无皂乳液聚合制备多孔聚苯乙烯纳米微球

苯乙烯(St)单体、过硫酸钾(KPS)和二乙烯基苯(DVB)通过无皂乳液聚合,在70℃下反应8 h,合成聚苯乙烯(PS)纳米粒子,PS磺化,得到磺化聚苯乙烯(SPS),通过正庚烷和乙醇溶胀后,水进入粒子内部发生相分离,形成多孔聚苯乙烯PS,在-30 k Pa负压条件下,负载缓蚀剂苯丙三氮唑(BTA)。考察单体量和反应时间对粒子形态的影响。结果表明,采用10 g St,0.05 g KPS,100 mL去离子水,反应2 h后加入0.05 g DVB,可以得到粒径合适、球形完整的PS纳米微球。PS微球磺化6 h,n(乙醇)∶n(水)∶n(正庚烷)=5∶5∶1,造孔10 h时,可得到形貌和孔径合适的多孔SPS纳米微球。SEM、TEM和FTIR表明,多孔SPS微球表面和内部负载上了一定量的缓蚀剂BTA。     

无皂乳液聚合法制备亚微米级单分散聚苯乙烯微球

采用无皂乳液聚合法制备了亚微米级聚苯乙烯(PS)微球,考察了苯乙烯(St)单体浓度、引发剂过硫酸钾(K2S2O8)浓度、离子强度(氯化钠浓度)与PS微球粒径及其分布的关系。然后通过加入微量乳化剂或β-环糊精对无皂乳液聚合法进行改进,研究了改进效果。结果表明,PS微球的粒径随St单体浓度和氯化钠浓度的增加而增加、随K2S2O8浓度的增加而减小,通过调节这3种原料的浓度,可制得粒径在450~1000 nm且单分散系数小于0.08的PS微球,但产品收率较低,仅为30%左右。在相同的合成条件下,加入微量乳化剂可制得粒径在100~350 nm且单分散系数小于0.05的PS微球,产品收率提高到75%左右;加入微量β-环糊精可制得粒径在300 nm左右且单分散系数小于0.08的PS微球,产品收率可达80%且反应时间大幅缩短,由原来的12 h缩减到5 h。     

无皂乳液聚合法合成单分散交联PS纳米微球

介绍单分散交联PS纳米微球的合成。用电子透射显微镜研究了丙酮、引发剂和温度对交联PS纳米微球粒径和多分散性的影响 ,结果表明 ,在苯乙烯的无皂乳液聚合反应体系中加入丙酮可使交联PS纳米微球的粒径显著降低 ,并保持粒径的单分散 ,得到粒径小于 10 0nm ,分散系数 6.0 %左右的交联PS微球 ;增加引发剂KPS用量和提高反应温度可进一步使粒径变小 ,单分散性提高 ,符合Ottewill关系式     

无皂乳液聚合制备亚微米级单分散聚苯乙烯微球

采用无皂乳液聚合法制备了具有单分散性的亚微米级聚苯乙烯微球,考察了聚合体系pH值、单体及引发剂用量对聚合转化率、微球粒径及其分布的影响。结果表明,采用NaOH和NaHCO,复合溶液调节聚合体系pH值是控制聚合动力学、微球粒径及单分散性的有效手段,当其质量比为1：1时效果较好。随碱性复合溶液加入量的增加,最终转化率下降,微球粒径则由于复合溶液同时起到电解质的作用而存在极大值。随过硫酸钾(KPS)质量分数的增加,反应前期聚合转化率增大,但其用量过大,会导致体系pH值偏低,KPS过早消耗完毕,故反应后期最终转化率偏低;其用量过低,会影响粒径的单分散性。当KPS质量分数为单体的2％～3％时,聚合体系稳定性增加并改善了微球的单分散性,粒径趋小。单体用量的变化对聚合速率影响不大,随单体质量分数的提高,微球最终粒径增大,当单体质量分数过高,会影响微球的单分散性乃至体系失稳,一般以不超过10％为宜。     

