萘低温磺化物料中萘磺酸异构体的测定

萘磺酸是染料、农药和助剂等多种重要产品的中间体,解决它们的分离测定是多年来国内外共同关心的课题。本文研究了紫外分光光度法和气液色谱法,它们分别用于萘低温磺化物料和高温磺化物料的测定比较有利。文中着重解决了萘低温磺化物料的紫外分光光度测定法。此法操作简便、快速而重现性较好。它为α-萘酚的生产控制,对农药西维因的科研与生产提供了条件。     

G盐滤液的利用

2-萘酚磺化制备G盐的过程中,在分离出2-萘酚-6,8-二磺酸钾后,其滤液中尚含有相当数量各种2-萘酚磺酸的混合物,可以采用萃取的方法从滤液中分离出来。由于这些萘磺酸的相互分离技术上很困难,所以是以混合物的形式作为分离的产品。这种2-萘酚磺酸混合物可以制成分散剂,应用于分散染料和还原染料的商品化加工。分离G盐后的滤液即为待处理的原料,其中含有0.9％的2-萘酚-3,6,8-三磺酸、5.3％的2-萘酚-3,6-二磺酸、2.2％的2-萘酚-6,8-二磺酸、1.7％的2-萘     

2-萘磺酸合成工艺研究

本文对传统的萘磺化工艺条件进行了改进研究。通过对硫酸浓度、酸萘配比、反应时间、加酸方式、加酸温度及溶剂等因素的综合考虑，经多次反复实验，确定了最佳的工艺参数条件，提高了2-萘磺酸的收率，硫酸的转化率及磺化的选择性。经过实验确定最优的操作条件为：96％硫酸，酸萘比为1．1：1，加酸温度为150-160℃，5min加酸，反应温度为160℃，反应3h，磺化反应产物中2-萘磺酸含量达80．2％。采用塔式反应器。     

1—萘酚的气相色谱分析

一、前言1-萘酚是制造农药、染料及医药的重要中间体。目前该产品生产工艺路线主要有萘低温磺化法和1-萘胺水解法。用气相色谱法进行两条工艺路线生产的1-萘酚分析,在一根色谱柱上很难达到满意的分离和检出。为强化生产工艺和提高产品质量需要研究新的分析方法。日本JISK-4129-82-1-萘酚标准采用EGSS-两米色谱柱,1-,2-萘酚分离长达半     

紫外线分光光度法测定低温磺化过程中萘磺酸异构体的含量

萘在低温磺化时,主要生成α-萘磺酸,并伴有少量β-萘磺酸生成,根据有关国外文献报导,其比例取决于反应条件下α-和β-异构体的生成速度与水解速度。近年来有人用同位素方法证明β-萘磺酸由α-萘磺酸水解时生成,因此,即使在O℃进行磺化,也有2％左右     

2-萘酚连续精馏工艺改进

采用萘磺化碱熔法生产2-萘酚过程中,2-萘酚精制采用釜式蒸馏工艺,生产自动化水平不高,且2-萘酚产品纯度低,生产中的废气废水污染环境。为此,开发了2-萘酚连续精馏工艺。通过设置原料气相缓冲罐实现粗酚产品的初步提质后,在干燥塔内除去轻组分,并在连续精馏塔内侧线采出纯度高达99.9%的2-萘酚产品。流程通过设置中间换热设备,回收塔顶蒸汽和釜液带出的热量,每天可节省天然气用量1440m³。且过程提高了2-萘酚的收率,降低了危废处理成本。     

2-羟基萘磺酰的生产方法

2-羟基萘磺酸的生产方法包括：2-萘酚的磺化，沉淀出不溶的磺酸盐(如钾盐)，然后过滤沉淀物。     

国外2-萘酚制造新工艺的技术动态

2-萘酚是染料、橡胶防老剂、医药、合成鞣剂和有机合成的中间体和原料,用于许多偶氮染料的偶合组份以及2-萘酚磺酸、β-萘胺、吐氏酸、氨基萘酚磺酸、N-苯基-β-萘胺等的制造。制备2-萘酚的方法很多,但是在工业上各国历来都采用典型的磺化碱熔法生产2-萘酚,该方法为:萘于160℃磺化、     

混合萘磺酸钠废水处理与回用技术现状分析

2-萘酚是重要的有机中间体产物,其传统的浓硫酸磺化-碱熔生产工艺产生的废水量大,水质成份复杂,并会有较高价值的中间产物。在生产过程中产生大量废水,严重污染环境。本文通过大量实验,寻找出了从废水中回收萘磺酸钠、硫酸钠的较佳工艺。很大程度上降低了消耗和能耗,节约了成本。     

直接法制备R盐新工艺研究

R 盐(2-萘酚-3,6-二磺酸二钠盐)是一种重要的萘系染料中间体。本文以98％硫酸作为磺化剂,采用一段磺化法制备 R 盐,使工艺简化,提高了设备的利用率并缩短了生产周期,经济效益有明显提高。     

