超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中14种功效成分

功效成分是保健食品常见的一项检测项目,是控制保健食品质量的重要指标。本文建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定保健食品中14种功效成分的快速检测方法。样品前期采用甲醇超声提取,采用Venusil MP C18(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度分离后使用串联四级杆质谱进行检测,外标法峰面积进行定量。结果表明,超高效液相色谱-串联质谱的方法能在4 min内完成所有样品的出峰。芦荟苷、腺苷在0.05～10 ng/mL,芦丁、淫羊藿苷、苦杏仁苷、芍药苷在0.5～100 ng/mL,其余8种功效成分在5～1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r0.998)。方法精密度相对标准偏差5%。绿原酸、没食子酸、丹参素钠、白藜芦醇、红景天苷、黄氏甲苷、甘草酸、大蒜素检出限为75μg/kg,芦荟苷、腺苷检出限为0.75μg/kg,芦丁、淫羊藿苷、苦杏仁苷、芍药苷检出限为7.5μg/kg。通过三个浓度的加标回收实验表明,方法回收率在83.42%～108.44%。该方法灵敏度高、线性关系和重现性好,可快速地对保健食品中多种植物功效成分进行同时测定,可为保健食品的质量监控提供一定的技术参考。     

高效液相色谱-串联质谱法测定减肥保健食品中酚酞

建立测定减肥保健食品中非法添加药物酚酞的高效液相色谱-串联质谱分析方法。该方法对不同类型的减肥保健食品经超声波提取15min,以Waters AtlantisT3柱(150mm×2.1mm,3μm)分离后,进行HPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。酚酞在(0.5~100)μg/L的范围内相关系数为0.9994。回收率71.3%~92.6%;日内精密度均小于8%,日间精密度均小于10%。在检测的20种样品中,检出含有酚酞的样品9个,检出率为45%。该方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,可用于不同减肥保健食品中非法添加酚酞的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中3 类15 种抗生素残留

建立牛乳中青霉素类、磺胺类、四环素类3 类 15 种抗生素残留量同时测定的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈-水溶液（3∶1,V/V）提取、HLB固相萃取小柱净化、氮气吹干后用1.0 mL流动相溶解残余物。采用ZORBAX Ecliplus C18色谱柱,乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液（含体积分数0.2%甲酸）作流动相梯度,质谱选择多反应监测正离子模式测定,外标法定量。结果表明,15 种抗生素在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;在3 个不同添加水平下,平均回收率为75.1%～103.7%,相对标准偏差为1.4%～7.3%,检出限（RSN≥3）和定量限（RSN≥10）分别为0.2～4.0 μg/kg和1.0～4.0 μg/kg。方法简便快速、灵敏度高,适合15 种抗生素同时检测,为牛乳中抗生素多残留测定提供了新的方法。     

金属罐内层涂料三聚氰胺迁移量的测定

利用液相色谱-串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定食品接触材料中三聚氰胺迁移量.通过不同试验条件对比,结合国家标准,并通过实际样品测试发现:在食品加工、包装、消毒过程中,在一定条件下会使有些材料发生三聚氰胺迁移情况,带来食品质量安全问题.本试验结果为食品包装材料生产企业、食品生产加工企业提供了一定的技术支持,同时为...     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健品中甲壳素

本研究建立了保健品中甲壳素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。含甲壳素保健品样品经盐酸水解后生成氨基葡萄糖,吸取上清液过OASIS MCX固相萃取小柱,用水淋洗固相萃取柱并弃去全部流出液,用真空泵抽干小柱,再用5%氨水甲醇洗脱被测物,洗脱液于60℃水浴中氮气吹干,用初始流动相定容,以C18色谱柱和乙腈-0.1%甲酸水流动相体系进行梯度洗脱分离,采用电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式测定。实验考察优化了水解条件、净化条件和仪器条件。在优化实验条件下,甲壳素水解产物在0.1~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9907;甲壳素的方法检出限(S/N=3)为1.5μg/g,方法定量限(S/N=10)为6.25μg/g;平均加标回收率为89.2%~92.4%,相对标准偏差(n=6)为0.25%~1.35%。该方法前处理简单、灵敏度高、选择性强、回收率高、精密度好,适用于保健品中甲壳素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物组织中10种抗胆碱类药物残留方法建立

采用超高效液相色谱-串联质谱建立动物组织中丙哌维林、贝那替嗪、哌仑西平、美卡拉明等10种抗胆碱类药物残留检测方法。样品经过1%甲酸乙腈提取、Oasis PRiME HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH C₁₈(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子MRM信号采集数据,10种抗胆碱类药物能在10.5 min内完好分离,在1.0~50.0 μg/L浓度范围内,10种抗胆碱类药物线性良好,相关系数均在0.9951以上;最低定量限均低于1.0 μg/kg,通过1.0、2.0、10 μg/kg三个水平的添加回收实验表明,猪肉中平均回收率在64.7%~108.2%,批内变异系数为1.09%~10.5%,批间变异系数为2.31%~11.4%,猪肝中平均回收率在62.6%~108.0%,批内变异系数为0.38%~10.7%,批间变异系数为2.24%~11.2%。该方法较好的满足了动物组织中该药物多残留检测要求,对有效防范药物滥用和非法添加行为和打击注水肉起到了一定的技术支撑作用。     

液相色谱串联质谱法同时测定调味酱中85种酸性合成色素

建立了测定调味酱中85种酸性合成色素的液相色谱串联质谱高通量筛查方法.样品经甲醇提取,C18净化后,用水进行稀释,液相色谱串联质谱多反应监测模式测定,外标法定量.结果表明,85种酸性合成色素在10～1000 ng/mL的浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,方法检出限为8.08～885.2μg/kg,定...     

功能性饮料中9 种水溶性维生素的HPLC-MS-MS同步检测技术

建立高效液相色谱-质谱法测定功能性饮料中9 种水溶性维生素的定性定量同步检测方法。样品利用Supelco C18（500 mg）固相萃取柱萃取后,采用Agilent plus C18（100 mm ×2.1 mm,3.5 μm）色谱柱进行分离;流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测。结果表明,9 种水溶性维生素在10～1 000 ng/mL范围内线性关系良好（R2≥0.997）,检出限在0.157～0.836 μg/L之间。在加标量为0.05、0.1 mg/L和1 mg/L水平下,待测物的平均回收率在80.11%～115.56%之间,测定结果的相对标准偏差小于10%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定酒中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定酒中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。试样用乙酸乙酯提取,经Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×75 mm,2.7μm)进行分离,在电喷雾电离(electrospray ionization source,ESI)源负离子模式下,进行多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。6种对羟基苯甲酸酯在5 ng/mL～2 000 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数r20.999,在低、中、高3个加标浓度水平下的平均回收率为79.1%～107.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.1%～9.1%(n=7)。方法检出限(limit of detection,LOD)为0.8μg/kg～1.0μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQ)为3.1μg/kg～3.6μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中28种真菌毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定小麦粉基质中28种真菌毒素的方法。样品经乙腈/水/甲酸(80∶18∶2)提取,C18色谱柱分离,采用多反应监测模式进行检测,使用外标法定量。结果表明,在高、中、低三个加标浓度水平下进行方法学验证,28种真菌毒素回收率范围在60%～120%之间、相对标准偏差小于11%,满足国家标准GB/T 27404—2008中的实验室质量控制规范的要求。利用本方法对市售小麦粉样品进行检测,结果显示呕吐毒素及其衍生物、伏马毒素的检出率最高。部分样品中的呕吐毒素含量超出我国限量标准(<1 000μg/kg)。本方法可实现小麦粉中28种真菌毒素的同时样品前处理及检测,并可应用于真菌毒素风险的高效筛查。     

HPLC-MS/MS法检测桶装饮用水中壬基酚污染水平

建立高效液相-质谱法(HPLC-MS/MS)检测饮用水中壬基酚的方法,并对天津市桶装水企业从水源、生产、储存到消费全过程中壬基酚的污染水平进行调查。壬基酚的方法检出限为0.1μg/L,加标回收率为86.3%~92.2%,相对标准偏差为3.1%~4.6%。通过对饮用水检测,发现所采集样品企业的水源中壬基酚浓度范围在5.97μg/L~12.40μg/L,表明其水源已受到壬基酚的污染,而盛装容器无壬基酚明显迁移,桶装水的生产环节能有效去除部分壬基酚。     

Determination of Antimicrobial Residues in Honey by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry

