高硫铝土矿微波焙烧脱硫预处理及焙烧矿高压溶出性能

采用微波焙烧方式研究高硫铝土矿的脱硫效果,并对焙烧脱硫后的焙烧矿进行拜耳法溶出,研究了微波焙烧条件对氧化铝溶出率的影响。结果表明,高硫铝土矿微波焙烧脱硫,焙烧温度相较于焙烧时间对脱硫率的影响更为显著,焙烧温度由100 ℃升高到600 ℃,脱硫率可平均提高约30%,而焙烧时间由2 min延长至20 min,脱硫率仅平均提高12%。在600 ℃焙烧20 min,可将铝土矿全硫含量由3.875%脱除至0.223 5%,脱硫率达到95.11%。同时,微波焙烧温度对氧化铝的溶出率影响也较显著,随着微波焙烧温度升高,氧化铝的相对溶出率有先提高后下降的趋势,微波焙烧温度为400 ℃时,焙烧矿的氧化铝相对溶出率达到最大,为94.77%;当焙烧温度高于400 ℃时,焙烧矿会出现大量刚玉（Al₂O₃）相,是导致氧化铝相对溶出率下降的主要因素。      

中低品位高硫铝土矿焙烧脱硅研究

采用"闪速焙烧—碱溶"工艺对某中低品位铝土矿脱硅,考察了焙烧温度、脱硅液固比、碱浓度、脱硅温度、脱硅时间对SiO2脱除率和Al2O3损失率的影响。结果表明,最佳单因素条件为:焙烧温度1 000℃、脱硅液固比L/S=10∶1、碱浓度NK=110g/L、脱硅温度95℃、脱硅时间20min,最佳条件下SiO2脱除率在46%以上,Al2O3损失率低于3%,A/S由焙烧矿的4.3提高到铝精矿的8.4。该方法可应用于拜耳溶出生产。     

低品位高硫铝土矿低温焙烧脱硫研究

为解决低品位高硫铝土矿工业应用中硫含量过高及溶出问题,采用低温焙烧技术路线,考察焙烧温度、焙烧时间及矿石粒径对焙烧脱硫的影响。结果表明,最佳焙烧脱硫条件为:焙烧温度650℃、焙烧时间180s、矿石粒径48μm。在该条件下铝土矿硫脱除率达到75.83%,焙砂中硫含量为0.29%。相同条件下焙烧矿氧化铝相对溶出率为97.63%,较原矿提高了7.32个百分点。铝土矿中硫主要以黄铁矿形式存在,在焙烧过程黄铁矿优先于一水铝石与高岭石反应。     

预氧化对岩矿型钛铁矿还原行为的作用机理研究

以攀枝花钛铁矿为试验对象,详细研究了预氧化对岩矿型钛铁矿还原行为的作用机理。结果表明,未处理的岩矿型钛铁矿的还原速率较慢,而预氧化能够有效提高还原速率。这是因为在预氧化矿还原前期会发生Fe~(3+)→Fe~(2+)(FeTiO_3)的快速转变反应。该反应会生成大量孔洞,破坏了钛铁矿的致密结构,有利于后续还原反应的进行。预氧化焙烧温度越高,焙烧时间越长,钛铁矿的还原速率越快。此外,预氧化还会使后续还原产生的金属Fe晶粒变小,分布变弥散。     

辉钼矿悬浮态焙烧试验研究

采用"两段式"焙烧新工艺,即利用悬浮态焙烧技术在预反应器中脱除辉钼矿精矿中的大部分硫,然后在回转窑内脱除残余硫,在试验室模拟悬浮态装置中考察焙烧温度、焙烧时间等参数对脱硫效果的影响以及钼精矿的预反应过程。结果表明,相对于焙烧时间而言,焙烧温度对残硫量的影响相对较小;在脱硫率≤80%时,绝大部分氧化钼以MoO2形式存在,不会产生MoO3大量升华损失的情况;在焙烧温度700⁷80℃、物料停留时间1780℃、物料停留时间1³s时,悬浮态焙烧技术可以实现50%以上的表观脱硫率;相对于堆积态焙烧,脱硫效率大大提高。     

