用3-苯基-4-苯甲酰-5-异噁唑酮在二异丁酮中溶剂萃取分离电感耦合等离子体发射光谱法测定磷灰石矿物中的铀

本文用溶剂萃取电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定磷灰石矿物中的铀。使用3-苯基-4-苯甲酰基-5-异噁唑酮(HPBI)高酸度萃取剂(pK_A=1.23)和二异丁酮(DIBK)能使铀从很低pH范围内萃取出来,并与干扰元素分离,而且避免了磷酸钙的沉淀,磷灰石矿物用浓硝酸处理。在除去少量不溶性残渣之后,用0.06mol HPBL将铀萃入DIBK(pH0.3),以分离干扰元素。用ICP-AES测定铀,并直接注入DIBK相。选定波长367.01nm,得到最高的强度比,即在DIBK相中铀的发射强度对背景的比,和最好的检测限(0.02mg/L)。测得在磷灰石中铀的含量是(1.06±0.12)×10~(-2)%。     

金属铀中铜的极谱测定

本工作用磷酸三丁酯-二甲苯在6N硝酸介质中预先萃取分离铀,应用1.0M水杨酸钠-0.5M氢氧化钠作支持电解质,用极谱法测定了金属铀中的微量铜。测定范围为3.0×10~(-2)—3.0×10~(-4)%,精密度小于±10%,一人完成五个试样分析需8小时。     

用二阶导数分光光度法同时测定铀和钍

木文研究了以4-(2′—噻唑偶氮)二羟基苯乙酮肟作试剂,用二阶导数分光光度法同时测定铀和钍,该法可测定0×10~(-6)—10.0×10~(-6)的铀和钍,相对误差<4％。普通阴离子和阳离子即使大量存在也不干扰测定。然而,过渡金属离子即Cu、Nu、Pd和Pt容限<100×10~(-6)。     

用孔雀绿萃取分光光度法测定铀

本文提出了一个用氯苯萃取铀-苯甲酸盐-孔雀绿络合物测定铀的灵敏的分光光度法。其最大吸光度在635毫微米处,克分子吸光系数为8.3×10~4升·克分子~(-1)厘米~(-1)。从欠酸的硝酸铝溶液中,用甲基异丁基酮萃取铀,使之与干扰离子分离。分取萃取液,用氯苯稀释,并与含有孔雀绿(MG)的苯甲酸盐缓冲溶液一起震荡。本法已应用于合成浸出液中铀的测定,萃合物的组成可能是[UO_2(C_6H_5COO)_3~-][MG~+]。     

ICP—AES法测定陶瓷UO_2芯块粉末标准物质中Al、Ba、Co、Ta、Ti和V

本法采用237—季铵萃取树脂,利用萃取色谱分离技术,将陶瓷UO_2芯块粉末中铀与待测杂质元素在6.5mol/L HNO_3介质中定量分离后,用975型ICP直读光谱仪同时测定流出液中Al、Ba、Co、Ta、Ti和V,取样300mg时,测定下限为0.016×10~(-6)-0.25×10~(-6),RSD<7.5％。分析结果均落在标准值的置信区间内。     

铀化合物中微量钽的萃取色层分离—ICP／AES测定

以CL-TBP萃取色层分离-水平式ICP/AES测定铀化合物中微量Ta。方法是先将铀化合物转化成硝酸铀酰,再以含0.2mol·l ?HF的3mol·l~(-1)HNO_3溶液溶解微量Ta,然后进行分离和测定。取样0.3g,测定下限为0.5×10~(-6);当Ta含量为1.7×10~(-6)-5.0×10~(-6)时,方法的加入回收率在88%106%范围内;相对标准偏差≤10%。     

甲基膦酸二甲庚酯(P_(350))色层分离-α谱测量~(234)U/~(238)U和~(230)Th/~(232)Th的活度比

一、引言 放射性铀、钍同位素在环保领域、水文地质中判断找矿远景,考古中测定古生物的年代得到广泛应用。 对铀、钍与其他干扰元素分离以及铀、钍互相分离,一般方法较复杂,需对铀、钍进行多次纯化。本文采用大孔型树脂X-5(聚二乙烯苯)为支持体,用水溶性小、对铀、钍分离效果好的P_(350)为萃取色层的固定相。将分离后的铀、钍分别电沉积制备成无载体的α面源,用α谱仪测定~(234)U/~(238)U,~(230)Th/~(232)Th的同位素活度比值。 本分离体系对高铀低钍、高钍低铀以及铁含量高的样品,均能得到满意的结果。本方法测定下限水样为1—2μg/1,固体样为5μg/g。10μg以上的铀、钍测定误差为±5％。     

