EDTA络合滴定法测定黄铜中铜和锌

对EDTA络合滴定法测定黄铜中的铜和锌条件进行了研究,并建立了一种连续测定黄铜中铜和锌的简单方法。通过硫代硫酸钠对铜离子的配位掩蔽,在pH 5.5时,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的锌,根据消耗EDTA标准溶液的体积得到锌的含量;同时以PAN作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中铜和锌,根据滴定铜和锌与滴定锌消耗EDTA标准溶液的体积差值,得到铜的含量。方法应用于黄铜标准物质中铜和锌的测定,测定值与认定值相一致。对样品进行精密度试验,得到铜和锌测定结果的相对标准偏差(RSD)均不大于0.55%(n=10)。     

Na2EDTA标准溶液-锌标准溶液滴定法联合测定镉渣中锌、镉量

建立一种用酸分解试样定容后,连续测定锌、镉含量的方法。第一步返滴定,在pH5.6~5.8的乙酸-六次甲基四胺缓冲溶液中,用过量Na2EDTA标准溶液络合锌、镉,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴定,测得结果为锌镉合量。第二步置换滴定,以过量Na2EDTA标准溶液络合锌、镉,再加入碘化钾络合镉,置换释放出与镉络合的Na2EDTA,在pH5.6~5.8的乙酸-六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴定,测得结果为锌量。以锌镉合量减去锌量即为镉量。方法对镉渣中锌、镉的测定值相对标准偏差0.1%~1.0%,加标回收率在98%~101%之间。     

钨矿物伴生元素铜、锌的快速连续测定

采用盐酸—氯酸钾—硝酸分解试样,以硫酸铵—氨水—乙醇为介质,将铜、锌与铁、铝、汞、铅、锰等元素分离。吸取两份滤液,一份用碘量滴定法测定铜,即用乙酸铵调节酸度,在pH3.0～4.0的微酸性溶液中,铜(Ⅱ)与碘化钾作用析出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定;一份用EDTA络合滴定分析法测定锌,即在pH5～6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。适用于钨矿石中1%以上铜和1%以上锌的测定。     

大量干扰离子存在下锡铜铅的选择性螯合滴定

本文提出了测定铜合金中锡铜铅简易快速螯合滴定法。方法是用EDTA螯合锡(Ⅳ)、铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)和其它金属离子,然后分别用邻苯三酚、巯基丁二酸和氨荒丙酸解蔽。释放出的EDTA,用锌标准溶液返滴定。研究了多种阳离子的干扰。     

银铜锡锌四元合金中铜锡锌的连续测定

本同了在同一份溶液中测定银铜锡锌四元合金中锡铜锌的简易快速的连续滴定法。方法是用ＥＤＴＡ络合锡铜和锌，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸锌标准溶液返滴定以测定锡铜锌合量，然后分别用氟化钠释放出锡，硫脲、抗坏血酸和邻菲罗啉释放出铜，用硝酸锌标准溶液返滴定，由锡铜锌合量中减去锡铜量，即得锌量。     

滴定法连续测定银铜铝锌四元合金中Cu,Al,Zn

采用连续滴定的方法同时测定Cu,Al,Zn.加入一定量的EDTA标准溶液,使Cu2+,Al3+,Zn2+全部与EDTA络合,用Zn2+盐滴定过量EDTA,然后加氟盐置换出EDTA-Al中的EDTA,用硫脲抗坏血酸和邻菲啰啉置换出EDTA-Cu中的EDTA,并分别用Zn2+盐滴定,从总量中减去Al量和Cu量即得Zn量.滴定Cu,Al,Zn回收率均在98%以上,本法分析快速准确.     

连续滴定法测定钢帘线镀层中铜和锌

研究了以亚甲蓝-PAN-6S作混合指示剂,EDTA滴定法测定钢帘线镀层中的铜和锌.在pH 5.4的六次甲基四胺-盐酸缓冲介质中,以亚甲蓝-PAN-6S试剂作络合滴定指示剂,以EDTA为滴定剂进行了铜和锌的连续滴定,终点颜色变化敏锐,准确度高,铜锌比例在1∶10～10∶1范围之间相互无影响.方法可用于钢帘线镀层中铜、锌的测定,结果满意.     

