气相色谱-质谱联用内标法测定干性食品包装纸中的N-甲基吡咯烷酮

建立了气相色谱-质谱联用内标法测定干性食品包装纸中N-甲基吡咯烷酮的分析方法。采用超声提取为前处理方式,使用乙醇为溶剂,目标物用GC-MS 进行了测定,内标法定量。探讨了不同萃取溶剂对目标物的提取效率,优选了合适的提取溶剂用量,比较了不同样品的提取方式及条件;甄选出合适的内标物,确定了较佳的特征离子及其丰度比,分析了色谱柱流量、进样量及分流比对目标物分离的影响,得到了合适的色谱分析条件。在优化的实验条件下,目标物N-甲基吡咯烷酮在0. 02745 ~2. 196 mg/ L 范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2 )为0. 9999,平均回收率为98. 36 % ~ 108. 29 %,相对标准偏差为3. 71% ~ 6. 05 %,检出限为0. 058mg/ kg,定量下限为0. 194 mg/ kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于干性食品包装纸中N-甲基吡咯烷酮的测定。     

气相色谱法测定食品包装纸中饱和烃矿物油迁移量

本文运用气相色谱技术建立了食品包装纸中饱和烃矿物油迁移量检测方法.本方法检出限和定量限分别为2.28mg/L和6.84mg/L,采用低、中、高3个浓度水平对样品进行加标回收试验,加标回收率为95.46%~106.38%,相对标准偏差<4.0%.优质原生纸样品食品模拟物未检出矿物油,而回收食品包装纸中均存在不同矿物油迁移量,尤其是含有油墨、石蜡和粘合剂等的回收纸.     

食品接触用银制品中8种重金属元素迁移量研究

目的考察重金属含量、食品模拟物、迁移温度和迁移时间这4个因素对食品接触用银制品中Ag,As,Pb,Cd,Cr,Ni,Sb,Zn迁移量的影响。方法试样按照充填浸泡和全浸泡的方法分别浸泡于乙酸(体积分数为4%)、乙醇(体积分数为10%,50%,95%)食品模拟物中,浸泡迁移完成后提取10 mL浸泡液用ICP-AES测定。结果8种重金属元素中Ag,Cr,Ni,Zn被检出,重金属元素迁移量随着该元素在食品接触用银制品中含量的增高而增高;乙醇(体积分数为10%,50%,95%)食品模拟物中重金属元素迁移量较低,体积分数为4%的乙酸食品模拟物中重金属元素迁移量明显增高;8种金属元素的迁移量随着浸泡温度的升高和浸泡时间的延长而逐渐增高。结论食品接触用银制品中8种重金属元素的迁移量与该元素在银制品中的含量有关,食品接触用银制品在接触酸性食品时存在较大质量安全隐患,很容易造成食品中Ag,Cr含量超标。为提高银制餐具的贸易销售提供了理论支持,为监管部门及时发现产品潜在安全风险提出了合理建议,也为食品接触用银制品中重金属元素迁移量的限量指标提供了数据参考。     

纸中4-甲基二苯甲酮和正辛基苯酚向干性模拟物迁移

目的研究纸基食品接触材料中4-甲基二苯甲酮(MBP)和正辛基苯酚(n OP)向3种干性食品模拟物——改性聚苯醚(Tenax TA)、多壁碳纳米管(MWCNT)和碳分子筛(CMS)的迁移规律。方法通过设计合理的迁移试验,采用超高效液相色谱串联紫外检测器和荧光检测器(UPLC-PDA/FLR)对从纸基食品接触材料迁移至干性食品模拟物中的MBP和n OP的含量进行测定。结果时间依赖和温度依赖迁移试验结果表明,迁移时间越长,迁移温度越高,MBP和n OP向干性食品模拟物迁移的迁移率越大。在高迁移温度下,迁移物在多孔材料上的解吸导致迁移率随迁移时间的延续而下降。3种模拟物中MBP和n OP的定量测定结果表明,Tenax TA较MWCNT和CMS更适合作为干性食品模拟物应用于MBP和n OP的暴露评估。结论以Tenax TA作为干性食品模拟物对6种食品接触材料中的MBP和n OP进行了筛选,结果在2种样品中存在n OP,迁移量分别为63.3和68.3μg/m2。     

