哌嗪乙基衍生物合成三乙烯二胺

本文对以哌嗪的N 乙基衍生物为原料经分子内脱水环合合成三乙烯二胺的反应进行了研究。本文筛选制备了一系列的催化剂 ,并对反应的影响因素 ,如温度 ,原料气空速和组成进行了研究。发现以含Ba2 的SrHOP4为催化剂在 36 0℃下 ,当粗羟乙基哌嗪的质量分数为 6 0 % ,原料气空速为 2 0 0 0h-1时 ,原料的转化率可达1 0 0 % ,三乙烯二胺的选择性为 90 %以上 ,经精馏 ,重结晶后产品纯度达 99%以上     

β-羟乙基乙二胺环化合成哌嗪

本文研究了β 羟乙基乙二胺的催化加氢环合反应及几种铜系催化剂环合反应的催化性能。以甲苯为溶剂可显著提高β 羟乙基乙二胺环合生成哌嗪的选择性。反应的工艺参数优化结果表明 ,以Cu/γ Al2 O3 为催化剂、甲苯为溶剂、氢气初压3 0MPa和反应温度 1 80℃～ 1 90℃时 ,哌嗪收率可稳定在 85 %以上     

合成哌嗪副产物综合利用的研究

本文涉及合成哌嗪的副产物（主要含有N－羟乙基哌嗪和N－β羟乙基乙二胺）的综合利用。应用Ba-Sr-2型催化剂（含Ba^2 的SrHPO4),首次研究了以N－羟乙基哌嗪和N－β羟乙基乙二胺混合物为原料合成三乙烯二胺的工艺路线。结果表明,反应温度在360℃－380℃范围内,三乙烯二胺的收率达60％以上,纯度达99．9％。     

含哌嗪类化合物的合成与研究

以对羟基苯甲酸乙酯为起始原料,合成了新化合物4-[2-羟基-3-(N-甲基-4-哌嗪)丙氧基]苯甲酸及4-[2-(N-甲基-4-哌嗪)乙氧基]苯甲酸。产品结构经1HNMR、元素分析进行表征。     

哌嗪类化合物的研究进展

综述了哌嗪类化合物在医药领域上的应用,以及哌嗪类季铵盐的合成。     

N—甲基哌嗪的合成研究

介绍了Ｎ－甲基哌嗪的物化性质,综述了以乙醇胺、哌嗪等不同结构物质为原料合成了２－甲基哌嗪的几种方法。     

硫酸羟胺的合成

以二氧化硫、亚硝酸钠、氨水为原料,合成硫酸羟胺,讨论了各种反应条件对合成羟胺收率的影响。羟胺收率大于85％,工业化生产也取得了良好的重现性。     

N-乙基哌嗪的合成研究

提出以哌嗪和溴乙烷为原料进行烷基化反应制备N 乙基哌嗪的合成路线 ,研究了原料与烷化剂的物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂种类等因素对产品收率的影响。并确定了最佳反应条件。在最佳条件下 ,N 乙基哌嗪收率大于 90 % ,经分离精制得w(N 乙基哌嗪 ) =99%的产品。     

N-乙基哌嗪合成的催化剂研究

采用气固相反应装置,将催化剂固载在反应器中,反应原料哌嗪和乙醇经预热气化后进入反应器反应,通过比较哌嗪的转化率(XPA),N-乙基哌嗪的选择性(SEPA)和副产物三乙烯二胺的选择性(STEDA),筛选合成N-乙基哌嗪用催化剂。结果表明,γ-Al2O3的效果较好。用离子交换法对催化剂进行改性后,其催化活性有很大提高。     

哌嗪及其衍生物的合成

哌嗪及其衍生物是重要的化工中间体,可用来合成医药、农药、染料和表面活性剂等多种精细化工产品。目前,我国年消耗量约3000t/a,国内仅能生产200t/a,大量依靠进口。本文介绍了多种合成哌嗪及其衍生物的路线,尽管合成方法很多,国内还没有完整、成熟的工业化工艺。西北化工研究院开发了合成哌嗪及其衍生物的新工艺,该技术采用的原料来源广泛,反应条件温和,催化剂选择性好,哌嗪收率达70％以上。     

