离子交换法提纯天然维生素E的工艺研究

天然维生素E是一种具有良好生理功能和药理价值的抗氧化剂,具有广阔的开发前景和市场需求.论述了油脂脱臭馏出物中天然维生素E的特性,对从大豆脱臭馏出物中提取天然维生素E的工艺进行了研究,提出了适合于工厂进行提取天然维生素E的工艺及工艺条件.采用以弱碱阴离子交换树脂对天然维生素E浓缩液进行纯化的工艺条件.考察了上样量、洗脱速度与洗脱剂对分离的影响,以天然维生素E的含量和回收率为评价指标.实验结果表明,弱碱阴离子交换树脂纯化天然维生素E的最佳操作条件为上柱量90mg/mL,洗脱液流速5mL/min,洗脱剂环己烷∶乙醇体积比为75 ∶ 25.天然维生素E含量可由原来的30%提高到90%以上,回收率达到80%以上.今后对天然维生素E的进一步深入研究会取得更好的工艺条件.     

硅胶柱层析法纯化生育酚和生育三烯酚的工艺研究

通过硅胶柱层析法分离纯化棕榈油脱臭馏出物来源的天然VE,试验中以天然VE含量和回收率为评价指标,考察洗脱剂、洗脱体积、洗脱流速及载样量对硅胶柱层析分离的影响。结果表明:分别利用1 BV的环己烷、1 BV 5%甲基叔丁基醚-环己烷、1 BV 30%甲基叔丁基醚-环己烷及2 BV的甲基叔丁基醚梯度洗脱,在洗脱流速0.75 BV/h、载样量为硅胶质量15%的条件下,硅胶柱层析提纯后的天然VE含量可由原来的8.17%提高到52.29%,回收率达80%以上,为棕榈油脱臭馏出物中的天然VE分离纯化提供了一种简便、高效的分离方法。     

黑莓天然维生素E纯化技术研究

目的建立一种硅胶柱层析纯化黑莓种籽油中天然VE的方法。方法采用单因素实验的方法,以维生素E的含量为考察指标,对洗脱剂种类、洗脱剂配比、硅胶用量、洗脱剂用量进行优化。结果黑莓天然VE的最优纯化工艺参数为:硅胶与维生素E粗提物的质量比3?1;乙醇?正己烷(8?1,V/V)为洗脱剂,洗脱剂用量为粗提物的15倍。在此条件下,纯化物中维生素E的含量可以达到(51.5±0.530)%。结论采用硅胶柱层析方法可以有效纯化黑莓天然维生素E。     

小曲酒酿造废水中高粱红色素的分离纯化工艺研究

用大孔树脂耦合硅胶柱层析法对小曲酒酿造废水中的高粱红色素进行分离纯化,通过单因素试验,确定了大孔树脂和硅胶 层析柱的纯化条件。 结果表明,一级纯化选择HPD600型大孔树脂,吸附容量为2 BV,吸附液pH值为7,吸附速率为3 BV/h,除杂水用 量为5 BV,洗脱剂为体积分数80%的乙醇,洗脱剂用量为2 BV,洗脱速率为6 BV/h;二级纯化用硅胶层析柱,流动相为石油醚∶乙酸 乙酯=4∶1（V/V）,目标收集液为2～3 BV段的流动相收集液;经两级纯化后得到高粱红色素纯度达90%,废水中高粱红色素的回收率 达67.2%。     

溶血磷脂酰乙醇胺硅胶柱色谱纯化技术研究

探讨了溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)硅胶柱色谱纯化的可行性。通过选择,确定以硅胶为固定相、氯仿-甲醇(体积比2∶1)为洗脱液,进行LPE纯化工艺优化。得到的最优工艺条件为:上样量1∶40(样品质量与固定相质量比),上样液质量浓度30 mg/m L,洗脱流速2.5 m L/min;在最佳工艺条件下,最终LPE产品纯度为99.05%,回收率为88.69%。研究为进一步探讨工业化制备LPE提供了基础数据和理论支撑。     

硅胶柱色谱制备高纯1,3-二油酸甘油二酯的研究

以实验室自制1,3-二油酸甘油二酯粗品(含量76.41%)为原料,采用硅胶柱色谱法制备高纯1,3-二油酸甘油二酯。通过硅胶薄层色谱对4种混合溶剂洗脱剂进行筛选,确定硅胶柱色谱最佳洗脱剂为D(正己烷-乙酸乙酯-乙醚-乙酸的混合液)。以1,3-二油酸甘油二酯的回收率和纯度为指标,系统考察了硅胶柱色谱的洗脱流速、上样质量浓度、硅胶量对纯化效果的影响,确定最佳硅胶柱色谱纯化条件为:洗脱流速1.5 m L/min,上样质量浓度75 mg/m L(上样体积10 m L),硅胶量30 g。该条件下制得的1,3-二油酸甘油二酯样品纯度达98.03%,回收率为69.90%。     

硅胶柱色谱法提纯天然生育酚的初步研究

采用粗孔硅胶做吸附剂,对生育酚浓缩液进行提纯,初步研究了色谱条件.实验结果表明,采用正己烷-异丙醇混合溶剂做洗脱剂,两者配比正己烷:异丙醇为9:1(V/V)时进行柱洗脱,生育酚含量能达到86%,回收率达80%.     

硅胶柱分离纯化亚麻木脂素工艺研究

依据薄层层析法确定了硅胶柱层析纯化亚麻木脂素的最佳洗脱液为以氯仿、甲醇、醋酸和水的比例为8︰4︰0.5︰0.5组成的体系;硅胶柱上样浓度最佳值为15mg/mL,洗脱流速为1.0 mL/ min分离效果最好;在上述条件下,得到亚麻木脂素纯度可以达到80.13%;检测结果显示：亚麻木脂素粗品经硅胶柱纯化后,通过薄层层析检测显示出现亚麻木脂素单一点,HPLC检测表明经硅胶柱纯化后出现单一峰且其保留时间与标准品保留时间相同,说明纯化后纯度较高。     

溶剂法纯化天然维生素E的试验研究

本试验以天然维生素E为基本原料，采用有机溶剂进行纯化浓缩，探讨了各试验因素对纯化结果的影响。正交结果显示：以15mL／g（VЕ原料）丙酮为纯化溶剂，结晶温度-16℃，结晶时间48h，浓缩效果最好。该条件下，维生素E含量由50％提高到62．97％；比旋光度由23．67°升至23.79°,维生素E活性成分几乎没有损失且有所提高。     

大孔树脂-硅胶柱层析法纯化花生根中白藜芦醇

研究了大孔树脂-硅胶柱层析法分离纯化花生根中白藜芦醇的工艺。通过动静态解吸附试验确立大孔树脂最佳分离工艺为:大孔树脂为聚酰胺,上样质量浓度26.58μg/mL,解吸剂为80%乙醇,洗脱流速2 BV/h。通过薄层色谱与硅胶柱层析试验,确定最佳纯化条件为:洗脱剂V(氯仿)∶V(甲醇)=40∶1、流速30 mL/min、m(硅胶)∶m(样品)=1∶1。产物经V(甲醇)∶V(氯仿)=3∶1重结晶后,采用高效液相色谱测定其纯度为97.01%。