PC 制品中双酚 A 定量分析方法的研究

目的研究双酚A在水、乙醇(质量分数为65%,全文同)、乙酸(4%)等3种食品模拟物中的迁移行为,探讨温度对双酚A迁移行为的影响,进而建立检测聚碳酸酯(PC)制品中双酚A向食品模拟物迁移溶出的定量分析方法。方法采用溶剂萃取法提取食品模拟物中的双酚A,并用GC-MS进行迁移量测定。结果该方法的工作曲线在0.05~200 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9997),检出限为0.02 mg/L,检测方法灵敏,精确度较高。双酚A在3种模拟液中的检出量大小顺序为乙醇(65%)水乙酸(4%)。结论双酚A在同一食品介质中的迁移量随温度的升高呈上升趋势,且向水和酒精类食品的迁移比向酸性食品的迁移显著。     

油墨溶剂在食品软包装中的残留及迁移规律

目的研究油墨溶剂在食品软包装材料中的残留及迁移行为,为食品包装生产企业提供安全风险控制方面的参考。方法采用顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)技术,对印刷油墨的挥发性溶剂在食品软包装中的残留进行定性定量分析,以检出率较高的苯类溶剂甲苯、酯类溶剂乙酸丁酯和酮类溶剂丁酮为迁移研究对象,分别以PE,PP,PET/CPP,PET/PE,OPP/CPP,PET/PA/CPP为包装材料,研究油墨溶剂在水性食品模拟液(蒸馏水)、酸性食品模拟液(体积分数为3%的乙酸)、醇性食品模拟液(体积分数为10%的乙醇)和脂肪性模拟液(正己烷)中的迁移残留行为。结果研究表明,印刷后的食品软包装材料中大部分都有苯类、酯类和酮类等有机挥发物的残留,残留溶剂在食品模拟液中迁移量的大小依次为正己烷乙醇(体积分数为10%)乙酸(体积分数为3%)蒸馏水,而且对于不同的包装材料迁移量的大小也不同。结论油墨溶剂在食品软包装材料上的残留和迁移行为,主要与环境温度、食品性质以及包装材料的性能有关。     

包装纸中异噻唑啉酮的检测技术研究

建立了一种超高效液相色谱法测定(UHPLC)包装纸原纸和包装纸中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻啉-3-酮(BIT)含量的快速分析方法。样品经水溶液超声提取、离心、有机滤膜过滤后,进行液相分析,EclipsePlus C18 RRHD色谱柱分离,流动相选择甲酸水-甲醇溶液,采用梯度洗脱方式。此外,还对提取溶剂、提取时间、紫外检测波长进行了研究。在最优检测条件下,三种异噻唑啉酮在0.02～5.0 mg L~(-1)范围内均呈良好的线性关系(R~2均大于0.999),包装纸原纸中,低、中、高浓度加标回收率在80.7～99.4%之间,相对标准偏差不高于3%,MI、CMI、BIT的检出限分别为0.0204、0.0310、0.0397 mg kg~(-1),定量限分别为0.0680、0.103、0.132 mg kg~(-1)。包装纸中,低、中、高浓度加标回收率在80.9～112.4%之间,相对标准偏差不高于6%,MI、CMI、BIT的检出限分别为0.0286、0.0189、0.0264 mg kg~(-1),定量限分别为0.0954、0.0631、0.0880 mg kg~(-1)。该方法已应用于实际样品的检测,有望为包装纸的绿色、安全印刷提供保障。     

食品包装用纸中残留污染物分析

目的介绍食品包装用纸中常见残留污染物的种类及其分析方法,为以后的研究提供方向。方法分析和总结近些年来国内外有关食品包装纸中污染物的研究成果。结果食品包装纸中常见的污染残留物主要有六大类,包括重金属及其化合物、荧光增白剂、病原微生物、有机挥发性溶剂类物质、增塑剂、有机氯化合物等。结论通过对比各污染物的分析方法,指出快速、高灵敏、廉价的检测技术是发展方向。     

吹扫捕集气质联用法检测包装纸挥发性有机物的迁移量

本文建立了包装纸中6种典型挥发性有机物测定的吹扫捕集气质联用法,并对样品加热温度、吹扫时间、解吸时间进行了优化。该方法操作简便、灵敏度高,检出限为0.0015μg/mL～0.1300μg/mL;相关系数(R~2)大于0.997;平均回收率为87.83%～139.13%,RSD在0.33%～11.55%之间。方法适用于包装纸中挥发性有机物的迁移量检测,有望为包装纸的安全绿色印刷提供技术支撑。     

食品用植物纤维塑料产品安全风险研究

参照现行的食品安全国家标准要求,项目研究团队对20批次市售食品用植物纤维塑料产品的总迁移量、重金属迁移量、甲醛迁移量、三聚氰胺迁移量等项目进行了风险研究。结果表明,食品用植物纤维产品总迁移量存在较大的食品安全隐患,甲醛迁移量和三聚氰胺迁移量也有一定风险。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

Calculation of the Heat of Combustion of Hydrocarbon Components of Fuels

Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure.