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本文研究了一水合硫酸氢钠催化合成食用香料己酸异戊酯的反应.通过考察原料配比、催化剂用量及催化剂重复利用次数、反应时间、带水剂用量等因素对反应的影响,确定了最佳的反应条件为:酸醇物质的量的比n(己酸):n(异戊醇)=1:1.2,当己酸为0.2 mol时,反应的催化剂用量为0.5 g,反应时间为60min,所得产物酯的产率可到99.5%.提出了一水合硫酸氢钠催化酯化的反应机理,并在相同的反应条件下,利用一水合硫酸氢钠催化合成了其它类型的四种酯,其酯化率在98.3%~98.7%之间.通过对一水合硫酸氢钠催化性能的研究,结果表明:一水合硫酸氢钠是催化酯化反应适宜的催化剂. 相似文献
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以柠檬酸和异戊醇为原料采用微波辐射法合成了柠檬酸三异戊酯.考察了催化剂、带水剂、反应时间、物料比等因素对反应的影响.通过正交实验,得到最佳的工艺条件如下:柠檬酸7.7 g,异戊醇21.7 mL(酸醇摩尔比为1∶5);一水合硫酸氢钠作催化剂,用量为1.0 g(为原料总质量的4%);带水剂为二甲苯,用量为25 mL;微波辐射时间为15 min.该条件下的反应速率约是常规加热法的16倍,产品平均收率为83.2%(平均酯化率为95.1%).通过元素分析和红外光谱对产品的结构进行了初步表征. 相似文献
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硫酸氢钠催化合成草酸二异戊酯的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
李继忠 《精细与专用化学品》2006,14(2):17-18
以草酸和异戊醇为原料,采用硫酸氢钠作催化剂合成草酸二异戊酯。考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、带水剂用量以及反应时间等因素对产率的影响。确定最佳酯化反应的条件为:n(草酸)∶n(异戊醇)∶n(硫酸氢钠)=1∶3∶0·026,带水剂甲苯10mL,反应时间75min。产率可达96·52%。 相似文献
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以对甲苯磺酸为催化剂,正丁酸与正戊醇为原料催化合成丁酸正戊酯。较系统地研究了酸醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明:在固定正丁醇用量为0.2mol的情况下,在n(正丁酸):n(正戊醇)=1:1.4,催化剂占反应物料总量2.5%,带水剂环己烷的用量为6mL,反应时间2.5h的优化条件下,产品收率可达83.3%。 相似文献
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硫酸氢钠催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
以一水合硫酸氢钠为多相催化剂,由丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了硫酸氢钠对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸氢钠是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的3.4%,反应温度为82~108℃,环己烷为带水剂,反应1.0 h的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达78.6%。 相似文献
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以草酸和异戊醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了新型柴油十六烷值改进剂草酸二异戊酯。考察了酸醇的物质的量比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对酯收率的影响。结果表明:当反应温度为回流温度(85~100℃),n(草酸)∶n(异戊醇)=1∶3.5,催化剂用量为草酸质量的1.5%,带水剂用量为10mL/0.1 mol草酸,反应时间110~120 m in时,草酸二异戊酯的收率大于88%。与现有工艺相比,采用对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,具有反应温度低、反应时间短、带水剂的毒性较小、草酸二异戊酯的收率和纯度较高等优点。产物经红外光谱和气相色谱分析,证明确为草酸二异戊酯且纯度大于98%。 相似文献
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以硫酸氢钠为催化剂在高压釜中合成水杨酸乙酯,采用正交实验研究了醇酸摩尔比、温度、时间等因素对反应的影响。结果表明最适宜的反应条件为:催化剂用量为反应物总质量的4%,n(乙醇):n(水杨酸)=5:1,反应时间5h,反应温度140℃,反应压力171KPa,产品收率达87%,产品经IR定性分析,经气相色谱检测纯度大于99%。 相似文献
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利用硫酸氢钠对水杨酸与异戊醇酯化反应的催化作用 ,发现其最佳反应条件为 :催化剂用量为 0 .8g/ 0 .1mol水杨酸 ,醇酸摩尔比为 1.8,反应时间 2 .5h ,油浴温度为 14 5~ 15 5℃ ,水杨酸的酯化率可达 97.81%。 相似文献
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以硫酸钛为催化剂,通过乙酸和正戊醇反应合成了乙酸正戊酯,并探讨了诸因素对产率的影响。实验表明,硫酸钛具有良好的催化活性,并得到最佳反应条件:醇酸摩尔比1.3∶1,催化剂用量占反应物料总量的1.0%,反应时间60 min,反应温度为113℃左右,产率可达89.11%。 相似文献
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以草酸和异戊醇为原料,环己烷为带水剂,采用酸性化合物作为催化剂,合成草酸二异戊酯。考察了酸醇比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对于酯化反应产率的影响。以对甲苯磺酸为催化剂的最佳反应条件为:草酸和异戊醇的物质的量比为1∶3,催化剂用量为草酸质量的2.5%,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为120min,反应的酯化率在95%以上。以硫酸氢钠为催化剂的最佳反应条件为:草酸和异戊醇的物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为1.2g/0.1mol草酸,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为90min,反应的酯化产率可达93%。由该方法得到的草酸二异戊酯的酯化率和产品的纯度均较高,具有广泛的应用前景。 相似文献