用一次导数法提高在钍存在下光度法测定铀的选择性

找到了在钍存在下用一次导数法提高测定铀(Ⅵ)选择性的光度反应条件:6 mol/L HNO_3,(4.2—6.3)×10~(-2)MF~-。制定了存在10倍钍,50倍稀土元素,200倍锆和钙条件下测定铀(Ⅵ)的方法。     

同位素稀释质谱法测定高放废液中的铀

用双同位素稀释质谱法测定高放废液中的微量铀,采用TBP/Kel-F粉反相分配色层法分离铀,双稀释剂分别为浓缩~(235)U及~(238)U,铀同位素丰度比的质谱测定相对标准误差优于0.1%,化学处理及质谱测定全流程铀的空白值为3×10~(-9)g,方法检测限对于铀为1×10~(-9)g,高放废液中微量铀测定结果不确定度为±2%。     

土耳其西南部燃煤电厂的煤及其飞灰中的放射性测量

采用γ射线谱仪测量技术对产生于土耳其西南部的煤和飞灰样中的铀、钍和钾进行了测量,曾报道这个地区在1993年2月发生过一次紧急事故(在大气中设定的报警点水平以上)。据实验结果估算,由于煤燃烧引发的飞灰中的天然放射性核素的外辐射剂量导致的污染就高达0.5μSv·h~(-1)。在Yataan和Milas(Mugla)的CPP电厂燃烧的褐煤中,其铀、钍和钾的含量分别为4×10~(-6)～25×10~(-6),3×10~(-6)～6×10~(-6),218×10~(-6)～     

用N-P-甲氧基苯基-2-呋喃基丙烯氧肟酸萃取分离和用4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚分光光度法分析环境样品中钍(Ⅳ)

钍从某些通常与环境样品有联系的阳离子和阴离子中被分离是用液-液萃取法。在pH3.6—5.5用N-P甲氧基苯基-2-呋喃基丙烯氧肟酸(MFHA)萃取入氯仿,而后反萃取,进入含有1.8—2.2mol/LHCl水溶液中,在500nm(ε=3.9×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1))用4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)测定。方法成功的用于煤灰分、独居石、铀-钍矿、动物组织细胞,植物细胞组织和天然水的分析。MFHA和PAR是从13种氧肟酸和9种吡啶偶氮挑选出来的,作为试剂组合,提供了最大的选择性和灵敏度。     

萃取和分光光度法测定矿石中的铀

为了测定矿石中痕量铀,提出了一个萃取分光光度测定方法。此法是用三辛基氧膦甲苯溶液萃取铀,并在有机相中不经反萃取藉助NN-二甲基甲酰胺用乙二醛双(2-羟基缩苯胺)(GBH)或1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)显色。用GBH作显色剂时最大吸光度出现在波长600nm处,克分子吸光系数为1.48(±0.01)×10~4 1mol~~(-1)cm~(-1),用PAN作显色剂时,最大吸光度出现在波长555nm处,克分子吸光系数为2.61(±0.02)×10~41mol~(-1)cm~(-1)。用GBH作显色剂,波长选在600 nm,铀(Ⅵ)含量在0.6—10.5μgml~(-1)(对应的样品中铀量为20—350μg)范围内符合比尔定律。用PAN作显色剂,波长选在555nm,在铀(Ⅵ)含量0.3—6.0μgml~(-1)(对应的样品中铀量为10—200μg)范围内符合比尔定律。     

激光-液体荧光法直接测定锆-铌合金中微量铀

建立了一个不经分离基体直接测定锆-铌合金中微量铀的激光-液体荧光法。在掩蔽剂柠檬酸钠存在下,以焦磷酸钠作为铀的荧光增强剂,用氮分子激光激发铀络合物的荧光,检测限可达2×10~(-3)ppm,当铀含量为0.010 ppm时,测定精度±4%。     