改进的无皂乳液聚合法制备单分散的聚苯乙烯微球

采用加入微量乳化剂(其浓度低于临界胶束浓度)的无皂乳液聚合法成功制备了单分散的聚苯乙烯(PS)微球。考察了聚合反应过程中的乳化剂浓度、单体浓度、引发剂浓度和离子强度等因素对PS微球粒径、单分散性和单体转化率的影响。用激光粒度仪和扫描电子显微镜对微球粒径、单分散性指数和表面形貌进行了表征。结果表明,改进的无皂乳液聚合法制备的PS微球具有粒径较小(100~350 nm)、单分散性好、转化率高等优点。     

乳液聚合法制备单分散性PS磁性微球的研究

用改进的乳液聚合法,以乙醇／水为反应介质,十二烷基苯磺酸钠为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,制备出单分散性聚苯乙烯磁性微球。通过SEM观察其表面形貌、粒径大小及分布,表明具有良好的球形度和一定均匀性。为了制备出粒径小、粒径分布均匀的聚苯乙烯磁性微球,设计了正交实验来优化实验条件;探讨了反应聚合温度、引发剂用量、乳化剂用量及醇水比对微球粒径及粒径分布的影响。实验表明在实验范围内,较低的反应温度、较低的引发剂用量、较高的乳化剂用量、较低的醇水比有利于得到小粒径、高均匀性的PS磁性微球。     

微波辐射无皂乳液聚合制备单分散热敏性微球

在微波辐射条件下苯乙烯(St)和N-异丙基丙烯酰胺进行无皂乳液聚合,结果表明所制备的微球粒径小于150nm且为单分散。利用透射电子显微镜(TEM)观察微球形态及粒径。通过动态激光光散射粒度仪(PCS)考察微球的热敏性,微球粒径随温度发生变化。     

影响单分散聚苯乙烯微球粒径因素的研究

利用正交实验设计的数学方法进行设计，考察不同因素对微球粒径的影响，以制备出不同粒径的聚苯乙烯微球，主要考察的因素有：温度，引发剂浓度，单体浓度以及离子浓度，同时对其交互作用进行了研究，结果表明，4种因素对粒径影响的排序为：温度，引发剂浓度，离子浓度，单体浓度，其中引发剂浓度与单体浓度的交互作用明显。     

聚苯乙烯单分散交联纳米微球的制备和表征

以苯乙烯为单体,二乙烯基苯为交联剂、过硫酸钾为引发剂,甲基丙烯酸为稳定剂,通过无皂乳液聚合反应,合成0粒径均匀分布的聚苯乙烯高分子微球.聚苯乙烯纳米微球由于其特定的尺寸和形貌,具有其他材料所不具备的特殊功能.采用无皂乳液聚合法制备了具有单分散性的亚微米级聚苯乙烯球,考察了聚合体系单体对微球粒径的影响.通过研究聚合物微球的自组装工艺,选出最佳条件并制备具有三维有序结构的光子材料.结果表明不同半径的聚苯乙烯微球在白光照射下会显现出不同颜色.可作为填料放到涂料中.     

交联型聚苯乙烯微球的制备

采用无皂乳液聚合法制备了单分散亚微米级聚苯乙烯微球。考查了偶联剂的种类和用量对聚苯乙烯微球形貌、粒径、粒径分布及溶解性能的影响。结果表明：采用N,N-亚甲基双丙烯酰胺为偶联剂制备的聚苯乙烯微球为亚微米级,并且呈现单分散性;增加偶联剂的用量,聚苯乙烯微球的粒径先减小后增大,单分散指数变大。FT-IR谱图表明合成了聚苯乙烯微球。     

无皂乳液聚合技术及应用研究进展

简介了无皂乳液聚合的8种方法,主要介绍了在制备单分散性微球和功能性微球、施胶剂、增强剂、皮革涂饰、涂料和粘合剂及无机一有机复合材料等领域无皂乳液聚合的应用,并对无皂乳液聚合的发展趋势作了展望。     

无皂乳液聚合技术及应用研究进展

无皂乳液聚合可用于制备单分散有或无功能性微球。介绍了无皂乳液聚合技术的最新进展及其应用。     

无皂乳液聚合理论及动力学模型

介绍了无皂乳液聚合理论和相关的动力学模型，并进行了简要评述和展望。     

Shell growth mechanism in emulsifier-free emulsion polymerization: Morphological and kinetic studies

For systems of emulsifier-free emulsion polymerization having particle diameter (D_p) greater than 0.15–0.2μm, a shell-growth mechanism for particle growth was proposed. According to the mechanism, the polymeric radicals can propagate only within the shell region having a thickness about equal to the most probable end-to-end distance of the terminated polymer. This mechanism was considered to result from anchoring of hydrophilic ends of the growing radicals on the particle surface and from a high average number of radicals per particle. The occurrence of limiting conversion for such large particles was attributed to the consequence of shell-region polymerization characteristic of large emulsion particles and a monomer-diffusion-controlled polymerization mechanism within the particles during the high conversion period.     

