稀土—偶氮胂Ⅲ配合吸附波法测定稀土元素

在ｐＨ值为３的ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中,镧,铈,镨与偶氮胂Ⅲ（ＡＳＡⅢ）形成配合物,并于－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生灵敏的配合物吸附波峰电流与镧,铈,镨浓度分别为３．６×１０＾－８～１．４×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ,１．８×１０＾－８～８．６×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ,３．５×１０＾－８～７．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,测得镧与偶氮胂Ⅲ的配合比为１：１。稳定常数为４．５×１０＾     

化学发光法测定超痕量锇

本文提出一种新的高灵敏度测定锇的化学发光方法，检测下限可达ｌ．８×１０－１４ｇ／ｍｌ，对１．０×１０－３３ｇ／ｍｌ锇（Ⅷ）进行１３次平行测定，相对标准偏差为４．２％。发光强度与用浓度在３．３×１０－１５ｇ／ｍｌ～１．３×１０－９ｇ／ｍｌ范围内呈线性关系。本法操作简单，重现性好，灵敏度高，是测定超痕量用的─种有效方法。     

Pd~(2+)-I~--TBAB三元缔合物萃取光度法测定钯含量

介绍了Ｐｄ２＋－Ｉ－－ＴＢＡＢ（四丁基溴化铵）三元缔合物萃取光度法测定钯的方法。该方法以Ｌ（＋）抗坏血酸作为掩蔽剂，干扰离子Ｃｕ２＋，Ｆｅ３＋的允许量均为２．５μｇ／ｍＬ，Ｐｄ２＋浓度为０～４μｇ／ｍＬ，完全符合比耳定律（萃取剂作参比），方法的相关摩尔吸光系数ε为２．０９×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），桑德尔灵敏度Ｓ为５．０７×１０－３μｇ／ｃｍ２。工作曲线的应用范围为１～４μｇ／ｍＬ。     

Cu(Ⅱ)对DApEM-V(Ⅴ)-H_3PO_4-Mn(Ⅱ)-OP阻抑作用的研究

在酸性介质中Ｃｕ（Ⅱ）能阻抑试剂ＤＡｐＥＭ与Ｖ（Ⅴ）的显色反应。研究了该反应的动力学参数,表观速度常数２．９１×１０－３ｓ－１,表观活化能为５２．８４ｋＪ·ｍｏｌ－１。从而建立了一种测微量Ｃｕ（Ⅱ）的动力学光度法。Ｃｕ（Ⅱ）含量在１．０～８．０μｇ·２５ｍＬ－１范围内,与ｌｇＡ０Ａ呈良好线性,表观摩尔吸光系数为１．１７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,检出限１．３４×１０－１０ｇ·Ｌ－１,该方法用于人发样品中Ｃｕ的测定,ＲＳＤ％为０．４３％～０．４５％,回收率为９６％～９９％。     

CPARH的合成及Ag（Ⅰ）－CPARH络合物的光度性质研究

合成了５－（２－（４－氯苯酚）偶氮）－罗丹宁。在ｐＨ６．９５的ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液中，当有０．１８％的ＳＬＳ存在时，Ａｇ（Ⅰ）与ＣＰＡＲＨ形成１：１络合物，λｍａｘ为４８０ｎｍ，ε为１．０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ａｇ（Ⅰ）含量在０．０１１～５．４０μｇ／ｍＬ范围内服从Ｂｅｅｒ定律。所提出的方法用于精铜矿中微量银的测定，相对误差在５．０％以内。     

磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最佳显色条件为［ＰＯ３－４］＝３０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＳｂⅢ］＝４５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＭｏＯ２－４］＝７５×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１，Ｐ∶Ｓｂ∶Ｍｏ＝１∶０１５∶２５，［Ｈ加入］／［Ｍｏ］＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ，线性范围为１～５０μｇ·ｍＬ－１，回归方程为Ａ＝３６８０Ｃ－００１４，线性相关系数ｒ＝０９９９８，表现摩尔吸光系数ε７１０＝３６８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，检出限为０２μｇ·ｍＬ－１，标准回收率为９５％～１００％，变异系数ｃｖ≤０３４％（ｎ＝６）。与二元磷钼杂多酸方法相比，省去了水浴加热的繁琐操作，而且由于锑（Ⅲ）的引入，显色在室温下３５ｍｉｎ便可完成，并可稳定５ｈ。     