Antibiotics are generally used worldwide against bacterial diseases in the treatment of food-producing animals. Since the residues of active agents or their metabolites can appear in these foods, the European Union, for instance, has set maximum residue limit concentrations for authorised veterinary drugs in foodstuffs. However, as yet, regulatory limits have not been established for honey and thus far, only recommendations exist. The aim of this study is to present a multiscreening method for residues in honey for the determination of 36 antimicrobial residues associated with several antibiotics of the B1 group (sulfonamides, trimethoprim, aminoglycosides, tetracyclines, quinolones and lincomycin) as well as the antibiotic griseofulvin. During the screening analysis, samples are hydrolysed in an acidified medium, purified on polymeric solid-phase extraction cartridges and subsequently analysed by reversed phase ion pair liquid chromatography tandem mass spectrometry. The liquid chromatographic separation was optimised by computer simulation with DryLab software. The positive identification of target compounds in suspicious samples was confirmed using earlier developed antibiotic class specific methods of which the aminoglycoside method is herein described in detail. The developed approaches were then applied to samples in the national monitoring program after their successful validation. Moreover, the screening and confirmatory methods were applied to proficiency test samples resulting in satisfactory identification and quantification. However, the analysis of real samples revealed that co-eluting target compounds can have considerable influence on the accuracy of this semi-quantitative multiscreening method.     

LC-MS-MS同时定量检测硒蛋氨酸和硒胱氨酸

目的 建立同时测定硒蛋氨酸(SeMet)和硒胱氨酸(SeCys)含量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS).方法色谱柱:Waters Symmetry C18(150 mm×3.9 mm,5μm);流动相:甲醇+0.1%七氟丁酸水溶液(35+65),流速为500μl/min;以氮气为碰撞气,利用多反应离子监测方式测定SeMet(MRM m/z 198.1→181.0,198.1→152.0)和SeCys(MRM m/z 337.0→248.0,337.0→88.2)信号.结果 SeCys和SeMet检出限分剐为2.0 ng/ml和0.5 ng/ml;以198.1→181.0为定量分析离子对.SeMet的线性回归方程为:y=707x+990,r=0.999 3;以337.0→248.0为定量分析离子对,SeCys的线性回归方程为:y=64.3x+695,r=0.999 9.结论该方法能够使2种含硒化合物在一次进样中实现完全分离和在线测定.能够满足快速准确检测SeCys和SeMet含量要求.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定中草药饮料中11 种有毒生物碱

建立同时测定中草药饮料中11 种有毒生物碱（乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、马钱子碱、士的宁、秋水 仙碱、喜树碱、阿托品、东莨菪碱、毛果芸香碱和鬼臼毒素）的高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样直接过 0.22 μm滤膜,经Kinetex C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.6 μm）分离后,在多反应监测模式下定性及定量分析。结 果表明：11 种有毒生物碱在在其线性范围内与其峰面积线性关系良好（＞0.999 0）,方法检出限为0.05～0.5 μg/L, 在低、中、高3 个添加水平范围内的平均回收率为75.0%～88.4%,相对标准偏差均小于7.6%。该方法操作简便、灵 敏度高、重复性好、定性定量准确,适用于中草药饮料中有毒生物碱的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定皮革中PFOS及PFOA盐类

建立了皮革中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)及全氟辛酸盐(PFOA)的萃取及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法.采用索氏抽提进行萃取,溶剂为甲醇,萃取液经弱阴离子固相萃取柱(Oasis WAX)净化处理后,采用负离子电喷雾电离、多级反应离子监测(MRM)模式进行LC-MS/MS检测.结果表明,PFOS和PFOA浓度在1 ～50 μg/L范围内,线性相关系良好,相关系数均大于0.995,在10 ～160 mg/kg范围内的添加水平回收率为80%～105%,相对标准偏差为6.3%～15.5%(n=6),定量检出限均为0.5 mg/kg.该方法可用于皮革中PFOS及PFOA盐类物质的测定.     

