水蒸气蒸馏—酸碱滴定法测定氮钒合金中氮

样品用硫酸、磷酸溶解,样品溶液用氢氧化钠溶液碱化后,以水蒸气蒸馏,蒸馏出的氮用硼酸溶液吸收。以甲基红—次甲基蓝为指示剂,用氨基磺酸标准溶液滴定,根据氨基磺酸标准溶液消耗量,计算样品中的氮含量。方法精密度高,结果准确,相对标准偏差(n=6)<0.736%,加标回收率在99.2%～100.5%。     

强碱蒸馏分离-氨磺酸滴定法测定氮化锰铁中氮

本文研究了强碱蒸馏分离-氨磺酸滴定法测定氮化锰铁中氮的分析方法。试验表明,试样溶解时不能引入硝酸。冒烟驱氟不能采用高氯酸,否则氮将损失。从而制定了用HCl-HF溶样,硫酸冒烟进行样品前处理,然后强碱蒸馏分离-氨磺酸滴定法测定氮。方法操作简便,分析结果可靠。     

蒸馏-中和滴定法测定钒氮合金中氮含量的研究

利用蒸馏-中和滴定法,结合GB/T 25483.3—2019《钒氮合金氮含量的测定蒸馏-中和滴定法》国家标准,通过改良蒸馏系统,可准确测定钒氮合金中氮含量,测量范围为8%～20%。详细阐述了实验原理和实验步骤,并对试验过程中要点进行深入讨论。该方法操作简单,结果准确、成本低廉,适用于钒氮合金中氮含量的检测。     

蒸馏分离-碘滴定法测定锡矿石中砷量

对蒸馏碘量法测定锡原矿中砷量的操作条件进行了试验,研究了锡矿石试样的分解及同族元素锑对砷的干扰情况。样品的加标回收在97.1%~102.1%之间,相对标准偏差在0.59%~1.42%范围(n=13),测定值与认定值相符。     

碱蒸馏法测定TiN粉中氮

TiN具有优异的机械性能、防腐性能、导电性及颜色特性,在超硬涂层、装饰镀膜、防腐及半导体器件等方面有着广泛应用。氮的含量是TiN一个极其重要的指标[1]。本文对碱蒸馏法测定TiN粉中氮进行了系统研究,优化了最佳分析条件,建立了分析方法。方法准确、可靠、简便、经济,完全满足生产和科研的需要。1实验部分1·1仪器和试剂蒸馏装置:溶样瓶(江苏省泰兴市振科仪器厂),见图1所示。图1蒸馏装置Fig·1 Distilling apparatus1·漏斗;2·蒸汽发生器;3·电炉;4·缓冲瓶;5·蒸馏瓶;6·三角瓶;7·冷却器。K2SO4(分析纯);K2S2O7(分析纯);NaOH溶…     

蒸馏分离法测定羰基铁粉中氮含量

本文研究了用蒸馏分离－光度法，蒸馏分离－容量法测定羰基铁粉中的含氮量，较系统的试验了测定条件以及溶样方法等因素对测定的影响。方法简便，快速，准确。     

碱氧化预处理蒸馏分离回收还原精矿中的锗

在碱性条件下采用过氧化氢氧化后再用盐酸蒸馏分离的方法从低品位褐煤锗精矿中回收锗。最佳工艺条件为:氢氧化钠用量为锗精矿量的30%、过氧化氢(30%)用量为锗精矿量的25%、氧化预处理时间1.5h、蒸馏盐酸用量为锗精矿量的9倍,在此条件下锗回收率可以提高到97.2%以上,比常规蒸馏方法提高31.5个百分点。     

稀土氟化物中氟含量的测定：蒸馏分离,容量滴定法

稀土氟化物经高氯酸分解蒸馏的ＨＦ，ＨＦ．Ｈ２Ｏ，ＳｉＦ４用硝酸镧吸收，过量的Ｌａ＾３＋用ＥＤＴＡ滴定，从而算出含氟量。本方法样品加入标准回收率９９．９８％，应用测定含量为２０％－３０％稀土氟化物，其变异系数为０．３７％。     

惰性熔融红外吸收/热导法测定TiCN原料粉末中氧和氮

通过惰性熔融红外吸收/热导法建立了TiCN原始粉末中氧和氮质量分数的测定方法。测定实验表明,采用镍+锡作为助熔剂,分析功率在5500 W,称样量应该控制在0.03~0.05 g,样品熔融良好,释放完全。选用钛合金作为氧的校准曲线,选用钒氮合金作为氮的校正曲线,考察了TiCN原始粉末的精密度,氧的相对标准偏差为1%左右,氮的相对标准偏差为1%左右。回收率实验表明,氧的回收率在99%~103%之间,氮的回收率在98%~100%之间,分析结果精度和准确度令人满意,满足实际生产要求。     

