静电纺丝法制备聚己内酯纳米纤维的工艺研究

以可生物降解的两亲性聚合物-聚己内酯(PCL)为原料,三氯甲烷和N,N-二甲基酰胺(DMF)为混合溶剂,采用静电纺丝技术制备了不同尺寸的PCL纳米纤维,研究了不同的PCL溶液浓度和针头尺寸相关工艺参数对纳米纤维微观形貌结构和尺寸分布的影响,同时对有序PCL纳米纤维的制备工艺进行了初步研究。     

静电纺工艺参数对聚己内酯纳米纤维直径的影响

用静电纺丝法制备组织工程所需的纳米纤维及材料,在实验中主要研究了基本的工艺参数对所获纤维直径的影响。纤维或非织造膜由两种溶剂系统所制备:氯仿与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合剂及含少量(约40μg)嘧啶的乙酸溶液。为了研究聚合物浓度、DMF含量、施加电压、极距、溶剂系统等因素的影响,使用了扫描电子显微镜、溶液黏度仪、溶液电导率测试仪等。结果表明:随着聚合物浓度上升,纤维的直径先增加后减小;随着溶液中DMF含量的增加,纤维直径不断减小;电压对纤维直径无明显的影响;极距需适中,过大过小都会产生珠状纤维;含少量嘧啶(40μg的乙酸溶剂所获得的聚己内酯(PCL)纳米纤维比由氯仿和DMF的混合溶剂所获得的PCL纳米纤维更加细而均匀。     

SA溶液浓度对乳液静电纺丝SA/PCL纳米纤维成形的影响

乳液静电纺丝可制备同时含有亲水和亲油两相结构的复合纳米纤维。以聚己内酯(PCL)/三氯甲烷为连续相,海藻酸钠(SA)/去离子水为分散相,失水山梨醇脂肪酸酯(Span80)为乳化剂,制备油包水(W/O)型乳液,并采用乳液静电纺丝技术制得SA/PCL复合纳米纤维膜,经与Ca2+置换制得海藻酸钙(CA)/PCL复合纤维膜,研究了SA溶液浓度对纤维成形的影响。结果表明:表面活性剂Span80和分散相SA水溶液的加入可有效增加PCL的可纺性;当乳液体系中SA溶液体积一定,SA溶液浓度对SA/PCL乳液的黏度无明显影响;随SA溶液浓度的增加,SA/PCL乳液的表面张力降低,SA/PCL复合纳米纤维的直径出现极大值,但均小于仅添加Span80所得的PCL纳米纤维;SA在复合纳米纤维成形过程中会向纤维表面迁移,从而可实现SA与Ca2+交换,且离子交换后形成纤维间的粘连结构。     

静电纺丝工艺参数对PMMA／富勒烯纤维形貌的影响

采用甲苯与二甲基甲酰胺（DMF）混合溶液做溶剂,以静电纺丝法制备了含有富勒烯（C60）的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）纤维,利用扫描电镜观察了纤维的形貌,分析了PMMA的质量分数、溶剂比、纺丝电压、收集距离等对纤维形貌及平均直径的影响。结果表明：PMMA溶液的浓度以及溶剂比对纤维的形貌起着主导作用,当二者变化时,纤维结构变化较大。纤维的平均直径随着PMMA浓废、纺丝电压的增大而增大;当甲苯/DMF体积比增大时,纤维平均直径先增大后减小;纤维形貌受收集距离的影响较小。     

静电纺丝制备聚己内酯载药纤维工艺参数研究

选用聚己内酯作为载体材料、5-氟尿嘧啶作为承载药物,研究了静电纺丝过程中纺丝液浓度、纺丝电压及收集距离对纤维直径的影响,对制备的聚己内酯载药纤维膜进行元素检测分析及力学性能测试,通过体外药物释放实验,验证了聚己内酯载药纤维膜药物控释的效果.结果表明,随着纺丝液的浓度和收集距离增加,纤维的平均直径增大;随着纺丝电压增加,...     

静电喷雾沉积半径的预测模型

静电喷雾法制备薄膜是近年来新兴的纳米材料制备工艺之一,因其具有工艺简单、材料利用率高和表面适应性强等优点而受到广泛关注。喷涂面积作为评价喷涂质量和生产效率的重要指标,由于易受外加电压、溶液性质、喷涂距离等参数的影响,在相关的生产过程中难以精确控制。为了解决这一问题,本文提出了一种预测静电喷雾沉积半径的数学模型。通过高斯定律将静电喷雾羽流等效为空间电荷场,随后对羽流外侧液滴进行受力分析,得出喷雾羽流在不同位置处的膨胀半径,即为静电喷雾的沉积半径。对比发现,模型与相关结果吻合良好。相比传统的拉格朗日方法和实验方法,该模型可快速预测各种工况下的喷涂面积,为工业生产操作和雾化器设计提供指导。     

