果酒有机酸钙晶体研究

葡萄酒中有机酸主要是酒石酸、苹果酸，柠檬酸含量极少[1]。而在杨梅、柑橘、菠萝、猕猴桃等果酒中柠檬酸含量极高[2]。因此，果酒在降酸时需要选择合适的降酸方法及降酸剂。酒石酸主要应用物理或化学降酸；苹果酸主要通过MLF；柠檬酸只能用化学或生物降酸，而生物降酸报道却很少，且对酒有不良影响[3]，所以柠檬酸主要是用化学方法降酸。杨梅利口酒是以新鲜的杨梅为原料加工而成的甜型酒，其酸度较高，主要是柠檬酸，还有少量酒石酸、苹果酸等。用碳酸钙作降酸剂，装瓶后1个月酒中有沉淀出现。为了弄清沉淀的原因，我们对酒石酸、苹果酸…     

葡萄酒酿造过程中有机酸变化规律研究

采用离子色谱法分析了葡萄酒中9种有机酸含量。通过对赤霞珠葡萄酒发酵过程中主要有机酸变化分析,研究其从葡萄汁到原酒的酿造过程中有机酸含量变化规律和量变的幅度。结果表明,葡萄酒中有机酸主要有酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸和琥珀酸,葡萄汁经发酵产生了乳酸、乙酸和琥珀酸。酿造过程中酒石酸、苹果酸、抗坏血酸和柠檬酸含量一直呈下降趋势;草酸和琥珀酸含量先增高后减少,乳酸含量一直呈上升趋势。乙酸是葡萄酒酒精发酵的主要副产物,含量为0.2～0.3 g/L。     

梨汁中外源性有机酸掺伪检测

柠檬酸和L-苹果酸是梨汁中2种主要有机酸。研究了利用高效液相色谱法分离测定梨汁中柠檬酸、L-苹果酸和D-苹果酸的条件,同时对来源于不同产地和品种梨汁中的柠檬酸和L-苹果酸的含量进行了测定。研究结果表明,不同品种梨汁中柠檬酸与L-苹果酸的含量和比例差别较大,同品种梨汁中这两种有机酸的比例差别不大。但是,在所有梨汁中柠檬酸的含量均小于苹果酸的含量,即,柠檬酸和L-苹果酸含量之比小于100%。因此,当梨汁中这两种有机酸的比例出现剧烈变化时,即可判定添加了外源有机酸。该方法解决了外源有机酸难以鉴别检测的难题,为生产企业及监管部门开展梨汁的掺伪鉴别提供了依据。     

混菌发酵、酒泥陈酿结合β-葡聚糖酶对赤霞珠干红葡萄酒有机酸含量的影响

新疆产区的葡萄酒因地理位置的优势而风味独特,但是糖高酸低的问题会影响葡萄酒口感结构的平衡,通过混菌发酵与酒泥陈酿结合的方式提高葡萄酒品质的同时可实现对酿酒“废弃物”的合理利用,因此采用高效液相色谱法对混菌发酵后不同酵母酒泥陈酿及加入β-葡聚糖酶处理的赤霞珠干红葡萄酒中7种有机酸含量进行检测分析。结果显示：混菌发酵可提升葡萄酒中酒石酸、丙酮酸、乳酸、乙酸、柠檬酸的含量,而降低琥珀酸的含量;经酿酒酵母酒泥陈酿后,酒石酸、丙酮酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸含量增加;混菌酒泥陈酿后,酒石酸、乳酸、琥珀酸上升,丙酮酸、乙酸、柠檬酸下降,混菌发酵总酸含量可增加5.37%～13.02%,酒泥陈酿总酸含量可增加6.62%～12.53%,添加β-葡聚糖酶使葡萄酒有机酸含量增加3.84%～12.63%,综上,酒泥陈酿可以为葡萄酒带来更多的有机酸含量,可为改善新疆地区葡萄酒糖高酸低的问题提供一定的理论基础和技术参考。     

不同品种梨汁中有机酸含量的测定及其相关性的研究

利用反相高效液相色谱法测定了不同品种梨汁中的有机酸含量,并应用SAS统计软件对各有机酸含量之间的相关性进行了分析.结果表明,梨汁中的主要有机酸有苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、莽草酸、酒石酸、奎宁酸、乳酸和富马酸,其中苹果酸含量最高(为1.14～3.09 g/L);不同品种梨汁中各有机酸含量差别较大,其中琥珀酸与乳酸和富马酸,莽草酸与柠檬酸和奎宁酸的含量之间表现出极显著正相关.     