石煤钒矿回转窑焙烧工艺提钒扩试研究

对湖南某石煤钒矿,按回转窑空白焙烧-常温低酸浸钒进行了220 kg/次扩试研究工作。得出当回转窑原料填充率11%、焙烧温度880~920℃、入炉焙烧时间3.5 h,钒的氧化状态达到最佳。焙烧矿在常温下,按液固比2∶1,硫酸加入量1.83%(焙烧矿质量),搅拌浸出1 h的条件,钒浸出率可稳达87%以上。浸出液加入纯碱和双氧水除铁、铝等杂质,脱除率达96%~98%。净化液用717树脂离子交换吸附钒,吸附和解吸效率均有99%以上。净化液中铁等干扰杂质吸附率较低,有10%~30%。     

钙化焙烧-微波酸浸对钢渣中钒铁浸出的影响

为研究含钒钢渣钙化焙烧参数对提钒效率的影响，以来自河北承德的含钒钢渣为原料、CaO为焙烧添加剂，利用微波设备加热酸浸，考察了焙烧温度、时间及配钙比对V、Fe元素浸出的影响规律，并揭示了其作用机制。热力学计算表明，在700～1 100℃范围内，尖晶石相已经氧化分解。试验结果表明，在不同的焙烧温度下，V元素的浸出率从36.96%提高到40.56%;当延长焙烧时间至5 h后，浸出率反而下降，这是因为随着长时间的氧化焙烧，生成了难溶解的硅酸盐相；当焙烧温度为1 000℃、时间为3 h、配钙比为8%时，V元素的浸出率最高可达50.06%,同条件下Fe元素的溶出率为19.89%。试验不仅有效回收了钒资源，而且抑制了杂质元素的溶出。     

微波碳热还原攀枝花低品位钛精矿

对攀枝花低品位钛精矿进行了微波还原试验研究。研究了预氧化、配碳量、添加剂等条件对还原钛铁矿中铁金属化率的影响。试验结果表明:在预氧化温度800℃、硼砂配比3%、焦粉配比10%、微波还原温度1000~1100℃条件下,还原60 min,还原产物铁的金属化率超过90%。分析微波强化钛铁矿还原的机理在于:微波热应力在球团内部产生大量孔隙和裂纹促进了还原气氛的扩散,快速还原产生的大量铁晶核加速了还原反应。     

氯化挥发法从含有价金属硫铁矿精矿中回收金银

对某硫铁矿精矿进行有价金属回收的实验室小型试验及扩大连续试验。在氧化焙烧—润磨造球—氯化挥发的原则流程下,确定了实验室最佳试验条件:氧化脱硫焙烧温度700℃、焙烧时间1.0h、无水氯化钙添加比例7.0%、焙砂再磨细度-0.038mm占70%、氯化焙烧温度1 100℃、焙烧时间1.0h,在该条件下,氧化焙砂的砷脱除率为82.39%,硫脱除率为99.99%,金、银、铜的挥发率分别为96.37%、85.97%和70.61%,球团中铁的品位为61.03%。连续扩大试验结果表明,物料中金、银、铜的挥发率分别达到96.72%、90.91%和52.48%。     

钛铁矿盐酸加压浸出制备人造金红石试验研究

对典型钛铁矿的化学成分、物相组成和表面结构进行表征,X射线衍射(XRD)分析其结果表明,钛铁矿中主要的物相成分为FeTiO_3。根据钛铁矿的成分特点,采用还原焙烧-盐酸加压浸出法对钛铁矿进行浸出制备人造金红石,研究了预焙烧处理对于铁元素价态及浸出效果的影响。结果表明,弱氧化焙烧和还原焙烧均能够改善钛铁矿的理化性能,强化其浸出效果。最佳的预处理方式为还原焙烧,还原剂用量为8%,焙烧温度900℃,焙烧时间60 min。对于还原焙烧后的钛铁矿进行盐酸加压浸出研究,考察了浸出温度、浸出时间、盐酸浓度、液固比等因素对浸出效果的影响。盐酸加压浸出的最优条件为:浸出温度140℃,浸出时间4 h,盐酸浓度20%,液固比9∶1。此条件下得到的浸出渣煅烧所得金红石TiO_2含量可达93.45%。该工艺流程比较简单,能够有效地实现钛铁矿中杂质的分离,获得高品位的人造金红石产品。     

钛精矿碳热还原制备焊条药皮试验

对钛精矿碳热还原制备焊条药皮进行研究,在氧化焙烧温度850～900℃、复合添加剂配量3%～5%、还原焙烧温度1 100～1 500℃、焙烧时间240-270min条件下获得焊条药皮原料--还原钛铁矿,其TiO2大于52%、FeO小于5%,C、S、P等有害元素含最小于0.03%.采用XRD,SEM,EDS及TGA等表征方...     