复合电镀（Ni—P）—SiC的新工艺

研究了复合电镀（Ｎｉ－Ｐ）－ＳｉＣ过程，发现随镀液中ＳｉＣ浓度增加，阴极极化随之增加，分散能力下降，镀液中加入混合稀土后，镀层硬度由５７４ＨＶ提高到６０２ＨＶ，相对磨损量由４．５４×１０＾－２ｇ／ｃｍ＾２下降到３．５×１０＾－２ｇ／ｃｍ＾２与Ａ３钢相对耐磨性提高４．１倍。     

二安替比林间乙氧基苯基甲烷褪色法测定微量铜的研究

基于Ｃｕ２＋对Ｈ３ＰＯ４－Ｍｎ（Ⅱ）—Ｔｗｅｅｎ２０—ＤＡｍＥＭ—Ｖ（Ｖ）显色体系干扰褪色作用，建立了一个测定微量铜的新方法。其检出限为４×１０－５ｇ·Ｌ－１，铜离子含量在４０～２００μｇ·Ｌ－１范围内与ｌｇ（Ａｏ／Ａ）成良好线性关系，体系稳定性和选择性良好。用于铅样中痕量铜的测定，结果满意。     

甲基对硫磷,三唑酮和氟乐灵的同柱气相色谱分析

本法采用长１．５米、内径３毫米、填装４．５％ＤＣ－２００＋２．５％ＯＶ－１７／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ（６Ｏ～８Ｏ目）的玻璃柱，以电子捕获检测器，在相同的气相色谱条件下，对氟乐灵、甲基对硫磷及三唑酮进行了定量分析，其最小检测量分别为氟乐灵１．６５×１０￣（－１１）克、甲基对硫磷２．９１×１０￣（－１１）克、三唑酮３．２１×１０￣（－１１）克。     

水中微量铝的直接测定──Al（Ⅲ）─CAS─CPB─TritonX─100混合胶束增溶分光光度法

在ＰＨ５．３～７．１的六次甲基四胺缓冲溶液中，Ａｌ（Ⅲ）—ＣＡＳ—ＣＰＢ—ＴｒｉｔｏｎＸ—１００络合物的最大吸收波长为６３０ｎｍ，ε＝１．１０ｘ１０￣５Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）．ｃｍ￣（－１），摩尔组成比Ａｌ（Ⅲ）：ＣＡＳ：ＣＰＢ＝１：３：３，铝量在０．２～８μｇ／２５ｍｏｌ范围内符合比尔定律，回收率９９～１０４％。本法以盐酸羟胺和邻菲啉作联合掩蔽剂，常见金属离子干扰少，用本法测定自来水、废水中微量铝，结果令人满意。     

磷矿石中微量砷的测定

研究了磷矿石中砷测定的多种方法,经过多种方法比较,本文采用生成砷化氢与其他干扰元素分离,选用二乙基二硫代氨基甲酸银比色法测定砷,该方法测定范围宽。砷的测定线性范围为0～20μg/5mL,方法的检出限为0.0038μg/mL,回收率为92.8%～106.6%,变异系数3.80%以下。     

改性粉煤灰处理低浓度含砷含氨氮废水

在冶金和采矿等行业里,排放废水中的砷和氨氮均存在不同程度的超标。本实验采用粉煤灰对砷和氨氮进行深度处理。考察了不同改性方法对粉煤灰除砷和氨氮的处理效果。实验结果表明： NaOH＋FeCl3复合改性的粉煤灰对两种污染物都有较好的去除效果,废水中含砷2 mg/L,含氨氮50 mg/L,复合改性粉煤灰的投加量为20 g/L,废水pH为6,搅拌1 h,砷和氨氮的去除率分别达到83.33%和82.48%,出水满足《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中砷和氨氮的排放要求。     

黄金冶炼酸性废水提标处理试验研究

对高浓度含砷、铊的黄金冶炼酸性废水进行了氧化-二段混凝沉淀-絮凝处理研究,考察了氧化剂、混凝剂用量和pH值对去除效果的影响。最佳工艺参数为:30%H2O21.5 g/L、FeSO4·7H2O 4.5 g/L、FeCl33.75 mg/L、PAM 15.625 mg/L,pH=6~7。在最佳工艺条件下,砷浓度从298 mg/L降至0.013 2 mg/L,铊浓度从9μg/L降至0.021 9μg/L。处理后废水中砷浓度可达到GB3838-2002《地表水环境质量标准》III类标准,铊浓度可达到GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》。     