高效液相色谱法测定黄酒中有机酸

采用高效液相色谱法,对绍兴黄酒中的7种有机酸(草酸、酒石酸、L-苹果酸、乳酸、醋酸、柠檬酸、琥珀酸)的含量进行了测定,并与国标法的测定结果进行对比.结果显示:不同品种的黄酒,有机酸的种类和含量都有区别,绍兴酒中乳酸含量最高.与国标法相比,色谱法的测定结果偏高,这与黄酒的复杂成分有关.     

基于高效液相色谱法分析梨酒发酵前后有机酸变化

砀山梨、库尔勒香梨和库尔勒香梨芽变梨去皮榨汁后接入酵母发酵酿制,采用高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法对其发酵前后有机酸成分及含量进行分析。优化后色谱条件：色谱柱为CNWC18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;紫外检测波长为210 nm;流动相为0.01 mol/L 磷酸氢二铵（pH2.45）;流速为1.0 mL/min。与梨果汁相比,梨酒中有机酸总量增加,库尔勒香梨芽变梨酒中最高,为10.543 mg/mL。3 种梨酒中酒石酸、莽草酸、柠檬酸、琥珀酸和乳酸含量增加,草酸含量降低;砀山梨酒中苹果酸含量下降,库尔勒香梨和库尔勒香梨芽变梨酒中含量增加。3 种梨酒中,酒石酸含量由高到低为库尔勒香梨芽变梨酒＞库尔勒香梨酒＞砀山梨酒,库尔勒香梨芽变梨酒中乳酸含量为1.568 mg/mL,砀山梨酒乳酸含量为1.183 mg/mL,库尔勒香梨酒乳酸含量为0.861 mg/mL。砀山梨酒的琥珀酸含量为1.996 mg/mL,其含量高于库尔勒香梨和库尔勒香梨芽变梨酒。库尔勒香梨酒中柠檬酸含量（0.544 mg/mL）显著高于其他2 种梨酒。不同发酵温度下梨酒中各有机酸含量差异明显,15 ℃下发酵的砀山梨和库尔勒香梨酒中有机酸总含量略低于25 ℃,在15 ℃发酵温度下,库尔勒香梨酒中苹果酸和库尔勒香梨芽变梨酒琥珀酸含量高于25 ℃。发酵后梨酒中酒石酸、乳酸和琥珀酸为主要有机酸,且3 种梨酒中有机酸含量存在较大差异。     

泡菜(白菜)腌制过程中有机酸对亚硝酸盐含量的影响!

以白菜为原料自然腌制泡菜,采用HPLC法和分光光度法,测定腌制过程中有机酸的种类及含量、亚硝酸盐的含量,并进行有机酸对亚硝酸盐降解实验,研究了泡菜中有机酸及其对亚硝酸盐含量的影响。结果表明,泡菜中含有酒石酸、乳酸、草酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸和丙酸,其中酒石酸和乳酸含量较高;泡菜腌制过程中草酸、琥珀酸含量均呈先上升后下降的趋势;柠檬酸、酒石酸、丙酸、乳酸的含量随腌制时间的延长逐渐降低。不同有机酸降解亚硝酸盐能力的大小顺序为:草酸,苹果酸,酒石酸,柠檬酸,琥珀酸,丙酸,乳酸。酒石酸和乳酸可能是影响泡菜自然腌制过程中亚硝酸盐含量的主要有机酸。     

南北方葡萄酒中有机酸的研究

建立高效液相色谱法快速测定葡萄酒中有机酸的含量,对不同工艺生产的南方葡萄酒和北方葡萄酒中的有机酸进行分析研究.结果表明:南、北方葡萄酒中酒石酸和乳酸含量较高,苹果酸、柠檬酸、琥珀酸的含量少,其中南方葡萄酒中的酒石酸含量较北方葡萄酒高,乳酸含量则较北方葡萄酒低,个别品牌北方葡萄酒中柠檬酸含量比较高,其它有机酸含量差别较小.     

