有机硅油改性聚醋酸乙烯乳液的合成及性能

通过对聚乙烯醇的缩醛化 ,用种子乳液聚合的方法研制了有机硅油改性聚醋酸乙烯乳液。在实验条件为m (醋酸乙烯 )∶m (硅油 ) =1.0∶0 .0 81,胶核和外壳的反应温度分别为 70℃和 75℃ ,反应时间分别为 1.5h和 4h情况下 ,改性后的PVAc乳液与普通乳液相比具有较好的稳定性、成膜性、抗冻性、抗水性和抗蠕变性。乳液在 - 8～ - 5℃不冻结 ,胶膜吸水率由 30 .2 2 %下降到 10 .4 4 %。     

乙酸对甲苯酚酯的合成工艺研究

以乙酰氯和对甲苯酚为原料合成了乙酸对甲苯酚酯,考察了反应温度、反应时间、原料配比等对合成反应的影响,确定了乙酸对甲苯酚酯的最佳合成工艺条件：反应温度40℃,反应时间7h,n（对甲苯酚）：n（乙酰氯）=1：1．5;乙酸对甲苯酚酯的收率可达94．95％,产品纯度达98．5％以上。     

环保抗冻型聚乙酸乙烯酯乳液胶黏剂的合成与性能

实验以聚乙烯醇(PVA)1788和PVA1799作复合保护胶体,二烷基硫酸钠(SDS)和壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)作复合乳化剂,乙二醛为交联剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,反应温度为(75±2)℃,以种子半连续乳液聚合工艺.引入不饱和羧酸单体,合成改性的聚乙酸乙烯酯(PVAc)乳液。采用单体滴加工艺,考察了配方中丙烯酸丁酯(BA)、不饱和羧酸单体甲基丙烯酸(MAA)、保护胶体聚乙烯醇(PVA)以及乳化剂对乳液性能和聚合过程的影响;实验结果表明,BA用量(相对于配方中单体总质量)1%～9%、w(MAA)=4.5%到改性PVAc乳液中,改性PVAc乳液冻融循环6次,-18℃冻结6个月融化后可恢复良好流动性,是一种抗冻性及贮存稳定性优良的乳液胶黏剂。     

松香酸聚氧乙烯酯磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成及性能

考察了松香酸聚氧乙烯酯磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成工艺条件，并测定了合成产物的表面化学性能。较佳的合成工艺条件为：松香酸聚氧乙烯酯与顺酐摩尔比为1：1．05，酯化温度95℃，酯化时间3．0h；顺酐与亚硫酸钠摩尔比为1：1，磺化温度80℃，磺化时间3．5h。性能测试和应用结果表明，该产物具有良好的乳化力和分散力，对大庆黑帝庙稠油具有较好的乳化降粘效果。     

最新专利

用于制备乙酸乙烯酯的催化剂及该催化剂的应用　ＣＮ 12 430 38Ａ/Ｓ·Ｊ·基钦　秦代意 (英国石油化学品有限公司 ,英国英格兰伦敦 ) .— 1999.5 .2 2 ;Ｉｎｔ.Ｃｌ.Ｂ0 1Ｊ 2 3/ 5 2　Ｂ0 1Ｊ 2 3/ 44　Ｂ0 1Ｊ 2 3/ 6 8　Ｂ0 1Ｊ 31/ 0 4　Ｂ0 1Ｊ 31/ 2 8　Ｃ0 7Ｃ6 9/ 15　Ｃ0 7Ｃ 6 7/ 0 5一种用于制备乙酸乙烯酯的催化剂 ,该催化剂包括 (1)催化剂载体 ,(2 )钯 ,(3)酸 ,(4)至少一种乙酸催化剂促进剂和 (5 )至少一种乙酸乙烯酯促进剂和或共同促进剂。一种使用该催化剂从乙烯和含氧气体制备乙酸乙烯酯的方法。聚合反应的暂时空运转方法…     