微波消解-原子荧光-标准加入法测定硫磺中微量砷含量

本着减少环境污染、提高工作效率,建立了一种操作简单、准确测定硫磺中微量砷的微波消解．原子荧光．标准加入法。采用HNO,对硫磺进行微波消解,功率经过14min达到600W并保持20min;光电倍增管负高压为280V,灯电流为80mA,原子化器高度为8mm,载气流量为300mL／min,屏蔽气流量为800ml/min;采用标准加入法对样品中微量砷进行定量。结果表明,砷的线性范围为：0．25～15μg/L（r=0．9999）,检出限为：0．03ug／L,加标平均回收率为99．6％（RSD≤1．8％）。与用于硫磺中砷含量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（Ag．DDC）相比较．微波消解-原子荧光-标准加入法具有样品用量少、所需试剂种类少、无环境污染、操作简单、灵敏度高、测量数据准确等优点,适合硫磺中微量砷含量的检测。     

Effect of operating conditions in removal of arsenic from water by nanofiltration membrane

The removal of arsenic from synthetic waters and surface water by nanofiltration (NF) membrane was investigated. In synthetic solutions, arsenic rejection experiments included variation of arsenic retentate concentration, transmembrane pressure, crossflow velocity and temperature. Arsenic rejection increased with arsenic retentate concentration. Arsenic was removed 93-99% from synthetic feed waters containing between 100 and 382 μg/L as V, resulting in permeate arsenic concentrations of about 5 μg/L. Under studied conditions, arsenic rejection was independent of transmembrane pressure, crossflow velocity and temperature. In surface water, the mean rejection of As V was 95% while the rejection of sulfate was 97%. The co-occurrence of dissolved inorganics does not significantly influence arsenic rejection. The mean concentration of As in collected permeated was 8 μg/L. The mean rejection of TDS, total hardness and conductivity were 75, 88 and 75% respectively.     

氢化物原子荧光光谱法测定海洋沉积物中砷和汞

本文研究了海洋沉积物样品前处理方法同时具有提取砷、汞以及仪器操作条件,载流酸度,还原剂对原子荧光强度的影响。本方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,检出限砷为0.30μg/L,汞为0.05μg/L,相对标准偏差分别为1.5%~9.7%,1.2%~9.6%,回收率为92%~109%。     

原子荧光光谱法测定食品添加剂磷酸中的砷

建立了测定食品添加剂磷酸中砷的原子荧光光谱法,测试中砷的相对标准偏差最高为3．07％,回收率在98．7％-101．2％之间、检出限为0．09μg/L;本法相对GB3149-200k4《食品添加剂磷酸》国家标准中砷的测定方法而言操作简便、快速、准确、灵敏度高,值得推广。     

固相萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测废水中的砷

采用CTAB在碱性条件下加四乙氧基硅烷,生成白色沉淀后在550℃温度下,灼烧5 h,除去表面活性剂,获得MCM-41介孔材料。将MCM-41介孔材料装柱后,采用固相萃取的前处理方法对样品中砷进行富集,富集倍数达到20倍。建立电感耦合等离子体原子发射光谱法对水样中微量砷的测定方法,方法的检出限为0.01μg/m L,测定范围为0.5~10μg/m L,回收率为91.5%~110%。     

共振瑞利散射法测定尿中痕量砷

建立了一种测定尿中痕量砷的共振瑞利散射(RRS)新方法。在pH=5.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,I3-与硫酸耐而蓝生成稳定的离子缔合物,体系共振瑞利散射增强。当加入微量As(Ⅲ)时,碘能定量氧化As(Ⅲ),导致共振瑞利散射减弱,在0.10~4.0μg/25 mL浓度范围内,共振瑞利散射强度的改变值ΔIRRS与As(Ⅲ)浓度呈线性关系,方法检出限为1.65μg/L。用于尿中痕量砷的测定,回收率为93.5%~106.7%。     

HG—AFS法测定植物和中药中的痕量砷

应用AFS-930型原子荧光分光光度计,采用高压溶样的消解方式,对仪器条件进行了探索优化,建立了氢化物发生-原子荧光法（HG—AFS）测定植物和中药中痕量砷的测定方法。砷的工作曲线在0—10μg·L^-1范围内线性良好,相关系数为0．9999。检出限为0．008μg·L^-1。在选定实验条件下,测定了国家标准物质杨树叶（GBW07604）和茶叶（GBW07605）中As含量,其测定值与推荐值吻合地很好,方法的相对标准偏差〈3％,结果令人满意。采用这种方法对几种中药和植物进行了测定,回收率在97％～106％。