静电纺丝制备磁性PCL/PAN纳米纤维膜用于微生物固化载体的研究

以聚己内酯(PCL)和聚丙烯腈(PAN)为溶质,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和三氯甲烷(TCM)为溶剂,然后加入磁性四氧化三铁纳米颗粒,利用静电纺丝技术纺织出具有磁性的复合纳米纤维膜,作为微生物生长的载体,应用于污水处理中。观察在SEM、X射线衍射、红外光谱测试、差示扫描量热法进行测试,力学性能通过动态力学来分析。研究发现,PAN的加入改变了纤维内部结晶的位置,而且所得到的纳米纤维直径分布较均匀,没有黏连现象;热疲劳方面有着较好的抗性,提高了重复利用的性能。     

静电纺PCL纤维形态与热性能的研究

利用静电纺丝法制备了超细聚ε-己内酯(PCL)纤维;借助扫描电镜仪和差示扫描量热仪表征了PCL纤维的形态与热性能;研究了电纺过程中溶液浓度、电压、接收距离和纺丝速度对纤维形态的影响。结果表明:当纺丝电压为10 kV,接收距离为15 cm,纺丝速度为2 mL/min时,纺丝液中PCL质量分数为6%~12%能获得连续无串珠的纤维;纺丝电压为8~12 kV,电纺过程稳定;接收距离对纤维的直径和形貌无明显影响;与流延成型的PCL膜相比,电纺PCL纤维具有较低的结晶度。     

聚ε-己内酯/聚乙二醇共混纳米纤维的静电纺丝研究

采用四氢呋喃和无水乙醇为溶剂,利用静电纺丝法制备了聚己内酯(PCL)/聚乙二醇(PEG)共混纳米纤维。研究了共混配比、溶液浓度、无水乙醇的加入以及电纺电压、接收距离等工艺参数对纤维形态和性能的影响。测试结果表明:聚乙二醇和聚己内酯以一定比例共混后改善了聚己内酯纤维毡的亲水性和细胞相容性;随着纺丝原液浓度增加,电纺产品由高分子微/纳米液滴结构渐变为珠状结构较少的平滑纤维,平均纤维直径逐渐增大;一定范围内,纤维平均直径随电压的上升而增大,但与接收距离关系不大;此外,加入无水乙醇后,共混溶液电导率增加,有利于喷射流的劈裂,减少了珠状结构的数量。     

金属氧化物对PCL结晶和生物降解性的影响

将分别添加1%金属氧化物MgO、CaO、ZnO的聚ε-己内酯(PCL)薄膜放入堆肥和陕西土壤降解液中降解100 d,研究金属氧化物对PCL的降解性和降解前后结晶的影响.采用光学显微镜观察了降解前后薄膜表面形貌的变化.通过WAXD分析了其降解前后结晶度的变化,利用GPC测定了降解过程中PCL的M<,n>和M<,w>/M<,n>的变化.研究结果表明:添加MgO、CaO显著加速了PCL的降解,而添加ZnO对PCL的降解影响不大.金属氧化物的添加提高了PCL的结晶度,对结晶形态没影响,但降解后所有的结晶度均减少.     

电纺直写制备聚己内酯支架形貌及精度

作为一种新型的微纳制造技术，熔体直写电纺被广泛用于组织工程支架的可控制备,有序的纤维沉积是该领域应用的前提条件。对于支架成型精度的探究，本文使用生物可降解材料聚己内酯（PCL），采用自行设计的熔体电纺三维可控成型设备进行实验，考察了纤维间距对二维并行纤维沉积形貌及成型精度的影响，以及纺丝电压和网格大小对三维网格结构形貌及精度影响。结果表明，随着并行纤维设定距离的增大，纤维的沉积误差减小，并最终趋于平稳。对于三维网格结构，随电压的增加，最大沉积层数量先增大后减小，当纺丝电压为6kV时达到最大沉积层数15层。成型精度误差先减小后增大，当纺丝电压为7kV时，精度最高误差小于5%。随设定网格边长的增大，沉积层数不断增大。成型精度逐渐提高，当网格边长大于等于1.5mm时，沉积误差趋于稳定，并维持在5%左右。     

聚ε-己内酣聚乙二醇共混纳米纤维的静电纺丝研究

采用四氢呋喃和无水乙醇为溶剂，利用静电纺丝法制备了聚己内酯（PCL）/聚乙二醇（PEG）共混纳米纤维。研究了共混配比，溶液浓度，无水乙醇的加入以及电纺电压，接收距离等工艺参数对纤维形态和性能的影响。测试结果表明：聚乙二醇和聚己内酯以一定比例共混后改善了聚己内酯纤维毡的亲水性和细胞相容性；随着纺丝原液浓度增加，电纺产品由高分子微/纳米液滴结构渐变为珠状结构较少的平滑纤维，平衡纤维直径逐渐增大；一定范围内，纤维平均直径随电压的上升而增大，但与接收距离关系不大；此外，加入无水乙醇后，共混溶液电导率增加，有利于喷射流的劈裂，减少了珠状结构的数量。     