种子乳液共聚法制备含氢聚甲基硅氧烷/丙烯酸酯织物涂层剂

以丙烯酸丁酯 ( BA)、丙烯酸乙酯 ( EA)、含氢聚甲基硅氧烷 ( PHMS)、甲基丙烯酸甲酯 ( MMA)、丙烯腈( AN)为主单体 ,丙烯酸 ( AA)等为功能单体 ,N 羟甲基丙烯酰胺 ( NMA)等为交联剂 ,采用种子乳液共聚法制备了自交联织物涂层剂。经实验确定最佳反应条件为 :m( BA) / m( EA) / m( PHMS) / m( MMA) / m( AN) =6 .8/0 .5 / 0 .7/ 1 .2 / 0 .8,AA、交联剂、乳化剂和引发剂的用量分别为单体总质量的 3%、4 %、4 %和 0 .3% ,种子和外壳的反应温度分别为 78℃和 82℃ ,反应时间分别为 4 h和 6 h。应用实验结果表明 ,乳液胶膜拉伸强度可达2 .1 3MPa,涂层织物抗静水压可达 6 .85 k Pa,透湿量 ( 2 4 h)达 5 6 1 5 g/ m2。     

对甲苯磺酸催化合成三醋酸甘油酯

以丙三醇和乙酸为原料,用对甲苯磺酸作催化剂,甲苯为带水剂,合成三醋酸甘油酯。考察了影响酯化反应的因素,实验结果表明,酯化反应的最佳条件为：丙三醇、乙酸、对甲苯磺酸的摩尔比为1：4．5：0．079,反应时间2h,带水剂甲苯用量10mL。在此优化条件下,酯收率可达93．86％。     

ZYEB胶囊破胶剂的研制

报道了最高使用温度～ 10 5℃的水基压裂液胶囊破胶剂ZYEB的研制。选择过硫酸铵为破胶剂 ,从 10余种材料中筛选出耐油的聚硫 偏丙乳液、防水的PVDC CP、强度好的硅改性纳米乳液 3种材料复合作囊衣。过硫酸铵粒径为 0 .4～ 0 .9mm ,采用Wurster流化床法制备胶囊破胶剂ZYEB ,介绍了制造过程。对ZYEB的性能作了实验评价 :在蒸馏水中的释放率 ,80℃下 1h为 8.6 % ,80℃下 2h为 36 .9% ;加入 0 .1%ZYEB的HPG/有机硼压裂液 ,在 80℃、170s-1下剪切 2h后粘度为 2 13.8mPa·s,粘度保留率为 6 5 .9% ,在 5 0MPa的流体静压力下保持 2h后粘度保留率 >4 0 % ;在 80℃的压裂液中加入 0 .1%压碎的ZYEB(压力 10MPa ,10min) ,30min内粘度下降 80 %以上 ,2h后粘度为 4 .5mPa·s ;加入 0 .1%ZYEB的压裂液 ,80℃时对渗透率～ 0 .0 18μm2 的岩心渗透率的伤害率为8.7% ,远小于国产破胶剂NEB 1和NEB 2造成的伤害率 ,与进口胶囊破胶剂INTEB造成的伤害率 (7.6 % )大体相当。图 3表 4参 7。     

非晶态氧化亚锡基硼磷铝酸盐催化合成乙酸正戊酯

介绍了非晶态氧化亚锡基硼磷铝酸盐（TABP）催化剂的制备方法，首次以自制的TABP作催化剂，通过乙酸和正戊醇反应合成了乙酸正戊酯，并探讨了诸因素对收率的影响，实验结果表明：TABP具有良好的催化活性，在醇酸物质的量比为1．30：1，催化剂有量为反应物料总量的1．5％，反应时间2．5h，反应温度124－134℃时，乙酸正戊酯的收率可达97．9％。     

苯—丙乳液复膜胶的制备

介绍了一种苯丙乳液复膜胶的制备方法，对生产工艺中影响因素进行了探讨。表明预乳化半连续聚合工艺最为合理。复合乳化剂应控制为阴离子型：阳离子型=3：2，用量为总单体量的2．O％～2．5％，种子聚合时其浓度为0．0072g／ml-0．0075g／ml。     