EDTA连续滴定法测定钢帘线镀层中铜和锌

研究了以亚甲蓝-PAN-6S作混合指示剂,EDTA滴定法测定钢帘线镀层中的铜和锌。在pH5.4的六次甲基四胺-盐酸缓冲介质中,以亚甲蓝-PAN-6S试剂作络合滴定指示剂,以EDTA为滴定剂进行了铜和锌的连续滴定,终点颜色变化敏锐,准确度高,铜锌比例在1∶10~10∶1范围之间相互无影响。方法可用于钢帘线镀层中铜、锌的测定,结果满意。     

EDTA络合滴定与酸碱滴定联合测定含锌碱性溶液中游离碱、锌和碳酸钠

提出了EDTA络合滴定和酸碱滴定联合测定碱法炼锌中含锌碱性溶液中游离碱、锌和碳酸钠的新方法。以酚酞和甲基橙作指示剂,用盐酸标准溶液进行滴定;用EDTA测定溶液中锌含量,最后利用盐酸和EDTA的消耗量联合计算含锌碱性溶液中游离碱和碳酸钠量。通过理论计算验证了该方法酸碱滴定部分的分级滴定和直接滴定的可行性,并对碱浓度、碳酸钠浓度和干扰元素对测定的影响进行了研究。该测定方法操作简捷,具有良好的准确度和精密度,游离碱和锌测定结果的RSD小于0.3%、碳酸钠测定结果的RSD小于3.4%(n=6),回收率在97.7%     

EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌

建立了EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌的分析方法。试样以盐酸、过氧化氢溶解,用硫酸钾和氯化钡沉淀分离Pb,用氟化钾掩蔽Sn~(4+)、Fe~(3+)、Al~(3+),用硫脲掩蔽Cu~(2+),在pH=5.5的六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲基酚橙作指示剂,用EDTA络合滴定溶液由红色变为亮黄色为终点,测得的结果即为锌含量。采用该方法对样品进行精密度实验,锌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.17%～0.20%。该方法应用于4个黄铜标准物质中高含量锌的测定,测定值与认定值相一致。     

释放剂在络合滴定中的应用Ⅶ大量干扰离子存在下钯铜的选择性络合滴定法

本文研究以硫脲和抗坏血酸-邻菲罗啉-硫脲体系作释放剂,在室温下从 Pd-EDTA 和 Cu-EDTA 络合物中分别将 EDTA 定量释放,探讨了最佳反应条件。利用掩蔽效应,高选择性地释放析出法,络合滴定钯和铜。加入过量的 EDTA 使之与 Pd~(2+)和 Cu~(2+)完全络合后,过剩的 EDTA 在pH4.5～5.5时,以二甲酚橙(X·O)为指示剂用 Pb(NO_3)_2进行回滴;再加硫脲(TU)使 Pd-EDTA 络合物,转化为〔Pd(TU)_2)〕~(2+)络合物,并且释放析出与钯等当量的 EDTA,再以 Pb(NO_3)_2进行回滴定(测定出钯量)。然后加入抗坏血酸(VC)-Phen 催化释放体系,使 Cu-EDTA 络合物转化为〔Cu(TU)_4〕~+,并且释放出与铜等当量的 EDTA 再用 Pb(NO_3)_2进行回滴定(测出铜量)。对各种阳离子的干扰做了实验,证明没有什么影响。实现了在同一试液,同一pH 值、同一指示剂,同一标液、选择性的连续络合滴定钯、铜。操作简便、快速、准确可靠。     

锌精矿中锌的测定

提出用氨水—氯化铵一次沉淀分离铁、铝等,以β-DTCPA掩蔽铜、镉、镍、钴、铅,EDTA络合滴定锌,然后用盐酸溶解氢氧化物沉淀,用原子吸收分光光度法测定吸附在氢氧化铁沉淀中的锌含量,从根本上克服了大量胶凝状氢氧化物沉淀对锌的吸附影响.经过大批量出口商检样品的测试考核,结果令人满意.     

2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基酚作指示剂络合滴定连续测定铜和锌

在pH 5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,以2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基酚(5-Cl-DEPAP)为指示剂,EDTA标准溶液滴定铜、锌,滴定终点颜色变化敏锐,准确度较高,铜和锌量各在0~25 mg范围内与EDTA消耗量成正比,铜、锌质量比在1∶10~10∶1范围内相互无影响。方法用于合成样品中铜、锌的连续测定,结果满意。     