静电纺丝工艺对二醋酸纤维素纳米纤维形貌及直径的影响

以质量比为2∶1的丙酮/N,N-二甲基乙酰胺混合溶液为溶剂配制二醋酸纤维素(CA)溶液,采用静电纺丝制备CA纳米纤维,探讨了CA浓度、纺丝电压、接收距离和溶液推进速度等工艺条件对CA纳米纤维形貌、直径及其分布的影响。结果表明:CA纳米纤维的直径随CA浓度增加而增大,随纺丝电压增大而减小;适当的接收距离和溶液推进速度可以获得直径较小且分布均匀的纤维;当CA质量分数为11%、纺丝电压为30 k V、接收距离为15 cm、溶液推进速度为0.010 m L/min时,纺丝效果好,纤维平均直径约130 nm,且直径分布较均匀。     

溶液参数对静电纺丝PAN@PS复合纳米纤维形貌及结构的影响

采用同轴静电纺丝技术,以聚丙烯腈(PAN)溶液为核层、聚苯乙烯(PS)溶液为壳层,制备了PAN@PS复合纳米纤维。研究了纺丝液浓度、溶剂种类对PAN@PS复合纳米纤维形貌和结构的影响。结果表明:PS/四氢呋喃(THF)作为壳层溶液的复合纳米纤维(PAN@PS/THF)可获得相界面清晰的同轴纤维。随PS纺丝液浓度的增加,纤维的直径先增大后有所减小,整体呈现递增的趋势,当PS/THF质量分数为20%时,纤维直径约为693 nm且表面光滑。而以质量分数为20%的PS/二甲基甲酰胺(DMF)为壳层溶液的复合纳米纤维(PAN@PS/DMF)直径有所增加且纤维表面凹凸不平,呈现双相连续的结构。因此,在静电纺丝过程中,可以通过改变纺丝液的参数来调节纤维的形貌和结构。     

封接玻璃喷雾造粒粉粒径分布、颗粒形貌对粉体流动性的影响

研究分析了封接玻璃喷雾造粒粉粒径分布、颗粒形貌对造粒粉流动性的影响。研究表明,封接玻璃喷雾造粒粉颗粒的形状、大小、表面状态和堆积密度是影响造粒粉流动性的主要因素,其中,封接玻璃喷雾造粒粉粒径分布峰值范围的质量分数对造粒粉流动性起决定作用。对此结果,从封接玻璃喷雾造粒粉粒径分布、颗粒微观形貌进行了分析。     

聚己内酯静电纺丝纳米纤维与环氧树脂复合涂层防腐性能的研究

利用静电纺丝法在Q345钢表面制备聚己内酯(PCL)与缓蚀剂二巯基苯并噻唑(MBT)的纳米纤维膜PCL/MBT,然后在其表面旋涂环氧树脂(EP),得到复合涂层。通过电化学阻抗谱技术研究了复合涂层的防腐蚀性能。结果表明:在温度为25 ℃、湿度20%、纺丝电压15 kV、接收距离18 cm、V(氯仿)∶V(丙酮)=2∶3的条件下,PCL质量分数为12%,MBT质量浓度为0.01 g/mL时,静电纺丝得到的纳米纤维表面光滑,粗细均匀。电化学测试结果表明:EP/PCL/MBT复合涂层的防腐性能优于EP/PCL或EP涂层。     

静电纺PLLA/PCL有序纤维的制备及性能研究

以三氯甲烷为溶剂,按聚乳酸(PLLA)/聚己内酯(PCL)质量比70/30配制质量分数3%的溶液进行静电纺丝,接收装置为转筒,电压为10 kV,接收距离为25 cm,推进速度为1.0 mL/h,制备PLLA/PCL有序纤维膜。通过对有序纤维膜进行扫描电镜、X射线衍射、动态力学性能以及力学性能测试,讨论了转筒的表面线速度对PLLA/PCL有序纤维膜性能的影响。结果表明:随着转筒表面线速度的增加,收集的有序纤维接近于平行排列,纤维的排列有序度提高;转筒表面线速度为3.75 m/s时,收集的有序纤维膜的晶粒尺寸及结晶度达到最大值,拉伸强度也达到最大值;转筒表面线速度大于3.75 m/s,收集的有序纤维膜的结晶度和晶粒尺寸减小,拉伸强度降低;转筒表面线速度为3.75 m/s时,得到的PLLA/PCL有序纤维膜的综合性能最好。