酸碱中和滴定法测定萤石中碳酸盐量

本方法在气体发生装置中用盐酸处理试料,Ba（OH）2溶液吸收产生的CO2,过量的碱用盐酸中和,加一定体积过量的盐酸标准滴定溶液以溶解BdCO3沉淀,再以甲基橙为指示剂,用NaOH标准滴定溶液返滴定测量碳酸盐量。通过进行氮气流量、氟离子干扰、硫离子干扰、盐酸对测量的干扰、BaCl2用量、标准物质回收等试验,确定最佳分析条件。该方法可直接反映萤石样品中碳酸盐的量,测量精度较好,可用于日常分析。     

耐火材料中氮的测定

大多数耐火材料自身含有较高的氧化物,而且粉末状的试样有着极大的比表面积,因而样品吸附气体的现象也将严重干扰正常成分的测定.本文主要介绍利用样品预处理来抑制高浓度氧对测定氮的干扰,从而准确测定耐火材料中的氮含量.     

EDTA滴定法测定再生锌原料中铁

使用过氧化钠-氢氧化钠为混合熔剂,在镍坩埚中于550 ℃熔融样品15 min,经热水提取-盐酸酸化后,在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离。沉淀经盐酸溶解,控制溶液的pH值为1.1～1.4,以磺基水杨酸为指示剂,在溶液温度为70～80 ℃时,使用EDTA标准溶液滴定铁,从而建立了采用EDTA滴定法测定再生锌原料中铁的方法。干扰实验表明,沉淀分离后试样中的共存元素均不干扰铁的测定。实验方法用于测定再生锌原料样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD, n=11)为0.22%～1.2%;样品经碱熔处理后,使用EDTA滴定法和重铬酸钾滴定法分别测定铁含量,两种方法的测定结果相吻合。     

原料场受卸技术及其应用

介绍了原料场受卸工艺的类型及其结构特点、技术特性、适用场合,从技术能力、技术特点、技术经济三个方面分析并比较了原料场受卸工艺,提出了原料场受卸工艺的设计流程和选型建议.     

碱熔EDTA滴定法测定生料中氧化钙

提出了用NaOH熔融生料样品 ,EDTA滴定法测定其CaO含量的方法。该方法测定结果准确、快速 ,回收率为97.2 5 %～ 10 5 % ,相对标准偏差 (RSD)小于 2.0 3 %。完全能满足生料样品的分析要求。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定再生锌原料中汞

由于锌冶炼工业是一个重要的大气汞污染源,而再生锌原料是锌的一个重要来源之一,因此再生锌中汞的准确测定具有重要的意义。实验采用先加入10 mL盐酸加热分解并除去硫后,再加入5 mL硝酸的溶样方式,以盐酸(1+19)作载流,硼氢化钾溶液作为还原剂,实现了氢化物发生原子荧光光谱对再生锌原料中质量分数为0.000 1%～0.060%汞的测定。实验中,为了使汞标准溶液稳定保存较长的时间,采用0.5 g/L重铬酸钾-5%硝酸作为汞保护剂。在选定的工作条件下,汞质量浓度在2～20 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数R²=0.999 6。方法检出限为0.20 ng/mL,测定下限为2.0 ng/mL。干扰试验表明,样品中的共存元素不干扰汞的测定。按照实验方法测定含锌废料、瓦斯灰、氧化锌、烟灰、锌浮渣多个实际样品,结果与冷原子吸收光谱法的基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.6 %～3.5%之间。将实验方法应用于瓦斯灰和含锌废料中汞的测定,回收率为96%～101%     

钒氮合金中的高含量氮的测定

利用LECO TC-600氧氮分析仪,建立了钒氮合金中高含量氮的脉冲加热-热导分析法.测定范围1.00%～40.00%,分析结果的相对标准偏差=0.61%.方法简便、快速、准确.     

脉冲加热-热导法测定钒氮合金中的高含量氮

利用氧氮分析仪 ,建立了钒氮合金 (NV)中高含量氮的脉冲加热 -热导分析法。测定范围 :w (N ) =1 0 0 %～40 0 0 % ,相对标准偏差 0.61%。方法简便、快速、准确 ,在实际生产分析中取得良好效果     

Ti处理FeCrAl不锈钢的凝固组织和夹杂物

采用Thermo-calc软件对不同Ti含量的FeCrAl不锈钢铸锭Scheil凝固过程中TiN和AlN在凝固前沿液相的析出规律进行计算,结果表明铸锭中Ti含量应控制在0.08%附近。铸锭的凝固组织分析表明中心等轴晶率随着Ti含量的提高先升高后降低,Ti含量为0.088%时纵截面和横截面中心等轴晶率均达到最大值,分别为39.5%和16%。高温拉伸试验结果表明,Ti的加入对铸锭的高温力学性能没有明显改善作用。扫描电镜分析表明铸锭中主要有纯TiN、TiN-AlN复合夹杂、TiN-Al_2O_3复合夹杂、纯TiS夹杂以及TiS-氧化物复合夹杂这五种含Ti夹杂物,前三种夹杂物占据主要地位,后两种夹杂物则非常少。