一种吸附型酸化缓速剂的制备及性能研究

针对酸化作业中存在的酸岩反应速度快、残酸返排困难、二次伤害大等问题,以丙烯基聚氧乙烯醚（APEE）、酯类单体（EX）、丙烯酰胺（AM）为原料,通过乳液聚合成功制备出一种吸附型酸化缓速剂。通过单因素优化法,确定了最佳合成条件为:m(AM)∶m(APEE)∶m(EX)＝10.66∶1.05∶0.17,单体质量分数加量15%,引发剂质量分数加量0.25%,反应温度50 ℃ ,反应时间6.0 h采用红外光谱对缓速剂分子进行了结构表征,并研究了缓速剂加量、温度和钙盐含量对缓速剂延缓酸岩反应性能的影响。 结果表明,缓速剂质量分数加量为0.8%时,酸岩反应时间可延长至120 min;在70 ℃下,缓速剂依然具有良好的缓速性能;缓速剂配制而成的缓速酸具有优良的抗钙盐性能。 通过SEM成功观察到缓速剂吸附在岩石表面,有效延缓了氢离子与碳酸钙表面的接触,从而降低了酸岩反应速率。      

马来酸单酯-甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸三元共聚物复鞣加脂剂的制备及其性能

以长链脂肪醇马来酸单酯(FME)和甲基丙烯酸十八烷基酯(MAO)为亲油单体、甲基丙烯酸(MAA)为亲水单体、过硫酸铵为引发剂,采用活泼单体滴加法制备了FME-MAO-MAA三元两亲结构共聚物——PMMF复鞣加脂剂。用傅里叶变换红外光谱对PMMF的结构进行了表征。通过单因素实验对影响PMMF制备的各因素进行了考察。实验结果表明,在较佳条件(n(FME):n(MAO)=3:2、n(亲油单体):n(MAA)=1:1.5、w(过硫酸钱)=5%(基于单体总质量)、n(十二醇):n(十六醇)=1:1、反应温度85℃、活泼单体滴加时间1 5 h)下合成的PMMF复鞣加脂剂具有较好的加脂性能和防水性能。在较佳条件下合成的PMMF的质量分数为1%的水乳液在400 nm处(25℃)的透光率为54.4%,用PMMF复鞣加脂剂处理绵羊兰湿革(削匀厚度1.0 mm)动态防水的次数为1 960次。     

多亚甲基多苯基多异氰酸酯交联聚乙烯醇乳胶

为了制备环保型水性乳胶 ,采用正交实验法 ,以压缩剪切强度为考核指标 ,研究了多亚甲基多苯基多异氰酸酯 (PAPI)交联聚乙烯醇 (PVA)胶水的反应。在表面活性剂OP 10作用下 ,在水基中用少量交联剂PAPI与PVA进行反应 ,制得了稳定的单组分白色乳胶。适宜反应条件为 :PVA的质量浓度 0 .13g/mL、PAPI的体积分数 0 .6 %、交联反应时间 75min、交联反应温度 2 0～ 30℃ ,粘合木材后的压缩剪切强度达 6 .6 2MPa。     

正丙苯的合成研究

以苯和丙酸为起始原料,经酰氯化、Freidel-Crafts酰基化和沃尔夫-克斯尼尔-黄鸣龙还原反应合成了正丙苯。采用1H NMR方法分析了产物结构。表征结果显示,中间产物及最终产物为目标化合物。考察了反应物的摩尔比、反应温度和反应时间对各反应的影响。实验结果表明,合成中间产物丙酰氯、苯丙酮和最终产物正丙苯的各反应的优化条件分别为:n(氯化亚砜)∶n(丙酸)=1∶1.1,120℃反应6 h;n(丙酰氯)∶n(AlCl3)∶n(苯)=1∶1.1∶8.5,50℃反应2 h,80℃反应4 h;n(苯丙酮)∶n(水合肼)∶n(KOH)=1∶4∶2,120℃反应2 h,160℃反应4 h。在优化的反应条件下,丙酰氯、苯丙酮和正丙苯的收率分别可达73.5%,90.1%,95.6%。     

反相乳液聚合合成AM/DMDAAC阳离子共聚物

以丙烯酰胺(AM)、阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,用反相乳液聚合法合成了AM/DMDAAC阳离子共聚物,利用单因素实验分别研究了引发剂种类、引发剂用量、单体用量、nAM∶nDMDAAC、反应时间、反应温度等合成条件对共聚物的特性粘数和阳离子度的影响。确定出了最佳反应条件为:nAM∶nDMDAAC=2∶1,单体总质量分数30%,反应温度45℃,pH=7,反应时间5~6h。     

