磷矿石中微量砷的测定

研究了磷矿石中砷测定的多种方法,经过多种方法比较,本文采用生成砷化氢与其他干扰元素分离,选用二乙基二硫代氨基甲酸银比色法测定砷,该方法测定范围宽。砷的测定线性范围为0～20μg/5mL,方法的检出限为0.0038μg/mL,回收率为92.8%～106.6%,变异系数3.80%以下。     

食品添加剂中微量砷的吸光光度测定

在１：１的盐酸介质中,以ＣｕＳＯ４为催化剂,Ｃａ（Ｈ２ＰＯ２）２为还原剂,将砷还原为肉桂色单质胶体砷,砷在０～２０ｕｇ／２０ｍｌ范围内符合比耳定律。该方法应用于食品添加剂碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸氢铵中微量砷的测定,结果良好。     

玻璃中微量砷、锑的测定

探讨了瓶罐玻璃中微量砷、锑的测定方法,用分光光度法能得到满意的结果。     

比浊法测定磷矿石中微量氯

<正>目前,磷矿石氯含量的分析方法尚无国家标准,常用的测定方法是离子选择电极法(0～700μg)[1],由于银电极较易损坏,给操作带来不便。比浊法虽灵敏度低(0～300μg)[2],但精密度好,方法简单,     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定磷矿石、湿法磷酸中微量砷、汞元素的应用研究

详述采用氢化物发生-原子吸收光谱法（HG—AAS法）测定磷矿石、湿法磷酸中微量砷、汞的方法和应用研究。采用该法对几个磷矿石、湿法磷酸中砷、汞含量进行了测定和加标回收实验,砷、汞平均回收率分别为97．51％～97．81％和99．06％～102．85％,该法与其他经典方法测试结果对比无显著差异。HG—AAS法测定微量砷、汞,具有较高精密度、准确度,方法简便、可行,值得推广。     

微波消解-原子荧光光谱法测定磷矿石中砷和汞

采用微波消解技术分解磷矿石试样。原子荧光光谱法同时测定样品中砷和汞。通过对溶样方法及测定条件进行研究,建立了一种快速、简单、经济的测试方法,并运用于实际样品分析。结果表明：该方法测定砷和汞的相对标准偏差分别为：4．00～4．26,5．47～5．64,回收率分别为96％-110％,93％-104％。符合快速、准确的检测要求。     

库仑滴定法测定工业废水中微量砷

以库仑滴定法测定工业废水中微量砷，以死停终点法确定滴定终点，最后以EXCEL处理实验数据，本方法具有灵敏度高，准确，简便快速，仪器便宜，易于推广的特点，特别适用于工厂及县级以下环境监测站进行水中微量砷的检测，方法的回收率为99．3％。     

测定饲料中砷的研究

测饲料中砷一般采用Ag-DDTC光度法,本文主要对该法的操作进行一些探讨.     

原子吸收光度法测定硫磺中的微量砷

砷在硫酸生产过程中十分有害,可使钒催化剂中毒、粉化、减重、变成黑色等,直接影响了催化剂的活性,从而使二氧化硫的转化率降低,对生产极为不利。为准确测出硫磺中砷的含量,需对硫磺样品进行分解,现行方法普遍存在试剂毒性大,时间冗长,操作繁琐,样品分解不完全等缺点。我们用文献〔1〕的方法分解硫磺,即用硫化铵溶解硫磺试样,在氨性介质中用过氧化氢将反应生成的多硫化铵氧化成硫酸铵。再采用火焰原子吸收光度法测定硫磺中的微量砷〔2〕。1　仪器与试剂ＷＦＸ-1Ｆ-2Ｂ2型原子吸收分光光度计〔收稿日期〕1999-12-13〔作者简介〕李化全,男,淄…     

分光光度法测定磷酸铁中的微量铝

采用分光光度法测定磷酸铁中微量铝。先通过强碱分离掉绝大部分铁后,再采用铬天青S作显色剂,用抗坏血酸掩蔽微量的铁,在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中测定磷酸铁中微量的铝。该方法简便易行,准确度高,回收率在90.1%~107.5%之间,相对标准偏差小于6.8%。     

在混合表面活性剂存在下,银盐光度法测定黄磷中的痕量砷

银盐光度法测砷是基于在酸性溶液中,碘化钾和氯化亚锡将Ａｓ（Ⅴ）还原为Ａｓ（Ⅲ）,加锌粒与酸作用,产生新生态氢,使Ａｓ（Ⅲ）进一步还原为砷化氢,再以硝酸—硝酸银—聚乙烯醇—乳化剂ＯＰ—乙醇为吸收显色液来测定黄磷中的痕量砷,该方法操作简便,灵敏度较高,用于黄磷中砷的分析,结果满意。     

磷钼蓝分光光度法测定水中磷酸盐的不确定度评定

对磷钼蓝分光光度法测定水中磷酸盐过程中产生的不确定度进行评估。应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定。该方法测定水中磷酸盐的扩展不确定度为Uc=0.0346 mg/L。为提高测定结果的准确性,减小不确定度,建议在检测过程中采取一些技术改进措施。     