羟基改性萘系减水剂的合成与优化

萘系减水剂是一种用途较广性能优越的高效减水剂,这类减水剂具有成本低、减水率高的优点,羟基改性萘系减水剂相当于在部分萘磺酸甲醛混合物的萘环上引入羟基基团,我们在通过一系列的实验优化比较之后,得到了最佳的工艺条件:当萘与萘酚的物质的量比为95∶5,总萘与硫酸的物质的量比为1∶1.3、磺化时间为2 h、水解水的量为10 mL、常压缩合时间为5 h的时候,得到的产品净浆流动度比较好,并对产品进行了红外分析,与传统的萘系减水剂进行了比较。     

氨基K酸的制备工艺研究

本文以2-萘酚为原料,经磺化、盐析、氨解、酸化及再磺化等工艺过程制备得到氨基K酸。通过优化盐析和氨解工艺,将磺化的主要副产物R酸进行回收;利用混合催化剂将G盐和R盐的混合物一次性氨解,有效提高了产品收率,并降低了废水处理成本,同时也降低了原料2-萘酚的单耗。     

萘磺酸的合成研究

合成了十种在萘三氧化硫磺化制备1,3,6-萘三磺酸的过程中涉及到的萘磺酸,并通过^1H-NMR及衍生物熔点法进行结构鉴定。     

日近年α-萘酸市场状况

α-萘酚是一种重要的有机中间体,通常有两种制造方法,萘磺化碱熔法和α-萘胺法。一般来说萘磺化碱熔法制得的α-萘酚价格便宜,但纯度不及α-萘胺法。前一时期     

四氢萘氧化、脱氢制甲萘酚的中间体及其产品分析

萘加氢、氧化、脱氢制甲萘酚的主要工艺过程为:萘加氢制四氢萘;四氢萘氧化制四氢萘酮;四氢萘酮脱氢制甲萘酚。为配合合成试验,我们对氧化产物(包括四氢萘、四氢萘醇、四氢萘酮),脱氢产物(包括四氢萘、萘、四氢萘酮、甲萘酚),2-甲基-5-乙基吡啶,二氢萘(包括氧化液及回收四氢萘中的)和甲萘酚产品的分析方法进行了研究,得到了初步结果,但工作还很不完善,现总结如下。     

禽畜驱虫药α-溴-β-萘酚的制备

目前各地区禽畜生产事业大跃进,禽畜大量繁殖,但严重危害发育生长的内寄生虫,有时甚至会造成死亡的重大损失,还在不同程度地在各地流行。在党的社会主义建设总路线的光辉照耀下,本室大胆利用了樟脑丸,作为起始原料,试制成功一种驱虫药,α-溴-β萘酚。经过试验,对家禽家畜驱除蛔虫病有效,可以代替目前各地采用的进口货驱虫药山道年,同时对减低成本,节省外汇,这个方法似乎是值得推广的。樟脑丸学名萘。制造α-溴-β萘酚驱虫药,分为三个阶段:第一步是使萘与硫酸作用成磺酸萘,然后加食盐而得β-萘磺酸钠。第二步是使萘磺酸钠与氢氧化钠作用后,以硫酸中和而得β-萘酚。最后将β-萘酚溴化成α-溴-β-萘酚。现将从β-萘酚制造α-溴-β-萘酚的操作法简述于后: 反应式:Br     

萘加氢制四氢萘

目前,我国甲萘酚是采用萘胺水解及萘磺化碱熔方法生产,这些方法存在毒性大、设备腐蚀严重、酸碱用量大、三废多等缺点。采用萘加氢、氧化、脱氢工艺生产甲萘酚,则不存在上述缺点,产品质量较高,并可采用连续工艺生产。我们承担了萘加氢制四氢萘的任务。在抚顺石油研究所小试验的基础上,先后在100吨/年及30吨/年试验装置上,采用不同反应器结构型式进行了放大试验。     

混合克利夫酸生产工艺改进与分离

采用精萘,硫酸,硝酸等原料,在适当的温度下进行磺化,硝化,中和,还和,还原、酸析等过程制得克利夫酸,在分析各过程的反应效果的同时,着重研究了磺化反应的最佳条件及学原工艺过程的应用,并分离了混合克利夫酸,其１,６－氨基萘磺酸是率为２６．２５％,纯度１００％,１,７－氨基萘磺酸的得率为３３．９２％,纯度为９５．９０％。     

XP早强高效减水剂

上海新浦化工厂和国家建材局苏州混凝土水泥制品研究院在消化、吸收国外先进技术基础上,研制成功XP-Ⅰ(溶剂)和XP-Ⅱ(粉剂)早强高效减水剂。 XP早强高效减水剂采用工业萘、硫酸、甲醛、液碱等原料,通过磺化、水解、缩合、中和、干燥、粉磨等工序制成,以β-萘磺酸甲醛缩合物钠盐为主要成分。XP早强高效减水剂生产改变了传统的磺化缩合工艺,缩短了生产周期,提高了劳动生产率。产品具有早强高、抗渗力     

萘酚的催化合成技术进展

简述了近年来一元萘酚传统合成技术的发展,包括磺化碱熔法、异丙萘法、水解法、四氢化萘法。重点介绍了一元萘酚绿色化合成工艺研究的新进展,特别是直接催化合成法和生物工程法的机理、工艺。最后对直接催化合成法的发展前景做了展望。