2种葡萄酒酵母发酵黑莓酒的降酸效果研究

研究采用反相高效液相色谱法测定两种酵母发酵的黑莓酒中主要有机酸的种类及含量,为筛选出适合黑莓酒同步发酵降酸的酵母提供依据.对61A和71A酵母发酵的黑莓酒进行RP-HPLC分析,结果表明,2种酵母发酵的黑莓酒中主要有机酸都是苹果酸,其次是酒石酸、醋酸和乳酸.与61A酵母相比,用71A酵母发酵的黑莓酒中苹果酸、酒石酸、醋酸、乳酸、草酸和琥珀酸分别下降了3.08mg/mL、0.6 mg/mL、0.64 mg/mL,、0.69mg/mL、0.3 mg/mL和0.88mg/mL,柠檬酸含量上升为0.42mg/mL,总酸降低了5.77 mg/mL,说明71A酵母在酒精发酵的同时具有较好的降酸效果,足酿造黑莓酒的良好菌株.     

超高效液相色谱法快速测定葡萄酒中酚酸

通过选择检测波长和优化色谱条件,建立一种8 min内分离葡萄酒中13种酚酸的反相超高效液相色谱（UPLC）检测方法。色谱条件：以2%乙酸和纯甲醇为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,流速为0.30 mL/min,检测波长为280 nm和320 nm,柱温为50 ℃,进样量为1 μL。结果表明：13种酚酸的最低检测限均＜0.10 mg/L,标准曲线线性相关性（R2）均＞0.99,回收率为90%～110%,且其相对标准偏差（RSD）均＜3.00%,保留时间及峰面积的RSD均分别＜1.00%、3.00%。该方法灵敏度高、速度快、分离度高,精密度及稳定性良好。样品中检测结果表明,该方法适合葡萄酒中酚酸的检测。     

离子色谱法检测蜂蜜和葡萄酒中的蔗糖、葡萄糖和果糖

建立离子色谱法同时分离检测蜂蜜和葡萄酒中的蔗糖、葡萄糖和果糖的分析方法。用METROSEP CARB 1(150mm × 4.0mm)阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化。选择10mmol/L NaOH 为淋洗液,淋洗液流速1.0mL/min,总分析时间25min。蔗糖、葡萄糖、果糖的检测限分别为0.085、0.126、1.072mg/L(进样体积20μL)。混标溶液连续8 次进样,峰高的相对标准偏差为3.12%～10.56%,保留时间的相对标准偏差为2.36%～3.25%。样品测定的回收率为90.0%～99.5%。该方法具有样品前处理简单,灵敏度高,快速有效等优点,可为蜂蜜和葡萄酒质量检测提供一个简单有效的方法。     

超声波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱法测定葡萄酒中痕量2,4,6-三氯苯甲醚

建立了超声波-顶空固相微萃取-气相色谱检测葡萄酒中的痕量木塞污染物——2,4,6-三氯苯甲醚（TCA）的方法。试验结果表明,该方法有良好的线性关系,相关系数为0.999 89,方法定量限为0.5 ng/L,相对标准偏差RSD在1.98%～5.32%之间,加标回收率为89.0%～103.2%。该方法操作简便、快速、准确度高、重现性好,适用于普通实验室对葡萄酒中痕量TCA残留的检测。     

麻城老米酒中酚类物质的初探

以糯米为主要原料,进行半固态发酵得到麻城老米酒,采用高效液相色谱（HPLC）法对麻城老米酒中酚类物质进行定性定量分析,色谱条件为Hypersil Gold C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）用作分离柱,0.1%的甲酸水和甲醇用作梯度洗脱的流动相,流速1 mL/min,紫外检测波长280 nm;结果表明,方法的检出限为0.117～0.156 mg/L,回收率均在86.2%～102.3%,相对标准偏差（RSD）为0.48%～2.75%。该方法检测了麻城老米酒中11种酚类物质,其中儿茶素、表儿茶素、芦丁是老米酒中主要的单酚物质,占总含量的比例较大。     