Simultaneous Determination of Eight Tranquilizers in Pork by Ultra-Performance Liquid Chromatography Coupled with Electrospray Tandem Mass Spectrometry

An ultra-performance liquid chromatography/electrospray ionization tandem mass spectrometry (UPLC-ESI-MS/MS) method was developed and validated for quantification of eight tranquillizers (chlorpromazine, imipramine hydrochloride, diazepam, nitrazepam, nordazepam, oxazepam, flurazepam, and haloperidol) in pork. Sample pretreatment consisted of extraction by acetonitrile, defatted by n-hexane, and further solid phase extraction by hydrophilic-lipophilic balance (HLB) extraction cartridges. The triple quadrupole mass spectrometer was operated in positive ion mode, and multiple reaction monitoring was used for drug quantification. The method was validated over the concentration ranges of 1.0 ～ 250 μg kg^?1 for the eight tranquillizers. The calibrations were performed in sample matrices, and the interference effect of sample matrices on the ionization was effectively eliminated. Good linear relationship (R ² > 0.99) was observed within the concentration range of 1.0–250 μg kg^?1. The average recoveries of the eight tranquillizers spiked at three levels ranged from 63.7 to103.2 % with the relative standard deviation below 11.8 %. The limits of detection were between 0.06 and 0.30 μg kg^?1, and the limits of quantification were between 0.2 and1.0 μg kg^?1 for all analytes in pork. This validated method has been successfully used to quantify the concentration of the eight tranquillizers in pork samples.     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定番茄中水杨酸和赤霉酸

建立番茄中植物激素--水杨酸和赤霉酸的高效液相色谱-三重四极杆质谱检测方法。样品经乙酸-乙腈提取,采用C18固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,0.5%甲酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式定性,基质标准曲线外标法定量。水杨酸的响应值在1.25～20.00 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数（R2）为0.998 4;赤霉酸的响应值在10～1 000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数（R2）为0.993 3,在3 个加标含量条件下,水杨酸（1.25、2.50、5.00 μg/kg）、赤霉酸（10.0、50.0、100.0 μg/kg）的回收率分别为87.6%～95.3%和83.8%～96.5%,相对标准偏差不高于6.9%,方法的检出限分别为0.01、0.15 ng/mL。     

液质联用法测定食品塑料包装材料中烷基胺

建立分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品塑料包装材料中6种烷基胺类物质(4,4'-亚基双环己胺、青霉胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N,N-二乙基-1,3-丙二胺、1,6-己二胺和5-氨基-1,3,3-三甲基环己甲胺)的分析方法。塑料样品用丙酮超声提取,C18和PSA混合净化后经Eclipse Plus C18色谱柱和0.1%甲酸水溶液(体积分数)-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测。6种烷基胺类物质在0.50μg/L~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数0.995 8~0.999 3;方法检出限(S/N=3)为0.23μg/kg~0.56μg/kg,平均回收率为83.6%~103%,精密度(n=6)为2.3%~6.1%。     

高效液相色谱-串联质谱同时检测黑巧克力中的五种大麻酚

基于巧克力和大麻酚类物质的物理化学性质,本文通过对前处理方法和检测方法的优化,建立了一种巧克力中五种大麻酚的高效液相色谱-串联质谱检测方法。并通过精密度、重复性以及加标回收等实验对方法的有效性进行了验证。结果表明,五种大麻酚在0.05~5.0 μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,线性相关系数R2≥0.997,定量限（LOQ,S/N=10）为0.15 mg/kg;日内和日间精密度的相对标准偏差RSDs值<5%,说明该方法具有良好的精密度和稳定性;在三个加标水平（1.25、2.50、5.00 mg/kg）下的回收率为91.8%~109.0%,RSDs<5%,说明该方法具有较高的准确性。本方法具有简单、快速、准确等优点,可以为建立巧克力中大麻酚类物质的检测方法标准奠定实验基础,同时为加强国际大麻酚添加食品进出口监管提供技术储备。     

Simultaneous Determination of Nine Plant Growth Regulators in Navel Oranges by Liquid Chromatography-Triple Quadrupole Tandem Mass Spectrometry

A new and reliable method for the simultaneous determination of nine plant growth regulators in navel oranges was developed by liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass (QqQ LC/MS). Extraction was performed by acetone and ethyl acetate (v/v, 1:2) with microwave-assisted extraction technique. Cleanup of extracts was performed with dispersive-solid phase extraction (d-SPE) using active carbon as the sorbent. The identification of each analyte was established by chromatographic retention time, analyte-specific fragmentation patterns, and relative peak area ratios of precursor/production pairs. Under the optimized conditions, the average recoveries (six replicates), except for methyl naphthacetate, were in the range of 61.0–109.4 % and limits of detection ranging from 0.01 to 162.2 μg kg^?1. The results demonstrated that the developed QqQ LC/MS, extraction and purification method is highly effective for analyzing trace amounts of target plant growth regulators (PGRs) in navel orange samples.