高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

采用高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠,外标法定量。苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测限分别为0．063μg／mL、0．048μg／mL和0．051μg／mL,变异系数分别为1．34％、1．29％和1．11％,回收率分别为98．69％、98．34％和98．98％。     

液相色谱法测定苯甲酸山梨酸含量的研究

国家标准中液相色谱法样品处理方法适用于饮料中苯甲酸和山梨酸的检测,检测食醋、酱油中的苯甲酸和山梨酸时存在干扰严重、色谱柱污染的问题。通过样品的预处理实现一般液体食品中苯甲酸等防腐剂含量的测定。     

高效液相色谱法测定碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸的含量

目的:探索高效液相色谱法来同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸含量的方法。方法:试样通过水浴蒸发定容,进样后以保留时间和峰面积进行定性和定量,检测波长为230 nm,流动相为1.54 g/L的体积比为85:15的乙酸铵-甲醇溶液,最佳柱温为30℃。结果:苯甲酸的回收率为86.5%~100.1%,山梨酸的回收率为99%~103.4%,样品中苯甲酸含量为0.0012 g/kg,山梨酸含量为0.1854 g/kg。用于苯甲酸和山梨酸的定量分析。     

高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸含量的不确定度评定

根据GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》,用高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸含量，建立不确定度评定方法。根据检测步骤建立不确定度模型，分析各方面影响测定结果的分量，对其引起的不确定进行评定。结果表明标准曲线配置过程和标准曲线拟合是影响苯甲酸和山梨酸测量不确定度的主要因素，在实验操作过程中加以关注和控制，提高检测结果的准确度。饮料中苯甲酸测定结果(0.0641±0.0020)g·kg^-1(k=2),山梨酸测定结果(0.1323±0.0036)g·kg^-1(k=2)。     

比值导数光谱法同时测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的含量

利用比值导数光谱法,不经分离同时测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的含量.确定山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定波长分别为237.5、208.5和204.5 nm,测定线性范围分别为0.50～4.50、1.60～14.40和10.00～90.00 μg/mL,线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6和0.998 6,测定的相对标准偏差＜3.3％(n=11),加标回收率为96.4％～104.1％.     

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠3种食品添加剂的高效液相色谱法。在流动相为甲醇+0.02 mol/L乙酸铵溶液流动相体系中，通过引入冰醋酸来改变缓冲溶液的酸碱度、改变梯度洗脱比例，进而改善色谱峰分离的选择性。以ANPU-WP C18(250×4.6 mm,5μm)为分离柱，在230 nm测定波长下进行检测，设置流速1.0 m L/min，进样量20μL，甲醇：0.02 mmol/L乙酸铵溶液(pH=6.5)(10∶90,v∶v)为流动相，同时对缓冲溶液的pH以及流动相梯度洗脱程序进行优化。在优化后的最佳色谱条件下，苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.2～20.0μg/mL范围内的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系，R2在0.99991～0.99998的范围内，检出限为0.005 g/kg水平，定量限为0.02 g/kg，样品的平均加标回收率为96.9%～98.1%，相对标准偏差为2.2%～2.8%。建立的高效液相色谱同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法灵敏度较高，操作简便，能够在较短时间内完成检测。适用于食品样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的定量检测。     

食品中苯甲酸、山梨酸快速检测与HPLC检测方法的对比研究

快速检测技术相对于传统的化学检测、仪器检测而言,具有操作简便、耗时少、成本低等特点,在食品检测中发挥着重要的作用。本文拟采用智云达"smart"多功能快速检测仪与HPLC检测方法对比,测定食品中苯甲酸、山梨酸的含量,考察快速检测方法的精密度和准确性。本试验中分别测定了饮料、酱油、辣酱、甜面酱4种常添加苯甲酸、山梨酸等防腐剂的样品,通过含量对比,精密度对比,回收率对比,考察快检方法的测定效果。试验结果表明:"Smart"多功能快速检测仪的测定结果跟HPLC测定结果相近,"Smart"快速检测仪对苯甲酸、山梨酸的测定满足测定要求,测定误差小于10%,回收率在80%～120%范围内,RSD﹤10%.因此,智云达"Smart"多功能快速检测仪对食品中苯甲酸、山梨酸的测定可以得出高效、准确的样品筛查效果和参数测定结果。同时本研究倡导快检与传统检测技术相结合,多种检测技术的多方位、多层次的结合和互补,为食品安全保驾护航。     

