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对1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-羧酸的合成工艺进行了优化,以价廉易得的吲哚为起始原料,经傅-克酰化、卤仿反应、 N-烷基化、水解4步反应制备了目标化合物1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-羧酸,总收率43.6%,产物纯度99%,其结构经~1H NMR和~(13)C NMR表征确证。对吲哚N-烷基化的工艺进行了优化,采用温和易得的混合碱[n(LiOH·H_2O)∶n(KOH)=5∶1]一步引入5-氟戊基侧链,革除了NaH的使用,工艺过程操作简便,反应条件温和,溶剂低毒且可回收套用,大大提升了反应的安全性,适用于工业化生产同时为其他吲哚N-烷基化反应的工业化生产提供了新的思路。 相似文献
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离子色谱荧光检测植物生长调节素吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸 总被引:1,自引:0,他引:1
利用离子色谱—荧光检测器法对吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸进行检测.该检测采用1.0mL/min的0.45V/V CH_3OH与0.01mol/L Na_2CO_3的混合液,利用Dionex OmniPac PAX-500柱分离,吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸的检测限分别为0.045ug/mL和0.167ug/mL,有良好的重现性和线性关系.对土壤样品进行测定,有较好的回收率. 相似文献
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N-取代吲哚-3-甲醇的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
首先由吲哚、三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺通过Vilsmeier-Haack反应合成吲哚-3-甲醛,产率为97%;进而选择二甲亚砜-氢氧化钠反应体系,室温下由碘甲烷、烯丙基溴、溴化苄和甲苯-4-磺酰氯分别对吲哚-3-甲醛进行N-取代,合成4种N-取代吲哚-3-甲醛——N-甲基吲哚-3-甲醛、N-烯丙基吲哚-3-甲醛、N-苄基吲哚-3-甲醛和N-对甲苯磺酰基吲哚-3-甲醛,产率分别为89%、95%、83%和81%;最后选择硼氢化钠为还原剂,室温下通过还原反应合成吲哚-3-甲醇以及4种N-取代吲哚-3-甲醇——N-甲基吲哚-3-甲醇、N-烯丙基吲哚-3-甲醇、N-苄基吲哚-3-甲醇和N-对甲苯磺酰基吲哚-3-甲醇,产率分别为80%、90%、81%、63%和53%。中间产物及终产物的结构经由1HNMR、IR和元素分析证实。 相似文献
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通过N-取代-2-吲哚酮与异氰酸酯反应,以80%-88%的收率方便高效地合成了5种新的N-取代-2-吲哚酮-3-酰胺类化合物。所有化合物均通过核磁共振谱(~1H NMR和~(13)C NMR)及高分辨质谱(HRMS)进行了结构表征。 相似文献
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以5-取代吲哚-3-甲醛为原料,一步法合成了一系列5-取代吲哚-3-甲腈.产物结构经熔点、IR和 1HNMR确证. 相似文献
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以间溴苯酚和3-溴丙酸为原料,合成了间溴苯氧丙酸,并以间溴苯氧丙酸为原料,进一步合成了7-溴苯并二氢吡喃-4-酮。探讨了投料比、反应时间、反应温度、氢氧化钠的质量分数和加料顺序等因素对间溴苯氧丙酸收率的影响。适宜的反应条件为:n(间溴苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(3-溴丙酸)=1∶1∶1.3,反应温度95℃,氢氧化钠的质量分数8%,反应时间7 h,间溴苯氧丙酸收率71.4%。以间溴苯氧丙酸为原料,以85%的收率合成了7-溴苯并二氢唑喃-4-酮。 相似文献
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以间乙基苯酚为原料,在催化剂作用下,用硫酰氯氯化得到4-氯-3-乙基苯酚,再经氯磺酸磺化、盐酸和双氧水氧氯化、稀硝酸硝化制得2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚。总收率达到76%以上,产品纯度达到99%以上。该工艺路线已成功实现工业化。 相似文献
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研究了由脂肪酸类表面活性剂与脂肪烷烃按一定比例复配而成的复合型添加剂对铝酸钠溶液二段法分解过程及最终产品氧化铝性能的影响及其作用机理。结果表明,当添加量为60×10-6g·L-1时,添加剂能够有效强化铝酸钠种分过程、改善分解产物质量,使溶液分解率提高大于2%;氢氧化铝颗粒小于45 μm的质量分数降低约7%;氧化铝颗粒小于45 μm的质量分数降低约6.7%。晶体形貌表明,添加剂的加入有效促进了氢氧化铝颗粒的附聚、长大过程,颗粒多呈球状,结晶比较完善。 相似文献
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对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的制备工艺进行了研究。选用2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-2-戊烯二酸(2)与1-溴-3-甲基-2-丁烯进行选择酯化反应制得目标化合物1,反应总收率82.5%,该工艺操作简单,生产成本较低。 相似文献
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柠檬酸三丁酯的催化合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催化剂(NaHSO_4·H_2O+FeCl_3·6H_2O)配料的摩尔比为n(NaHSO_4·H_2O):n(FeCl_3·6H_2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135~145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。 相似文献