进口葡萄酒中赭曲霉毒素A的含量分析

为了解进口葡萄酒中赭曲霉毒素A的含量和污染状况,本研究建立了无需净化、浓缩,直接进样,采用液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)测定葡萄酒中赭曲霉毒素A的方法。赭曲霉毒素A空白基质标准溶液在1.0～20.0 ng/mL浓度范围内线性良好,方法检测限达到0.05 ng/mL,添加浓度为2.0 ng/mL质控样品的回收率为98.7%～113.2%,精密度<5.7%。应用该方法测定了84个进口葡萄酒样品中赭曲霉毒素A的含量,结果表明,赭曲霉毒素的检出率为100%,含量为0.14～1.10 ng/mL,平均含量为0.32 ng/mL。     

采用高效液相色谱法分析荔枝酒中的酚类物质

选用乙酸乙酯作为荔枝酒酚类化合物的萃取溶剂,通过对HPLC洗脱条件的摸索,建立了HPLC同时分离荔枝酒中40多种组分的反相色谱条件。结合标准品保留时间比对和LC-MS-MS分析,准确定性了其中的(-)-表儿茶素、原花青素B2、没食子酸和芦丁等4种酚类物质,并在此基础上建立了这4种酚类化合物的HPLC定量测定方法,回收率均在85%以上。该技术为进一步研究荔枝酒的褐变问题提供了有效的分析手段。     

反相高效液相色谱法测定猕猴桃酒中的多酚物质

建立了猕猴桃酒中多酚的RP-HPLC检测方法该方法的最低检测限小于1．0mg／L,加标回收率均大于90％。RSD％小于6％,说明该方法准确可靠。用该方法对自制猕猴桃酒中多酚物质进行检测,得出样品中主要有：原儿茶酸、儿茶素、香草酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸、槲皮素等13种多酚物质。     

Assessment of DFG-S19 method for the determination of common endocrine disruptor pesticides in wine samples with an estimation of the uncertainty of the analytical results

A gas chromatographic method for the determination of endocrine disruptor pesticides (Chlorpyrifos, Penconazole, Procymidone, Iprodione, Bromopropylate and Lambda-Cyhalothrin) in wine samples is described. A general DFG-S19 method for residual pesticide determination in all kind of food stuff was investigated to simplify and adopt for wine samples in this work. Alternative sample preparation routes were elucidated and compared according to their recovery values. Four different separation techniques were tested and the method employing florosil column after a LLE procedure was applied for wine samples with satisfactory recovery ratios (72–97%). The pesticides were extracted from the sample by cyclohexane–ethyl acetate mixture (1:1 v/v) and cleaned up by florosil column. The regression coefficients were at least 0.99 and relative standard deviations were no higher than 16%. Detection limits were in the range of 0.6–2.9 ng/mL and the relative expanded measurement uncertainties were calculated in the 7–22% range.     

QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂

目的建立QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂残留的分析方法。方法样品经乙腈提取后,提取液采用QuEChERS前处理后上机测定。优化的色谱条件为:DB-1石英毛细管柱(0.53 mm×1.50μm,30m),采用程序升温分离,火焰光度检测器检测,采用外标法定量。结果在优化的条件下,6种杀虫剂在0.01~1.50μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.02~0.025 mg/kg, 6种杀虫剂平均回收率为81%~115%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在0.870%~7.29%(n=3)之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于葡萄酒中6种杀虫剂残留痕量分析。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量

运用磷酸、甲醇溶液作为流动相,采用高效液相色谱法测定了葡萄酒中柠檬酸含量,实验结果表明,该方法有很好的线性关系,相关系数为0．9998,最低检出浓度为0．03mg／L,加标回收率在93．8％。106．2％,相对标准偏差RSD〈3％,该方法简便快捷、准确度高、重现性好。