焙烧制度对稀土精矿中铁、铝等杂质浸出行为的影响

以来自赣南某稀土冶炼企业的离子型稀土精矿为原料,应用电感耦合等离子体发射光谱仪、X射线衍射分析技术等手段,考察了焙烧温度、焙烧气氛对稀土精矿中铁、铝等杂质元素浸出的影响规律,并揭示了其作用机制。结果表明:氧化焙烧能降低铁、铝等杂质元素的浸出,特别是当焙烧温度超过1 300 ℃后,铁、铝浸出率不足5%,而还原焙烧不利于铁、铝等杂质固化,这是由于在氧化焙烧条件下,稀土精矿中铁、铝、硅等元素由易溶解的非晶物相转化为难溶的结晶物相,使得铁、铝等杂质多以含铝多元硅酸盐的形式被固化,从而抑制了铁、铝的浸出。无论是氧化焙烧,还是还原焙烧,在实验所考察范围内,焙烧温度对稀土浸出率影响不大。      

二次铝灰的焙烧特性和有害元素脱除研究

采用无添加剂的氧化焙烧工艺处理以氮化铝和镁铝尖晶石为主要物相的二次铝灰,在不同焙烧温度、焙烧时间和富氧条件下,探究了氮化铝的氧化特性和有害元素F、Cl、K、Na的脱除情况。结果表明:在60 mL/min的充氧量气氛下1 100℃焙烧2 h,氮化铝可完全转化成氧化铝,此时氟、氯的脱除率分别为84%和99%,符合国家危废处理要求。经过焙烧预处理的二次铝灰可用于生产耐火材料,实现固废资源化综合利用的目的。     

钛铁矿氧化过程中的离子竞争扩散机制

在600～750℃的温度范围、空气气氛下焙烧攀枝花钛铁矿,通过观察分析钛铁矿氧化后的微观形貌、物相组成以及氧化动力学,对钛铁矿的氧化机理进行了详细地研究。试验结果表明钛铁矿的氧化机制是一种Fe、O离子相互竞争扩散的反应机制。在反应初期,钛铁矿的氧化是通过Fe离子的向外扩散完成,氧化产物是Fe2O3和Fe2Ti3O9,其中Fe2O3会在颗粒表面富集;当反应进行到一定程度后(表面Fe2O3层厚度达到1～2μm),O离子的向内扩散在反应中占主导,颗粒内部逐渐形成Fe2O3和TiO2。由于从Fe离子扩散转变到O离子扩散均发生在表面氧化铁层厚度达到1～2μm时,这一转变时间与温度和钛铁矿颗粒粒径无关,所以Fe离子扩散在整个氧化过程中所占的比重会随着钛铁矿颗粒粒径的减小而增大,而O离子扩散则相反。     

低品位镍钼矿加钙焙烧及直接热还原热力学研究

通过热力学分析计算,给出了镍钼矿直接热还原的ΔGΘ-T图,用于直观分析不同温度下镍钼矿中矿物的还原过程,并在此基础上进行低品位镍钼矿加钙焙烧及硅铁直接热还原实验。研究表明:镍钼矿原有工艺的焙烧温度为580~620℃,反应速率低,焙烧时间长,升温会增加钼的挥发,加钙氧化焙烧可以将焙烧温度提高到700℃,提高了反应速率,并且可以将钼固定在矿物中,生成稳定的钼酸钙,减少氧化钼的挥发,起到良好的固钼作用。对镍钼矿氧化焙烧、硅铁直接还原过程进行分析,绘制镍钼矿中硅铁还原在不同温度下各反应的热力学状态图。分析研究表明,低温下的固-固反应中,硅铁均可还原氧化钼,但铁对氧化钼的还原能力较弱,Fe不能还原Ca Mo O4;液-固反应中,硅可还原氧化钼、钼酸钙,但铁没有还原能力;在铁浴反应阶段及钢渣界面的反应,起还原作用的主要是硅。实验室中加钙焙烧-硅铁直接热还原工艺制备镍钼铁合金,镍、钼的收得率均在85%以上,焙烧过程中硫被Ca O固定在熔渣中,有利于环保。     

钛铁矿氧化过程中的离子竞争扩散机制

在600～750℃的温度范围、空气气氛下焙烧攀枝花钛铁矿,通过观察分析钛铁矿氧化后的微观形貌、物相组成以及氧化动力学,对钛铁矿的氧化机理进行了详细地研究.试验结果表明钛铁矿的氧化机制是一种Fe、O离子相互竞争扩散的反应机制.在反应初期,钛铁矿的氧化是通过Fe离子的向外扩散完成,氧化产物是Fe2O3和Fe2Ti3O9,其中Fe2O3会在颗粒表面富集;当反应进行到一定程度后(表面Fe2O3层厚度达到1～2 μm),O离子的向内扩散在反应中占主导,颗粒内部逐渐形成Fe2O3和TiO2.由于从Fe离子扩散转变到O离子扩散均发生在表面氧化铁层厚度达到1 ～2 μm时,这一转变时间与温度和钛铁矿颗粒粒径无关,所以Fe离子扩散在整个氧化过程中所占的比重会随着钛铁矿颗粒粒径的减小而增大,而O离子扩散则相反.     

低品位金钼混合精矿提取金钼新工艺

采用氧化焙烧脱硫、除碳—碳酸钠溶液浸出钼—浸钼渣氰化提金新工艺处理某金钼混合精矿。结果表明,在下述最佳试验条件下:粗精矿于600℃氧化焙烧1.5h、钼焙砂加入矿重40%的碳酸钠后按液固比3~4在80~90℃浸出1.0~1.5h,钼浸出率为91%,浸钼渣金的氰化浸出率大于95%。     

铁矾渣热分解行为及焙烧脱硫机理研究

采用TG-DSC和高温原位XRD分析方法对铁矾渣热分解过程进行研究,并通过电阻炉对铁矾渣进行焙烧脱硫预处理。结果表明,铁矾渣热分解过程主要存在两个分解反应,分别是NaFe_3(SO_4)_2(OH)_6和Fe_2(SO_4)_3的分解,800℃后的焙烧产物主要是ZnO·Fe_2O_3和Fe_2O_3;采用Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法计算出铁矾渣在350~450℃和630~800℃范围内两个分解反应的表观活化能分别为150、170kJ/mol,两个反应均受界面化学反应控制,反应的机理函数G(α)分别为1-(1-α)~(1/3)和1-(1-α)~(1/2)。焙烧脱硫结果表明,在中性气氛、温度1 300℃、焙烧时间20min、气体流量0.4m~3/h的条件下,铁矾渣脱硫率为98.57%,焙烧脱硫后,铁矾渣中的黄钠铁矾转化为ZnO·Fe_2O_3和Fe_2O_3,重金属离子得到固化,有害元素得到有效脱除。     

微细粒级钛铁矿氧化球团制备试验研究

近年来,攀西地区产生较多微细粒级钛铁矿无法充分利用,需制备氧化球团。以钛铁矿为原料,聚乙烯醇为粘结剂,采用单因素试验和正交试验研究焙烧温度、焙烧时间、空气流量、升温速率对氧化焙烧球团抗压强度的影响。结果表明:适宜的焙烧温度范围应选择为1 200～1 250℃,焙烧时间为15～20 min,空气流量为5～10 L/min,升温速率为6～8℃/min;影响因素从主到次顺序:焙烧温度(A)焙烧时间(B)空气流量(D)升温速率(C);综合考虑适宜的氧化焙烧工艺,焙烧温度为1 250℃,焙烧时间为15 min,空气流量为5 L/min,升温速率为6℃/min,此条件下球团抗压强度为482.9 N/P。     

高镍铜阳极泥中硒、碲、铜的顺序脱除

针对高含镍铜阳极泥,采用直接添加氢氧化钠焙烧-碱浸-酸浸流程进行Se、Te、Cu的脱除试验研究,并对过程的反应机理进行了分析。研究发现,加碱氧化焙烧过程中硒化物和碲化物中的Cu变成Cu O和Cu3Te O6;Se、Te分别转变成在碱性溶液中易溶的Na2Se O3和不溶的Ag2Te O3、Cu3Te O6,为Se、Te、Cu的选择性脱除奠定了基础。试验结果表明,最佳焙烧-碱浸的条件为:Na OH剂量为阳极泥的10%,焙烧时间1.5h,焙烧温度500℃。碱浸时间1.0h、Na OH浓度20g/L、碱浸温度80℃、液固比5∶1。在此条件下Se的浸出率为95.50%,碱浸渣中Se的含量从3.93%下降到0.23%。碱浸渣酸浸除铜碲的最佳条件为:H2SO4浓度为90g/L、酸浸温度70℃、酸浸时间1.0h、液固比20∶1;在此条件下,Cu、Te的脱除率分别为96.18%、98.48%。