高效液相色谱同时测定维生素C,苯甲酸,山梨酸,糖精钠

用反相高效液相色谱同时测定维生素Ｃ、苯甲酸、山梨酸、糖精钠,方法简便,快速,准确度和精密度都很谪,回收率高,重现性好,变异系数为４．７％。     

超高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸和山梨酸

本文建立了超高效液相色谱法检测苯甲酸和山梨酸的方法,并测定了市售某饮料中的两种防腐剂含量。采用超声波除去样品中的二氧化碳,氨水调节pH=7,0.22μm滤膜过滤,230nm处用紫外检测器检测,保留时间定性,色谱峰面积定量。苯甲酸和山梨酸的检出限分别为0.44μg·mL~(-1)和0.32μg·mL~(-1),回收率在74.5%～102.7%之间,相对标准偏差(RSD)分别为4.35%、5.90%,线性范围在0～100μg·mL~(-1),相关系数均为0.9998。测得饮料中苯甲酸和山梨酸的含量分别为0.048～0.05g·kg~(-1)和0.030～0.034g·kg~(-1)。采用本方法检出的苯甲酸和山梨酸含量,低于《GB2760-2014》中规定的碳酸类饮料中允许添加苯甲酸和山梨酸的最大含量0.2g·kg~(-1),符合监测要求。     

HPLC法测定肉制品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸

建立用高效液相色谱二极管阵列检测器测定肉制品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的方法。肉制品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸经水蒸气蒸馏,用高效液相色谱二极管阵列检测器测定,外标峰面积法定量。苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸在2~100 mg/kg范围内呈良好的线性关系,3个水平(2.0、20.0、80.0 mg/kg)添加苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的回收率为84.3%~91.1%,相对标准偏差(RSD)为1.04%~2.06%,检出限为2.0mg/kg。此方法具有简单、快速、准确等优点,适用于脂肪含量较高的肉制品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的测定。     

高效液相色谱法同时测定酱油中的苯甲酸和山梨酸

探讨了采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定酱油中的苯甲酸、山梨酸的分析方法。色谱条件:流动相为甲醇与乙酸铵溶液(0.02 mol/L),体积比为5∶95,流速1.0 mL/min,紫外检测波长230 nm,柱温25℃,进样体积10μL。采用外标法定量,在5~100μg/mL,苯甲酸、山梨酸回归方程相关系数>0.999。检出限分别为0.35μg/mL和0.32μg/mL,平均回收率分别为94.09%和98.15%,相对标准偏差(RSD)在2.09%~3.90%。实验结果表明,该方法准确、灵敏、操作方便。     

高效液相色谱法快速测定饮料中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

将饮料样品定量稀释后，用针筒式水膜过滤器处理后，直接进样，外标法进行液相色谱定性、定量分析。用此方法进行了不同水平的加标回收率测试，证明方法快捷可靠，非常适用于大量的样品的快速测定。     

神经网络-光度法同时测定食品中防腐剂和甜味剂

根据食品中常用防腐剂本甲酸和山梨酸及甜味剂糖精钠在紫外区均有吸收的特点，建立了一种以紫外分光光度法为基础对该三组分同时测定的方法，光谱数据采用作者自编的径向人工神经网络MATLAB程序进行处理，苯甲酸、山梨酸和糖精钠的平均标准偏差分别为1.60%、5.23%和1.21%，回收率大为95.0-102.0%之间，将该法应用于食品中二组分的测定，获得较为满意的结果。     

山梨酸及其精制

通过对工业生产中所制得的粗山梨酸中加入无水乙醇,在助溶剂的帮助下,高温溶解后,再进一步降温结晶,从而使粗山梨酸中携带的焦油全部溶解在乙醇中,不随山梨酸结晶,达到纯化的目的,得到含量不低于99.8%的山梨酸成品。     

气相色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中的防腐剂

采用乙醇作为溶剂,使用气相色谱/选择离子质谱联用法,同时实现烟用香精和料液中山梨酸、苯甲酸和4种对羟基苯甲酸酯类化合物的分离检测。该方法前处理快速简便,方法稳定性好,结合了保留时间与提取定性离子的分析,使定性准确度提高。而含量检测的相对标准偏差小于5%;加标回收率为88.0%~101.1%;方法检出限为0.003~0.05μg/g。用该方法对10种烟用香精与料液样品中的防腐剂进行定量检测,结果表明4个样品含有山梨酸和苯甲酸,全部样品未检出对羟基苯甲酸酯类物质。     

焦油、炭泥中山梨酸回收工艺改进

结合山梨酸钾的生产,对山梨酸回收工艺进行改进。通过焦油预处理,调整原料和配置管道,彻底解决了管道经常堵塞、单元操作时间过长以及山梨酸回收效果差的问题,使山梨酸的回收率由63.9%提高到98.1%,单元操作时间由4 h缩短至2 h;年增收节支2 938 700元;减少废液排放12 658 m3/a。     

高效液相色谱在食品分析中的应用

高效液相色谱法（HPLC）是以经典的液相色谱法为基础而发展起来的一种新型分离分析技术。因为经典液相色谱法使用的是粗颗粒作为固定相,填充得不太均匀,需依靠重力使流动相流动,因此在实际操作过程中分析的速度比较慢,使整个过程效率低下。而新型的高效固定相、高压输液泵、梯度洗脱技术以及各式各样的高灵敏度的检测器相继问世,使高效液相色谱法迅速发展起来。以鲜牛奶为例,重点介绍用HPLC测食品中的防腐剂苯甲酸和山梨酸的方法。用苯甲酸、山梨酸的标准储备溶液来作为对照,通过色谱图进行观察分析。