用硅胶柱从大量钍中色层分离铀

找到了用硅胶柱从大量钍中色层分离铀的条件,其介质为三乙四胺六乙酸(TTHA),二乙三胺五乙酸(DTPA)和氨三乙酸(NTA)。在最佳条件下,即在pH5—6和I=1的TTHA介质中,能从过量8×10~4倍的钍中有效地分离铀。     

偶氮氯膦-mA分光光度法直接测定有机相中微量钍

本文研究了钍萃取工艺过程中微量钍的测定方法。在0.5 N HNO_3介质中,用乙二醇丁醚作互溶剂,该均相溶液用偶氮氯膦-mA作钍的显色剂,进行分光光度法直接测定有机相中微量钍。波长670 nm处呈现最大吸收。摩尔消光系数达1.0×10~5,0-12μgTh/10ml符合比耳定律。该体系中仅可允许适量铀存在,随铀量增加误差增大。     

1,9-双(1''''-苯基-3''''-甲基-5''''-氧代吡唑-4''''-基)壬二酮-[1,9]与TOPO协同萃取钍(Ⅳ)机理的研究

一、前言 1,9-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)壬二酮-[1,9] (简称H_2A)为新近合成的一种双-β二酮螯合剂,它较HPMBP类试剂多一倍螯合功能团,不但能与钍(Ⅳ)形成较稳定的可萃络合物,而且还能与某些中性萃取剂产生协萃作用。本文以氯仿为溶剂研究了它对钍(Ⅳ)的单独萃取及它与三辛基氧膦(TOPO)协同萃取钍的作用,测得了萃合物的组成为ThA_2·TOPO。求得单独萃取和协同萃取反应的平衡常数分别为β_(20)=1.03×10~8和β_(21)=1.18×10~9。     

用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍

本文推荐一种用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍的方法。溶样后,用Fe(OH)_3沉淀法预富集铀和钍,再用UTEVA树脂分离,使分离的铀和钍电沉积在不锈钢圆盘上,再用α能谱法测定。用晶质铀矿、珊瑚和花岗岩标准物质评价该法。测得的铀和钍含量及~(234)U/~(238)U和~(230)Th/~(234)U活性比值与标准值十分一致。发现钚的存在会干扰分离,但利用氨基磺酸亚铁还原就可解决此问题。该法的化学回收率与阴离子交换法相近,但萃取色谱法能用较少试剂进行较快分离。     

血液中铀的测定与探讨

本工作采用裂变径迹技术测定人体血液中的微量铀,血样品直接从健康者、从事铀研究的工作者和白血病患者的手指中取样(20μl),试图确定人体血液中微量铀的统计分布。实验测得健康者血液中微量铀的平均值为(3.06±0.10)×10~(-10)g/ml;从事铀工作者血液中微量铀的平均值为(4.53×0.12)×10~(-10)/ml;而白血病患者血液中微量铀的平均值为(7.74±0.15)×10~(-10)g/ml,是健康者2.5倍。所提供的方法灵敏度高、采血量少,对铀矿工作者职业保护有实用意义,并为寻找理想的解毒和促排药物提供可靠的依据。     

测定水中微量铀的高灵敏显色体系的研究

本文介绍了一种用于测定水中微量铀的高灵敏显色体系。水样中加入菸酸、乙基紫和硫酸后,用混合溶剂环己烷+甲基异丁基甲酮(MIBK)(1:1)萃取,分光光度法测定。该方法的表观摩尔吸光系数为1.62×10~(-6)L·mol~(-1)·cm~(-1),回收率为97.8—106.0％,探测下限为2×10~(-9)g/mL,避免了使用有害的溶剂苯;Ca~(2+)、W~(6+)、Cu~(2+)和Hg~(2+)等离子对铀的测定干扰较严重。     

生物样品中铀、钍、镭和铅-210的联合分析方法

本文研究了用镍片从盐酸介质中定量沉积~(210)Bi 后,将介质转化为硝酸,以硼酸掩蔽氟用TOPO 萃取分离测定铀、钍和镭的联合分折方法;讨论了分离测定的最佳条件和干扰离子的影响。本方法对铀和钍的回收率大于90%,对镭和铅-210大于80%。