聚合物中痕量磷测定新方法的研究

以抗坏血酸、氯化亚锡、亚硫酸钠与对苯二酚 3组不同还原剂对磷标样进行了比较实验 ,发现亚硫酸钠与对苯二酚作为还原剂具有良好的选择性 ,据此建立了测定痕量磷的新方法。该法灵敏度高 ,聚合物中的常见离子不干扰痕量磷的测定。在硫酸介质中 ,蓝色配合物在 710nm处有最大吸收 ,磷含量在 0～ 5 0 μg范围内服从比耳定律 ,检测限可达 3.2 8× 10 -2 μg·mL-1。常温下 ,蓝色配合物至少可稳定 2 4h。     

利用中低品位磷矿生产疏松状过磷酸钙的新方法

以中低品位磷矿为原料、采用矿浆浓酸法(湿法)生产疏松状过磷酸钙产品时,存在产品含水量控制不稳定、产品结块严重、全磷转化率低等问题。采用由表面活性剂、分散剂、水组成的液体过磷酸钙活化疏松剂与硫酸一起进入酸浆混合器中生产过磷酸钙产品,可使混合反应更彻底,产品的有效磷(以P2O5计)质量分数提高0.5%~1.0%,含水质量分数降低1.5%~3.0%,全磷转化率提高3%~7%,而且可减少熟化翻堆次数并缩短熟化时间,具有显著的经济和社会效益。     

利用中低品位磷矿生产优等品钙镁磷肥

介绍昆阳磷矿钙镁磷肥厂利用中低品位磷矿生产优等品钙镁磷肥的工业试验和生产和生产实践的情况。利用中低品位磷矿代替高品位磷矿生产优等品钙镁磷肥,为大量中低品位克矿资源的合理利用找到了一条行之有效的途径。     

国际磷矿与磷肥生产贸易的变化及思考

介绍近20年来国际磷矿、磷肥生产贸易情况的变化,特别是近十年来美国磷矿、磷肥产量下降及中国、北非国家产量增长的趋势,产磷国与缺磷国合作建厂的新趋势使世界磷肥供需平衡得以维持的情况。提出了我国应结合国情,研究如何提高磷矿利用率、磷肥生产效率的主要措施。     

分光比浊法测定高纯磷酸锌中硫酸根

通过试验,建立了在酸性介质中,吸收波长为440 nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定高纯磷酸锌中硫酸根的分光比浊分析方法.试验考察了PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、氯化钡加入方式、温度等因素对该法的影响并进行优化.该法可用于硫酸根含量在2～10 mg·L-1范围内的测定,方法检出限为1.66 mg·L-1,变异系数(CV)为0.97%,回收率在96%～103 %,测量时间可保持60 min,样品分析结果与离子色谱法(IC)基本一致.     

磷酸盐测定新方法的研究

研究发现在聚乙烯醇存在下 ,孔雀绿 钼酸铵能与磷酸发生灵敏的显色反应 ,据此建立一种测定痕量磷的新方法。在 2 5 m L量瓶中 ,加入不多于 1 2 μg磷标准溶液 ,5 m L5 mo L- 1的 H2 SO4 ,5 0 m L孔雀绿 钼酸铵 ,1 0 m L0 .5 %聚乙烯醇 ,用水定容 ,摇匀 ,放入沸水浴中加热 5 min,取出 ,流水冷却。以试剂空白为参比 ,在 635 nm处 ,用 1 cm比色皿于 DU 7HS分光光度计上测定吸光度。试验表明 ,所生成的蓝色缔合物最大吸收波长在 635 nm,表观摩尔吸光系数为9 30× 1 0 4 ,0μg～ 1 2μg P 2 5 m L服从比耳定律 ,回归方程式为 :A=0 .1 2 C+ 0 .0 1 (其中 A为 635 nm处缔合物吸光度 ,C为 2 5 m L溶液中磷的 μg数 )。常温下 ,缔合物可稳定 2 4 h以上。由于反应酸度高 ,有良好的选择性。在测定 5 μg P 2 5 m L时 ,吸光度相对误差在± 5 %以内 ,共存元素允许量如下 (均以 mg为单位 ) :Na+ 、Al3+ 、Ca2 + 、Fe3+ 、Mg2 + ( 1 0 ) ;Pb2 + 、Cu2 + 、Cd2 + 、Co2 + 、Ni2 + 、Mn2 + ( 5 ) ;Cr3+ ( 0 .5 ) ;As( )、Si( ) ( 0 .2 5 ) ;BO3+ 3( 5 ) ;Cl- ( 30 )。该法的测定结果与磷酸杂多酸光度法一致。     

烷基磷酸酯中有效磷的测定

用抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法测定烷基磷酸酯中的有效磷。有效磷=总磷-无机磷。考察了检测波长、显色剂用量、硫酸加入量及显色时间等测定条件对测定结果的影响。方法最佳测定条件为:检测波长820nm;硫酸(9.58 mol.L-1)、钼酸铵(60 g.L-1)、抗坏血酸(100 g.L-1)的加入量分别为2.00、2.00、1.00 mL,70℃水浴条件下显色20 min。在该条件下,测定吸光度值与质量浓度呈线性关系,总磷测定回归方程为:A=0.1924ρ+0.0134,相关系数r=0.999 5;无机磷用正戊醇萃取法测定,回归方程为:A=0.1846ρ+0.0094,相关系数r=0.999 1。方法回收率为91%~97%,RSD小于3.4%。该方法操作简单、计算方便,有望应用于磷酸酯生产的质量控制。