交流示波极谱滴定锌

滴定法测定锌,通常采用EDTA络合滴定法。翁筠蓉等曾以示波极谱荧光屏上锌切口消失指示终点,用EDTA滴定锌。最近有人提出用有机多元膦酸滴定铜和锌。本文研究用氮川三甲撑膦酸(Nitrilotrimethylene-Phosphonic Acid,简称NTMP)螯合滴定锌的交流示波极谱滴定法。 NTMP能和许多金属离子生成稳定的螯合物。按理论计算,在pH8.4的氨性缓冲溶液中,NTMP与锌、铜、钴、镍螯合物的表观稳定常数logK′分别为:9.01,6.96,9.47,5.54。可见,在pH8.4的0.04mo     

L-半胱氨酸选择释放络合滴定铜、汞

本文研究在pH为5~6酸度下,以二甲酚橙作指示剂,加入过量的EDTA,使溶液中的Cu2+、Hg2+及其它金属离子与之完全络合,用硝酸铅滴定过量的EDTA,然后加入L-半胱氨酸掩蔽剂,破坏Cu2+、Hg2+—EDTA络合物,释放出EDTA用硝酸铅反滴定。该方法也可以单独测定铜或汞,有较高的选择性与准确度,且操作简单、快速,测定结果令人满意。     

交流示波极谱法测定矿物原料中的锌

本文叙述了利用示波极谱图上切口的变化指示络合滴定的终点。在pH=9的NH_4ClNH_4OH缓冲溶液中Zn~(2 )有良好的示波图切口,且氧性缓冲溶液做滴定时的底液,故不需分离干扰元索,直接在电磁搅拌下,用EDTA标准溶液滴定。方法简易快速、准确、标准偏差0.09%～0.122%。本法可用于矿石,锌电解液及锌合金中锌的测定。测定范围0.×～××%。     

氟盐取代络合容量法快速测定铁矿石及烧结矿中三氧化二铝量

在PH=5．5酸性溶液中，加入过量的EDTA标准溶液，一次性地与Fe、Al等元素定量络合，钛的干扰用H2O2消除之，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定剩余的EDTA，然后用氟盐取代出Al—EDTA络合物中的EDTA，再用硫酸铜标准溶液滴定所取代出的EDTA，间接地求得Al2O3含量。     

EDTA络合连续滴定法同时测定铜精矿中高含量铅锌

建立了EDTA络合连续滴定法同时测定铜精矿中高含量铅锌的分析方法,试样以盐酸、硝酸、硫酸溶解,用氢溴酸挥发除去砷、锑和锡。硫酸铅沉淀分离铅,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲液溶解测定铅,滤液用氨水-氯化铵沉淀分离铁锰,用抗坏血酸、氟化钾、硫脲掩蔽Fe~(3+)、Al~(3+)、Cu~(2+)等杂质,在pH=5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲液中,EDTA滴定锌、镉总量,减去原子吸收测定的镉量。采用该方法对样品进行精密度和加标回收试验,锌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.23%～0.56%。铅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.12%～0.34%。该方法具有操作简单、成本低、结果准确可靠等优点。     

锌基合金中锌铜络量法快速测定(摘要)

锌基合金中锌铜铝总量在98%以上,其他杂质在1%左右,铁、铅、镉在0.3%以下。试样分解后,控制pH 5～6,用氟化物掩蔽铁、铝和锡,硫酸和二氯化钡共沉淀铅,碘化钾掩蔽镉,硫脲掩蔽铜,以二甲苯酚橙作指示剂,用EDTA滴定锌。滴定锌后的溶液中加过氧化氢解蔽硫脲铜络合物,然后用EDTA滴定铜。实践证明:在80%以上锌、5%左右铜同用二甲苯酚橙作指示剂,终点变化敏锐,方法简便可靠。     

EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌

在锌冶炼过程的氧压浸出溶液中由于铜、铁、锰等杂质元素的存在,在使用EDTA络合滴定锌时终点变色不明显,结果误差大,不符合生产要求。采用硝酸消解试样,加入氨水、氯化铵、氟化钾沉淀分离铁、铅等元素,加入过硫酸铵使锰以二氧化锰析出;在pH 5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂,铜(II)用硫脲掩蔽、铝用氟化钠掩蔽,滴定前加入抗坏血酸解除铁(III)对指示剂的封闭,用EDTA标准溶液滴定锌,终点明显,从而建立了使用EDTA滴定法测定氧压浸出溶液中锌的方法。按照实验方法测定氧压浸出溶液中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.43%~1.3%;加标回收率为99%~102%;实验方法用于测定6个氧压浸出溶液中锌,测定值与参考值相吻合。