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1.
丁噻隆是一种作用广泛的除草剂。以甲胺、二硫化碳与水合联氨为原料,并以三乙胺为缚酸剂制备4-甲基氨基硫脲。4-甲基氨基硫脲可与过量的特戊酰氯直接反应制得中间体2-甲胺基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑。2-甲胺基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑与N-甲胺基甲酰氯反应并以三乙胺作为缚酸剂合成目标产物丁噻隆。将文献中的浓硫酸、多磷酸或三氯氧磷等脱水剂直接换为作为原料的特戊酰氯,生成的特戊酸可以回收利用,并且减少了含磷含酸废水的处理过程。该反应避开了剧毒品异氰酸甲酯与光气的使用。经优化后反应的收率为91%。产物及中间体经~1H NMR和IR表征并分析确认。 相似文献
2.
采用无溶剂一锅法合成了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([bmim]BF4),反应原料N-甲基咪唑、溴代正丁烷和四氟硼酸钾在水浴中搅拌反应3 h,收率为91.8%。然后以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体催化合成含溴1,3,4-噻二唑类化合物,反应条件为:反应温度95~100℃,反应时间2 h,收率为58.3%。用减压蒸馏的简单方法将离子液体分离出来。研究结果表明,用离子液体[bmim]BF4合成含溴1,3,4-噻二唑的方法比传统方法即用浓硫酸作催化剂的方法的收率高6.7%。 相似文献
3.
N-1,3,4-噻二唑基取代水杨醛Schiff碱的合成与表征 总被引:2,自引:2,他引:0
以氨基硫脲和羧酸为原料,在浓硫酸或三氯氧磷作用下合成了2-氨基-5-烃基(芳基)-1,3,4-噻二唑类化合物1,并通过化合物1与水杨醛的缩合反应合成了相应的含1,3,4-噻二唑基席夫碱类化合物3。研究结果表明在合成芳基取代的1,3,4-噻二唑时,浓硫酸作脱水剂的反应收率较低,三氯氧磷作脱水剂时得到较高的收率。同时研究了不同反应条件对化合物3的收率的影响,发现当反应以对甲苯磺酸为催化剂,在乙醇溶液中加热回流时的收率较高。合成的目标化合物的结构用IR、1H NMR、13C NMR等进行了分析与表征。 相似文献
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5.
几个含噻二唑环芳甲酰基脲的合成及生物活性 总被引:1,自引:1,他引:0
通过2-氨基-5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑与取代苯甲酰基异氰酸酯反应,得到相应的芳甲酰基脲:N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(2-氯苯甲酰基)脲(Ⅲa)、N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(2-溴苯甲酰基)脲(Ⅲb)、N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(4-溴苯甲酰基)脲(Ⅲc)、N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(2-甲基苯甲酰基)脲(Ⅲd)和N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(4-三氟甲基苯甲酰基)脲(Ⅲe),收率分别为69.5%、67.2%、73.1%、66.8%和71.6%.产物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱与元素分析表征.并对目标化合物进行了植物生长调节活性测试,初步的测试结果表明,目标化合物在10 mg/L表现出一定程度的生长素活性和较好的细胞分裂素活性,其中Ⅲc和Ⅲe的细胞分裂素活性超过40%. 相似文献
6.
《精细化工》2010,(7)
通过2-氨基-5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑与取代苯甲酰基异氰酸酯反应,得到相应的芳甲酰基脲:N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(2-氯苯甲酰基)脲(Ⅲa)、N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(2-溴苯甲酰基)脲(Ⅲb)、N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(4-溴苯甲酰基)脲(Ⅲc)、N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(2-甲基苯甲酰基)脲(Ⅲd)和N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-N′-(4-三氟甲基苯甲酰基)脲(Ⅲe),收率分别为69.5%、67.2%、73.1%、66.8%和71.6%。产物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱与元素分析表征。并对目标化合物进行了植物生长调节活性测试,初步的测试结果表明,目标化合物在10mg/L表现出一定程度的生长素活性和较好的细胞分裂素活性,其中Ⅲc和Ⅲe的细胞分裂素活性超过40%。 相似文献
7.
以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过胺基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(磺酰苯胺).利用IR、H-NMR、LC-MS对目标产物进行表征. 相似文献
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10.
以氨基乙腈盐酸盐、亚硝酸钠和硫化氢为起始原料,经重氮化、环合等反应合成关键中间体5-氨基-1,2,3-噻二唑,再与苯基异腈酸酯缩合得到噻苯隆。以氨基乙腈盐酸盐计,合成总收率54.8%,产品质量分数达到98.9%。 相似文献