.38t,钒萃取过程正常且三级萃取率达到98.05%。不同浸出工艺及是否加入氟化物对钒萃取过程有较大的影响:无氟化物加入的直接酸浸使石煤原矿中的有机物引入酸浸液,形成界面膜而导致乳化现象产生;空白焙烧可消除有机物的影响,但由于酸浸溶液中的杂质元素含量显著增加而可能导致乳化现象;氟在溶液中以[AlF5]2-和[SiF6]2-形式存在,可阻止含硅胶体和细微颗粒以及界面膜的生成,有利于萃取正常进行,但当溶液中杂质元素含量过高时,仍可能产生乳化。     

钒渣回转窑一次焙烧—水浸提钒试验研究

本文对钒渣结构及在氧化-钠化焙烧时的相变特点进行了分析,通过试验找出了影响钒转化的规律,提出了工业生产时钒渣在回转窑中焙烧的改进措施及条件,介绍了试验结果并指明一次焙烧-水浸提钒的重要意义。     

湿法炼锌净化钴渣酸浸液萃取除杂试验研究

湿法炼锌净化钴渣选择性浸出锌后浸出渣的酸浸液中杂质含量较高,影响钴的回收。研究了采用P204萃取剂从该酸浸液中去除锌、镉、铁等杂质,考察了酸浸液pH、P204体积分数、萃取时间、相比对萃取除杂效果的影响。结果表明:在酸浸液pH为3.5、P204体积分数为10%、相比(V_o/V_a)为1/1、萃取时间为15 min、4级萃取条件下,锌、镉、铁萃取率均超过97%,钴损失率不足5%,除杂效果较好,萃余液杂质含量低,可进一步回收钴。     

钒渣富氧钙化焙烧试验研究

针对钒渣钙化焙烧温度过高导致物料烧结、回转窑结圈的问题,采用提高焙烧气氛氧含量的方法,强化焙烧动力学条件,降低焙烧温度,并进行了富氧钙化焙烧实验室试验和工业试验研究。研究结果表明:在控制尾气氧含量12%～14%的情况下,焙烧温度从富氧前的920～940℃降低到富氧后的870～885℃,降低了约50℃;工业试验过程中,物料绝大部分为粉料,回转窑运行正常,焙烧获得的钒转浸率为89.58%。采用钒渣富氧钙化焙烧技术,解决了焙烧设备不能正常运行的问题,实现了钒渣不配尾渣直接焙烧。     

钒氮合金除尘灰焙烧钒渣提钒的试验研究

介绍了钒氮合金除尘灰的化学成分比较复杂,除钠之外,还含有较多的钾、硫和碳等元素,文章针对除尘灰含有较高钠钾资源的特点,开发了以除尘灰作为钠盐用于焙烧钒渣提钒的处理工艺。研究结果表明:在除尘灰加入量为钒渣质量20%、770℃温度条件下焙烧2.5 h,钒渣中90.2%的钒可被提取。该技术提供了钒氮合金除尘灰的资源化利用新途径。     

钒渣钙化焙烧试验研究

通过对焙烧温度、焙烧时间及钙钒比的正交试验和单因素试验,掌握了钒渣钙化焙烧最优参数组合。分析了钒渣钙化焙烧过程中钒、铁及碳酸钙的变化情况,同时针对冷却制度对钒渣焙烧效果的影响进行了讨论。试验表明,适合工业生产的控制方案为:焙烧温度890～920℃、焙烧时间1.5～2.5 h,内配钙钒比(CaO/V2O5)0.5～0.7,冷却时间40～60 min、冷却结束温度400～600℃,在此条件下进行焙烧,钒渣的转浸率为87.27%。     

改善钒渣焙烧回转窑温度场的研究

应用高效换热器及特长火焰燃烧器使焙烧钒渣的回转窑温度场得到改善，高温带长度大于２０ｍ，高温带温度控制在７２０－８００℃，满足了钒渣焙烧的工艺要求。     

从含钒石煤酸浸液中溶剂萃取钒的试验研究

研究了从某含钒石煤酸浸液预处理后的溶液中溶剂萃取。用P204-TBP-磺化煤油组成的有机相萃取,用硫酸溶液反萃取,用酸性铵盐沉淀钒。试验考察了有机相组成、水相平衡pH、萃取剂浓度、相比、振荡时间等因素对钒萃取率的影响,确定了萃取工艺条件为:有机相组成为12.5%P204+5%TBP+82.5%磺化煤油,Vo∶Va=2∶1,三级逆流萃取。结果钒萃取率大于99.00%;用硫酸溶液经三级逆流反萃取,钒反萃取率大于97.00%;制备的V2O5产品纯度大于98.00%。