耐盐耐高温超稠油降黏剂的研制与性能评价*

针对超稠油黏度高、流动性差和地层水矿化度高等现状,以表面活性剂、碱、有机磷酸为原料制得乳化降黏剂,对降黏剂配方进行了优选,研究了矿化度和温度对降黏剂降黏性能的影响,并分析了降黏机理。结果表明,超稠油乳化降黏剂最优配方为:质量比为1∶1的磺酸盐类阴离子表面活性剂YBH与醇醚羧酸盐类的阴、非离子表面活性剂YFBH复配的主剂、碱助剂、耐盐助剂NYZJ-1的质量比为1.1∶0.45∶1.15。在主剂、助剂总加剂量为0.81%(占原油乳状液的质量分数)、乳化温度80℃、油水质量比为7∶3、矿化度为95 g/L的条件下,可使超稠油黏度由316.5 Pa·s(50℃)降至其乳状液的0.0831 Pa·s,降黏率达99.97%,50℃下静置4 h的出水率为5.93%。温度对乳化降黏剂降黏性能的影响较小,经200℃处理2 h后超稠油乳状液的降黏率不变。复配乳化剂各组分间发挥了协同增效作用,增强了体系的降黏性能,提高了乳状液的稳定性。乳化降黏剂降黏效果良好,耐温抗盐,适用于高温高盐油藏。图10表3参15。     

Ziegler-Natta催化剂内给电子体9,9-双(甲氧甲基)芴的合成新工艺

实验以芴、金属钠与氯甲基甲醚为原料两步合成了9,9-双(甲氧甲基)芴,包括制备芴二基钠及芴二基钠的烷基化反应。最佳合成工艺条件为:(1)制备芴二基钠:以二乙二醇二甲醚为溶剂,n(芴)∶n(钠)=1.0∶2.2,反应温度为65℃,反应时间为8.0h;(2)芴二基钠的烷基化反应:n(芴)∶n(氯甲基甲醚)=1.0∶2.4,反应温度为20℃,反应时间6.0h,在上述条件下,9,9-双(甲氧甲基)芴收率可达66.9%。     

N-酰基乙二胺二乙酸钠的合成与性能研究

以脂肪酸甲酯、乙二胺、氯乙酸钠为原料合成了N-酰基乙二胺二乙酸钠。用单因素优化法研究了影响反应的因素,N-十二酰基乙二胺的优化反应条件为:n(月桂酸甲酯)∶n(甲醇钠)∶n(乙二胺)=1∶0.08∶8,反应温度90℃,反应时间7h;N-十二酰基乙二胺二乙酸钠的优化反应条件为:n(N-十二酰基乙二胺)∶n(氯乙酸钠)=1∶2.5,反应温度75℃,反应时间8h,pH=8～9,收率86.45%。研究表明,N-十二酰基乙二胺二乙酸钠具有良好的表面活性和螯合能力。     

新型四元共聚物原油破乳剂的合成及其性能

以聚醚多元醇(L64)、马来酸酐(MA)为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成了马来酸聚醚酯(Ester-L64)。采用正交实验对合成条件进行了考察,适宜的合成条件为:m(L64)∶m(MA)=1∶2、w(对甲苯磺酸)=1.8%(基于反应物总质量)、合成温度150℃、反应时间8 h。Ester-L64、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)和甲基丙烯酸(MAA)在过氧化苯甲酰(BPO)引发下经自由基溶液聚合得到带疏水侧链的梳状结构的四元共聚物聚醚酯(DEMU-L64)破乳剂,考察了合成DEMU-L64的反应条件,适宜的反应条件为:m(MMA)∶m(Ester-L64)=1∶3.0、m(St)∶m(Ester-L64)=1∶15、m(MAA)∶m(Ester-L64)=1∶35、w(BPO)=1.8%(基于单体总质量)、聚合温度130℃、反应时间6 h。采用FTIR和GPC方法分别对DEMU-L64的结构和相对分子质量及其分布进行了表征。在适宜条件下合成的DEMU-L64对原油具有较好的破乳效果。