羟胺及烷氧基胺盐酸盐绿色生产工艺探索及实践

对羟胺及烷氧基胺盐酸盐生产工艺进行了分析比较,提出了一条酮氨氧化制备酮肟一酮肟醚化一水解制备烷氧基胺盐酸盐及回用酮这样一条绿色生产工艺路线。此工艺操作条件温和,原子经济性高,收率好。以丙酮、氯甲烷为主要原料制备甲氧基胺盐酸盐,总收率可达84．6％,原子经济性达48．O％。     

羟胺及烷氧基胺盐酸盐绿色生产工艺探索及实践

对羟胺及烷氧基胺盐酸盐生产工艺进行了分析比较,提出了一条酮氨氧化制备酮肟一酮肟醚化一水解制备烷氧基胺盐酸盐及回用酮这样一条绿色生产工艺路线。此工艺操作条件温和,原子经济性高,收率好。以丙酮、氯甲烷为主要原料制备甲氧基胺盐酸盐,总收率可达84．6％,原子经济性达48．O％。     

二乙胺羟基化合成二乙基羟胺

以改性的TS-1分子筛为催化剂,研究了二乙胺与过氧化氢羟基化的工艺路线。考察了原料配比、反应时间、反应温度等因素对反应的影响,特别是溶剂对反应的重要性。实验表明,反应的最佳条件为:H2O2与二乙胺的物质的量比为1.0~1.1,反应温度75~80℃,反应时间70 min,催化剂浓度4%,叔丁醇-水作为混合溶剂,叔丁醇与水的体积比为2~2.5;H2O2有效转化率88.2%,二乙基羟胺的选择性达到80.1%。     

哌嗪合成中催化剂的研究

采用浸渍法制备改性ZSM-5分子筛作为乙醇胺合成哌嗪的催化剂,改性后的催化剂具有较好的活性和选择性。考察了不同硅铝比的HZSM-5分子筛对反应的影响,对比了KCl、CaCl2和MgCl2作为改性剂的反应效果,确定KCl为改性较优的改性剂,2.5 mo1/L为较适宜的浸渍浓度。     

丙酮肟及固体羟胺的合成

研究了丙酮肟和固体硫酸羟胺的合成,对生成丙酮肟反应的影响因素进行了探讨.在所得的丙酮肟中,滴加浓硫酸或浓盐酸,可以分别得到固体的硫酸羟胺或盐酸羟胺.     

N-取代苄基-N’-苯甲酰氧乙基哌嗪类化合物的合成及其生物活性

合成了15个新的N-取代苄基-N’-苯甲酰氧乙基哌嗪类化合物,其结构经红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析及质谱确证,平初步测定了目标化合物的生物活性。结果表明,目标化合物均表现出一定的对血清诱导的血管平滑肌细胞增殖的抑制活性,其中化合物ⅣC、Ⅳd、Ⅳh活性较高。     

哌嗪合成中催化剂的研究

以Ｎ－β－羟乙基乙二胺为原料合成哌嗪,研制出一种高活性和选择性铜／载体型催化剂,并探讨了催化剂组成等因素对反应的影响,在Ｃｕ－Ｃｕ－Ｍｎ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂和氢气的存在下,于１８０℃下反应２ｈ,原则料转化率达９８％以上,哌嗪收率为８８％。     

N-苯基哌嗪的合成

改进了N-苯基哌嗪的合成工艺,以二乙醇胺为原料,经二氯亚砜氯化得双(β-氯乙基)胺盐酸盐,用正丁醇做溶剂,在碱存在下,与苯胺缩合制备N-苯基哌嗪,收率69.4%。     

改性HZSM-5分子筛催化乙醇胺合成哌嗪

利用离子交换法对HZSM-5分子筛进行改性,得到了KCl-ZSM-5,NiO-ZSM-5,ZnO-ZSM-5,KCl-NiO-ZSM-5和KCl-ZnO-ZSM-5分子筛催化剂,采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对催化剂进行表征,并考察了改性HZSM-5分子筛对乙醇胺(MEA)合成哌嗪(PIP)的催化性能。结果表明:HZSM-5分子筛经KCl,NiO和ZnO改性后出现了相应的特征衍射峰,且其表面较改性前出现许多小晶粒;改性后催化剂的活性有所降低,但哌嗪的选择性明显提高。KCl-NiO-ZSM-5催化性能较好,在常压,温度360℃,NH3和MEA物质的量之比为0.7的条件下,原料MEA的转化率和PIP的选择性分别是66.34%和28.66%。