丙烯酸酯类无皂乳液的合成与性能研究

采用半连续种子乳液聚合法,以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为功能性单体,以过硫酸钾(KPS)为引发剂,成功制备了一种高稳定性、高固含量的聚甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯(P(BA/MMA))无皂乳液。讨论了AMPS用量、BA与MMA配比、KPS用量等对乳液聚合过程的影响,并研究了乳液的流变性能。     

VAc/MA/AA三元无皂乳液共聚的研究

以过硫酸钾(KPS)为引发剂,对VAc/MA/AA三元无皂乳液共聚进行了研究。探讨了引发剂用量、功能单体用量(AA)对乳液稳定性、胶乳粒子粒径、粒径分布及胶乳粘度、粘接强度等性质的影响。结果表明: 引发剂用量小于单体总质量的0．7％时,随着KPS用量的增加,胶乳粒子粒径减小,粒径分布变窄;引发剂用量大于单体总质量的0．7％时,随着KPS用量的增加,胶乳粒径及分布都增大,KPS用量为单体总质量的6％时,单分散性好;共聚乳液的粒径随AA用量的增加而增加,粒径分布则随AA用量的增加而减小,乳液粘度随AA用量增大而降低,而粘接强度随AA用量增大而增加,耐水性下降。     

可聚合乳化剂合成含氟丙烯酸酯无皂乳液及其性能

以甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）、甲基丙烯酸六氟丁酯（HFMA）等为主要原料,采用预乳化种子乳液聚合法合成了含氟丙烯酸酯无皂乳液,考察了可聚合乳化剂烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯（10）醚硫酸铵（DNS-86）和HFMA的用量对无皂乳液的电解质稳定性和涂膜耐水性的影响。利用傅里叶红外光谱、差示量热扫描仪及热重分析对氟丙乳液涂膜进行了表征。结果表明：与传统乳液聚合得到的乳液及相应的涂膜相比,无皂乳液的耐电解质性能和涂膜的耐水性都有一定的提高,含氟单体有效地参与了聚合,涂膜的疏水性大大增强,耐热性显著提高。     

丙烯酸酯无皂乳液的合成

以过硫酸铵( APS)为引发剂,甲基丙烯酸甲酯( MMA)为硬单体,丙烯酸丁酯(BA)为软单体,丙烯酸(AA)为功能单体,可聚合乳化剂(WE-9)为乳化剂,采用预乳化法合成了一种聚丙烯酸酯无皂乳液.讨论了聚合温度,预乳化液滴加时间,乳化剂用量对乳液性能的影响.结果表明,当温度80 ℃,WE-9质量分数为1 5％,滴加时...     

Synthesis and characterization of polystyrene/layered double‐hydroxide nanocomposites via in situ emulsion and suspension polymerization

Polystyrene (PS)/ZnAl layered double‐hydroxide (LDH) nanocomposites were synthesized via in situ emulsion and suspension polymerization in the presence of N‐lauroyl‐glutamate surfactant and long‐chain spacer and characterized with elemental analysis, Fourier transform infrared spectrum, X‐ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), and thermogravimetric analysis. The XRD and TEM results demonstrate that the exfoliated ZnAl–LDH layers were well dispersed at molecular level in the PS matrix. The completely exfoliated PS/LDH nanocomposites were obtained even at the 20 and 10 wt % LDH loadings prepared by emulsion polymerization and suspension polymerization, respectively. The PS/LDH nanocomposites with a suitable amount of LDH showed apparently enhanced thermal stability. When the 50% weight loss was selected as a comparison point, the decomposition temperature of the exfoliated PS/LDH sample prepared by emulsion polymerization with a 5 wt % LDH loading was about 28°C higher than that of pure PS. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 101: 3758–3766, 2006